分析化学

特集「新規な分離・検出の場としての溶液界面」: 総合論文

自然乳化を利用したマイクロ水滴内包物の選択的濃縮法

福山真央, 火原彰秀

原稿種別: 特集「新規な分離・検出の場としての溶液界面」: 総合論文
2016 年 65 巻 2 号 p. 57-64
発行日: 2016/02/05
公開日: 2016/03/05

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.65.57

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10～100 μmサイズの有機相中水滴（マイクロ水滴）をマイクロ流体デバイス中で操作し，化学・生化学分析に応用する研究が近年盛んに報告されている．マイクロ水滴は，pLレベルの空間に試料や試薬などを閉じ込めることができるため，単一細胞や単一生体分子などの微少量試料の分析を行うための微小反応場として期待されている．しかし，水滴内包物の定量分析を行う場合，光路長が短く，また内包物量が微量であるため，検出法が限られていた．これに対し著者らは，自然乳化を利用したマイクロ水滴内包物の選択的濃縮法（Spontaneous Emulsification Selective Condensation, SESC法）を開発してきた．本総合論文では，SESC法の概要と本手法に関係するマイクロ油水界面現象について議論するとともに，生化学分析への応用に向けた取り組みについて紹介する．

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特集「新規な分離・検出の場としての溶液界面」: 報文

非イオン界面活性剤水溶液の相分離に及ぼす多価フェノールの効果とアンチモン（V）の曇り点抽出への応用

池端浩紀, 平山直紀, 井村久則

原稿種別: 特集「新規な分離・検出の場としての溶液界面」: 報文
2016 年 65 巻 2 号 p. 65-70
発行日: 2016/02/05
公開日: 2016/03/05

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.65.65

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非イオン界面活性剤としてTriton^®X-100，抽出剤としてピロガロール（H₃PG）を用い，硫酸溶液中からのアンチモン（V）の曇り点抽出（CPE）について研究した．まず，Triton X-100水溶液の曇り点及び相分離後の界面活性剤リッチ相の体積に対する硫酸濃度，H3PG濃度，加温温度・時間の影響を詳細に調べた．曇り点は硫酸濃度の増加とともに上昇したが，H3PGを共存させると著しく低下することを見いだした．0.20 mol L^－1 H₃PG共存下で曇り点は38℃ も低下し，相分離後の界面活性剤リッチ相が安定化することが分かった．また，曇り点が低いほど，相分離後の界面活性剤リッチ相の体積が小さくなり，より効果的にミセルの凝集と脱水和が進むものと考えられる．これらの相分離現象に基づき，アンチモン（V）のCPEを検討した結果，0.15 mol L^－1のH₃PGと0.9 mol L^－1の硫酸を含む2％（v/v）Triton X-100水溶液を，70℃ で60 min加温することにより，アンチモン（V）を界面活性剤リッチ相中に92％以上抽出でき，20倍濃縮を達成した．また，このときのアンチモン（V）の抽出種を，エレクトロスプレーイオン化質量分析法により分析し，イオン会合錯体（H₃O・_nTriton X-100）・Sb(HPG)₃として抽出されることを明らかにした．

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蛍光色素diOC₂(3)が吸着した油水界面へのアルカリ金属・アルカリ土類金属イオンの促進移動

森口弥香, 永谷広久, 枝和男, 大堺利行

原稿種別: 特集「新規な分離・検出の場としての溶液界面」: 報文
2016 年 65 巻 2 号 p. 71-77
発行日: 2016/02/05
公開日: 2016/03/05

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.65.71

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モノカチオン型の膜電位感受性色素3,3'-ジエチルオキサカルボシアニン｛diOC₂(3)｝を添加した1,2-ジクロロエタン（DCE）｜水（W）界面において，水相中の支持電解質カチオン（Li^＋, Na^＋, K^＋, Mg^2＋, Ca^2＋）の促進移動と思われる異常に大きなボルタンメトリー波が観察された．このメカニズムを解明するため，交流ボルタンメトリーによる界面の電気二重層容量の測定，及び電位変調蛍光分光測定を行った．その結果，diOC₂(3)と油相中の支持電解質アニオン｛テトラキス（4-クロロフェニル）ホウ酸｝がDCE｜W界面に共吸着し，その吸着層にイオンサイズの小さいカチオンがインターカレーションされ，移動が容易になると推察された．この促進効果はアルカリ金属よりもアルカリ土類金属の方が顕著であった．

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年間特集「超」：ノート

マルチビームスプリッターを用いる二次元表面プラズモン共鳴センサーによる多成分同時イムノアッセイの検討

森岡和大, 中嶋秀, 辺見彰秀, 飯田慎平, 北村文, 曾湖烈, 加藤俊吾, 内山一美

原稿種別: 年間特集「超」：ノート
2016 年 65 巻 2 号 p. 79-85
発行日: 2016/02/05
公開日: 2016/03/05

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.65.79

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We have developed a two-dimensional surface plasmon resonance (SPR) sensor using multiplied beam-splitting optics. In this study, we evaluated immunoassays by the SPR sensor. As a result, we could measure the change of the reflected-light intensity in real time, which is based on the immobilization of an antibody onto the surface of the sensor chip, the adsorption of a blocking reagent onto the surface, and specific bonding of the antigen to the antibody immobilized on the sensor chip. The calibration curve for IgA was linear under a concentration of 6.0 μg mL⁻¹, and a quantitative immunoassay was successfully accomplished by the SPR sensor. We also fabricated a sensor chip in which anti-IgA, anti-IgG and anti-IgM were immobilized on the detection point in the flow channel on the sensor chip, respectively. We then evaluated measurements of IgA, IgG and IgM using the sensor chip. When a sample solution containing IgA was introduced into the flow channel, the reflected light intensity at the detection point at which anti-IgA was immobilized dramatically increased, whereas the reflected light intensity at the detection point at which anti-IgG or anti-IgM was immobilized did not change. Similarly, in the case of IgG and IgM, the reflected light intensity only increased at the detection point at which corresponding antibody was immobilized. These results indicate that a simultaneous immunoassay by the SPR sensor should be possible.

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アナリティカルレポート

ビフェニルコアシェルカラムを用いるHPLCによる豚肉中のサルファ剤7種の定量

石原良美, 杉田大峰, 高野二郎, 北見秀明

原稿種別: アナリティカルレポート
2016 年 65 巻 2 号 p. 87-92
発行日: 2016/02/05
公開日: 2016/03/05

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.65.87

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Sulfa drugs are very stable and highly lipophilic. They are easily accumulated in the human body and in edible agricultural products. Recently, in 2006, the Ministry of Health in Japan proposed the Positive List System for the regulation of agricultural chemical residues in foods. In this study, the determination of seven kinds of sulfa drugs [Sulfisoxazole (SIX), Sulfadiazine (SDZ), Sulfamethoxazole (SMXZ), Sulfamethoxazole (SMMX), Sulfamerazine (SMR), Sulfamerazine (SMPD), Sulfadimidine (SDD)] in a pork sample by high-performance liquid chromatography (HPLC) with an ultraviolet detector (UV) on a biphenyl core-shell stationary phase column was developed. This analytical method provides high linearity of the calibration curve as well as repeatability. The correlation coefficients of the working curve of calibration were estimated to be from 0.9991 to 0.9999 for seven kinds of sulfa drugs in the concentration range from 1 mg L⁻¹ to 10 mg L⁻¹. The limits of detection (LOD) calculated on 3σ at 1 mg L⁻¹ were 0.017 mg L⁻¹ for SIX, 0.059 mg L⁻¹ for SDZ, 0.045 mg L⁻¹ for SMXZ, 0.035 mg L⁻¹ for SMMX, 0.068 mg L⁻¹ for SMR, 0.016 mg L⁻¹ for SMPD, and 0.056 mg L⁻¹ for SDD. The limits of quantification (LOQ), calculated on 10σ at 1 mg L⁻¹, were 0.057 mg L⁻¹ for SIX, 0.197 mg L⁻¹ for SDZ, 0.149 mg L⁻¹ for SMXZ, 0.115 mg L⁻¹ for SMMX, 0.227 mg L⁻¹ for SMR, 0.054 mg L⁻¹ for SMPD, and 0.186 mg L⁻¹ for SDD. Good results, the recoveries used by acetonitrile were 77.1–97.6% and the relative standard deviations (RSD) of peak area were less than 1% (N = 3), were obtained in spike tests in a pork sample by the QuEChERS method. This proposed method could be successfully applied to the determination of seven kinds of sulfa drugs in a pork sample.

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九州地方の河川堆積物の重鉱物と重元素の放射光X線分析と法科学土砂データベースの開発

廣川純子, 前田一誠, 古谷俊輔, 阿部善也, 大坂恵一, 伊藤真義, 中井泉

原稿種別: アナリティカルレポート
2016 年 65 巻 2 号 p. 93-98
発行日: 2016/02/05
公開日: 2016/03/05

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.65.93

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Two synchrotron radiation X-ray analyses, i.e., a high-energy synchrotron radiation X-ray fluorescence analysis and a synchrotron radiation X-ray powder diffraction analysis, were applied to analyze the heavy element and heavy mineral composition of 362 samples of stream sediments collected in the Kyushu region, Japan, to develop a nation-wide forensic soil sediment database for Japan. The visualization of heavy elements and the heavy mineral composition of stream sediments as distribution maps enables one to understand the behaviors of heavy elements and heavy minerals, as well as correlations with a geological background in the Kyushu region. We found characteristic behaviors of heavy elements in the Kyushu region that have not been found in other regions. To objectively classify the soils in the Kyushu region for the forensic provenance estimations, we successfully introduced a multiple classification analysis and a statistical analysis to characterize soil by their heavy element and heavy mineral compositions. As a result, we could classify the soils into 7 groups corresponding to their geological backgrounds.

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