分析化学
Print ISSN : 0525-1931
63 巻 , 8 号
若手研究者の初論文特集
選択された号の論文の8件中1~8を表示しています
報文
  • 島上 夏美, 薮谷 智規, 高柳 俊夫
    原稿種別: 報文
    2014 年 63 巻 8 号 p. 643-648
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    キャピラリーゾーン電気泳動法(CZE)の電気泳動移動度を用いて,易分解性の医薬品であるハロペリドール(HLP)の酸解離定数(pKa)の決定を行った.HLPは紫外光照射により分解し,4-(p-クロロフェニル)-4-ヒドロキシピペリジン(CPHP)をはじめとする種々の分解物を生成する.紫外光照射によるHLPの分解反応後の溶液をCZE測定したところ,残存するHLPに加えて2種類の分解生成物を分離検出できた.電気泳動移動度の解析に基づくHLPのpKa値は,分解を伴わない条件で測定した結果,及び膜透過測定による文献値と近似した値が得られた.また,泳動時間,電気泳動移動度の値,解析で求めたpKa値から,分解生成物の一つがCPHPであることが分かった.CZEを用いる解析により,分解生成物である共存物質の存在下でも,分離分析を用いる手法により正確にpKaを決定することが可能であることを示した.
  • 蔵田 将一, 藤冨 雄一, 堀岡 祐太, 伊藤 一明
    原稿種別: 報文
    2014 年 63 巻 8 号 p. 649-655
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    イオンクロマトグラフィー(IC)を用いた海水中無機態窒素[亜硝酸イオン(NO2),硝酸イオン(NO3),アンモニウムイオン(NH4)]の同時定量のために,マスキング剤としてEDTA[エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム(EDTA・3Na)あるいはエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム(EDTA・4Na)]を海水サンプルに添加する方法を検討した.亜硝酸イオン,硝酸イオンを,分離カラムとしてポリマー系の高イオン交換容量の陰イオン交換カラム,溶離液として1.0 M塩化ナトリウム+5 mMリン酸緩衝液(pH 5.0)を用いて分離後,測定波長225 nmで検出した.一方,アンモニウムイオンを,ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムと1-ナフトールを用いたインドフェノール青法によるポストカラム反応を用いて測定波長710 nmで検出した.EDTA(EDTA・3NaとEDTA・4Na)の添加は,海水中に存在する陽イオン(マグネシウム,カルシウムイオン,ストロンチウムイオン)によるアンモニウムイオン測定の妨害抑制に有効であった.EDTA添加は亜硝酸イオン,硝酸イオン測定を妨害しなかった.実際海水にはEDTA・3Naの添加が有効であり微量無機態窒素3成分の同時測定を可能にした.35‰ 人工海水中での各イオンのピーク面積法による検量線は,0~2 mg L-1の範囲で良好な直線性(R2=0.995以上)を示した.亜硝酸イオン,硝酸イオン,アンモニウムイオンの検出限界値(S/N=3)は,それぞれ0.3 μg L-1,1.8 μg L-1,1.9 μg L-1であった.繰り返し精度(各イオン濃度1.0 mg L-1n=5)は,0.23% 以下(保持時間),1.70% 以下(ピーク面積),1.50% 以下(ピーク高)であった.本法をEDTA・3Na添加海水の直接導入による無機態窒素の同時定量に適用した.標準添加回収率は98~105% の範囲内にあった.
技術論文
  • 堀岡 祐太, 蔵田 将一, 伊藤 一明
    原稿種別: 技術論文
    2014 年 63 巻 8 号 p. 657-663
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    イオンクロマトグラフィー(IC)を用いて,海水中の亜硝酸イオン(NO2),硝酸イオン(NO3),リン酸イオン(PO43-)の同時定量を検討した.亜硝酸イオン,硝酸イオンは,分離カラムとして,ジラウリルジメチルアンモニウムブロミド(DDAB)を平衡吸着させたシリカ一体モノリス型ODSカラム,溶離液として0.4 M塩化ナトリウム溶液(pH 5.0)を用いて分離後,海水中の共存イオンによる妨害もなく測定波長225 nmで直接検出された.リン酸イオンは,硫酸,七モリブデン酸六アンモニウム四水和物,酒石酸アンチモニルカリウム,L(+)-アスコルビン酸,ドデシル硫酸ナトリウムを用いたモリブデン青吸光光度法によるポストカラム反応を用いて測定波長885 nmで検出された.1サンプルの測定時間は10分であった.こうして,海水中に存在する微量の亜硝酸イオン,硝酸イオン,リン酸イオンの直接測定を可能とした.35‰ 人工海水中での各イオンのピーク面積値による検量線は,0~2 mg L-1(リン酸イオンではリン量として0~2 mg-P L-1である.)の範囲で良好な直線性(R2=0.998以上)を示した.亜硝酸イオン,硝酸イオン,リン酸イオンの検出限界値(S/N=3)は,それぞれ0.8 μg L-1,1.6 μg L-1,0.09 μg-P L-1であった.各イオンの繰り返し測定[1 mg L-1(リン酸イオンでは1 mg-P L-1),n=5]は,0.05% 以下(保持時間),0.66% 以下(ピーク面積),0.69% 以下(ピーク高さ)であった.本法を瀬戸内海水の直接注入による各イオンの同時定量に適用した.その添加回収率は93~105% であった.
  • 山崎 真樹子, 山本 喬久, 小林 泰之, 中島 康夫
    原稿種別: 技術論文
    2014 年 63 巻 8 号 p. 665-670
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    既存の陽イオン交換型サプレッサを金属除去デバイスとして利用し,サプレスト方式イオンクロマトグラフ(IC)とインラインで組み合わせることで金属イオン含有試料中の微量Cl測定の前処理から測定までを全自動で行えるシステムを構築した.まず,金属除去デバイスによる金属イオン除去効率を評価し,400 mg L-1の銅が添加された溶液で問題なく測定できることを確認した.次いで,インライン金属除去デバイス─ICシステムの精度検証を,金属イオン含有溶液を使って行った.さらに,本システムの適用例として,金属塩試薬やエッチング液中の微量Clの測定を行ったところ,1 mg kg-1以下の塩化物イオンの定量が可能であった.
  • 山田 順子, 管原 庄吾, 清家 泰, 奥村 稔
    原稿種別: 技術論文
    2014 年 63 巻 8 号 p. 671-677
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    環境水中のヒ素を水素化ヒ素として過マンガン酸カリウム含浸カラムに捕集し,マンガン(VII)の還元による色変化からヒ素を定量する簡便な目視定量法を開発した.カラムは,プラスチックカラムにシリカゲルを充填し,過マンガン酸カリウム溶液,空気を順次通して,調製した.このとき,カラム中のシリカゲルは,赤紫色になった.試料水40 mLにヨウ化カリウム,塩化スズ(II),亜鉛,6 M塩酸溶液を加えることにより,ヒ素(III)[亜ヒ酸]及びヒ素(V)[ヒ酸]を還元して水素化ヒ素を発生させた.発生した水素化ヒ素をカラムに通した.カラム中の過マンガン酸カリウム(赤紫色)は水素化ヒ素により還元され,二酸化マンガン(褐色)の発色帯が形成された.この発色帯の長さとヒ素濃度との間には良い直線関係が見られ,カラム中に形成した発色帯の長さから全無機態ヒ素濃度[ヒ素(III)+ヒ素(V)]を決定した.本法を高濃度の鉄(II)イオンを含む温泉水に適用した.ヒ素が生じた水酸化鉄(III)沈殿により吸着・共沈され,温泉水から除去される現象が見いだされた.
ノート
  • 平出 園絵, 星野 由依, 重田 まりあ, 蔭山 大輔, 金澤 秀子, 永田 佳子
    原稿種別: ノート
    2014 年 63 巻 8 号 p. 679-685
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    Due to the aging of Japanese societies, people have become aware of the importance of self-managing of their health, and thus health food has been very popular in recent years. In 2013, the Ministry of Health, Labor and Welfare announced that the elongation of a health of life expectancy is of importance in order to suppress the increment of healthcare spending. Under these circumstances, the market for health foods and supplements is expected to expand. Since there are no strict regulations of the manufacturing and marketing for health foods and supplements, it is said that some products claims positive effects even in the absence of any conclusive evidence. In addition, the amounts of effective components in health foods and supplements are not shown for many products. Under these conditions, determinations of the amounts of the effective components in health foods and supplements is crucial for safety when using these products. In 2013, Consumer Affairs Agency began investigating a new certification mark system concerning the functionality of foods, and has also been going forward in the development of display methods for them. In recent years, vitamin E and polyphenol related products founded in supplements or health foods have been consumed in daily life. Although these products may make consumers think that they are more effective than those foods that contain only one effective component, there is no evidence as to whether several components interact with each other to affect their activity. Therefore, it is of great importance to precisely measure the amounts of the effective components in foods. In this research, we chose multi-component supplements that included vitamin E derivatives and polyphenols, and investigated a rapid analysis method for these active components. Vitamin Es and polyphenols have widely different polarities, and thus rapid measurements of these compounds at the same time is difficult to active by using conventional methods. Thus, we applied an ultra high-speed LC system equipped with a photo-diode array detector to determine the quantities of vitamin E and polyphenols at once, even if they have very different retention times. As a result, eight vitamin E derivatives were found to be able to be analyzed in a short time. In addition, the results of the present work suggested that health foods and supplements are analyzable by our method to provide information about containing effective compounds.
  • 安井 美奈, 石井 剛志
    原稿種別: ノート
    2014 年 63 巻 8 号 p. 687-692
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    Polyphenols are widely distributed in plant foods, and are responsible for their taste, color, and health benefits. They have been proposed to play a key role in food stability and functions, owing to their ability to self-associate in a nonspecific way and to form colloids-like complexes. Although this behavior was characterized by some molecular analysis, such as NMR spectroscopy and molecular dynamics simulations, the detection of self-associated polyphenols has been difficult due to their instability and complexity. In the present study, we used catechin extract from tea as model polyphenols, and developed a new method for the detection of the self-association of tea polyphenols using native-polyacrylamide gel electrophoresis (native-PAGE). For the detection of the self-association, tea polyphenols were analyzed by native-PAGE/transblotting, followed by redox-cycling staining. The result showed that tea polyphenols were separated into the high-molecular weight region on the gel. In addition, both coomassie brilliant blue and silver staining, the general staining procedures to protein, were applicable to the analysis on the gel without transblotting. Furthermore, the association-dissociation behavior of tea polyphenols was characterized by using both the surfactant and the purified tea catechins. These results indicate that the band detected in the high-molecular weight region involves stable self-associated polyphenols. The detection and characterization of self-associated polyphenols are the important steps to evaluate the quality and functionality of foods including plant polyphenols. In the future, this method must be validated for more general purposes.
アナリティカルレポート
  • 川崎 緑, 渋谷 健広, 大塚 町恵, 畠山 宏, 菊池 宏次郎, 金田 英伯
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2014 年 63 巻 8 号 p. 693-696
    発行日: 2014/08/05
    公開日: 2014/09/06
    ジャーナル フリー
    Volatile Organic Compounds (VOCs) that are contained in crude oil and natural gas are the leading cause of suspended particulates or photochemical oxidants. Especially, because benzene is a carcinogen, its environmental standards related to air is formulated. We take a variety of VOCs emission reduction measurements in the production and storage processes for oil and gas. In order to monitor those effects, we have been measuring the benzene concentration in air found in oil and gas fields by our own laboratory using a passive sampler method originally used for indoor measurements of VOCs. Since we had planned to outsource these analysis duties to a measurement certification inspection organization, we and that organization had collaborated to carry out comparison experiments between laboratories and between types of passive samplers, for one year. The adsorbent of the passive sampler that we used in the comparison experiment was a carbon molecular sieve and activated carbon. The results indicate a good correlative relationship for both comparison experiments.
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