分析化学

年間特集「光」：総合論文

交差反応的光学フィンガープリンティングを利用するタンパク質センシング

冨田峻介, 吉本敬太郎, 丹羽修, 栗田僚二

原稿種別: 年間特集「光」：総合論文
2017 年 66 巻 1 号 p. 1-10
発行日: 2017/01/05
公開日: 2017/02/04

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.66.1

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タンパク質を検出するための分子は"選択的"であるほど良いというのが一般的な理解である．しかし，近年，従来とは異なる発想にもとづく「交差反応的光学フィンガープリンティング法（COF法）」というタンパク質センシング法が提案された．この方法は，従来，タンパク質の検出にとってマイナスと捉えられてきた"交差反応的"な相互作用を利用する．本稿では，はじめにCOF法を概説し，その後，COF法を構築するために酵素/イオン性高分子間で形成したポリイオン複合体（PIC）を利用した著者らのアプローチを紹介する．このPICを用いるCOF法では，異なる性質をもつ複数のPICをタンパク質と相互作用させることにより，タンパク質の物性を反映した"酵素活性のフィンガープリント"を得る．フィンガープリントを統計的に解析することで，ヒト血漿（しょう）タンパク質やアルブミンホモログの高精度な識別を実現してきた．またCOF法は，1種類のタンパク質を含む溶液だけでなく，複雑なタンパク質混合液の組成の識別にも適用することができる．この特長をいかし，著者らは，細胞分泌タンパク質の組成の識別にCOF法を応用した"セクレトームフィンガープリンティング法"を開発した．これにより，がん細胞の種類や幹細胞の分化系譜を，非破壊的かつマーカー分子に頼らずに同定できることを実証した．

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年間特集「超」：アナリティカルレポート

XPSによるペロブスカイト型酸化物超微粒子触媒の酸化状態の解析

立花直樹, 池田紗織, 湯川泰之, 川口雅弘

原稿種別: 年間特集「超」：アナリティカルレポート
2017 年 66 巻 1 号 p. 11-17
発行日: 2017/01/05
公開日: 2017/02/04

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.66.11

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X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is used to analyze La-based perovskite-type oxide nanoparticles of interest in electrocatalytic activity for the oxygen reduction reaction. Well-dispersed perovskite nanoparticles were successfully prepared via a reverse micelle method. Their oxygen reduction activity and surface chemical states were investigated by using rotating disk electrode voltammetry and XPS. Mn 2p and 3s, and Fe 2p photoelectron spectra were analyzed to probe the oxidation states for the perovskite-type oxide nanoparticles. The peak position of the Mn 2p_3/2 core level and the Mn 3s splitting on La_0.5Ca_0.5Mn_0.9Fe_0.1O₃ with superior electrocatalytic activity shifted to a higher binding energy and to more narrow than that on LaMnO₃, indicating that the negative charge caused by the partial substitution for La³⁺ by Ca²⁺ was compensated by an oxidation state increase of a part of Mn³⁺ to Mn⁴⁺. Therefore, XPS characterization of La_0.5Ca_0.5Mn_0.9Fe_0.1O₃ nanoparticles clarified the existence of Mn⁴⁺, which is important in the oxygen reduction activity.

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総合論文

炭素滴電極を用いるポーラログラフィー

巽広輔

原稿種別: 総合論文
2017 年 66 巻 1 号 p. 19-25
発行日: 2017/01/05
公開日: 2017/02/04

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.66.19

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グラファイト粉末と低粘度流動パラフィン等のバインダー液体を混合して調製した液状炭素を電極として用い，ポーラログラフィーを行った．液状炭素はシリンジポンプにより送液し，炭素滴をキャピラリーの先端から水溶液中へ吐出させた．これを作用電極とし，フェロセンカルボン酸（FcCOO⁻）についてポーラログラフィーを行った結果，明瞭な限界電流をもつFcCOO⁻の1電子酸化波が観察された．対数プロット解析を行うと，炭素滴が小さいときほどオーム降下の影響が小さくなり，傾きが可逆波の理論値に近づいた．限界電流値の濃度依存性からIlkovic式に基づいて求められたFcCOO⁻の拡散係数は，白金ディスク電極でのサイクリックボルタンメトリーから求められたそれとほぼ同程度であり，Ilkovic式が炭素滴電極にも近似的に適用可能であることが示された．正側及び負側の電位窓，ならびにゼロ電荷電位についても検討した．

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技術論文

Ge検出器- γ線スペクトロメトリーによる玄米認証標準物質中¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs及び⁴⁰Kの分析─第2部　不確かさ評価─

米沢仲四郎, 城野克広, 原賀智子

原稿種別: 技術論文
2017 年 66 巻 1 号 p. 27-37
発行日: 2017/01/05
公開日: 2017/02/04

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.66.27

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Ge検出器- γ線スペクトロメトリーによる，玄米認証標準物質中¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs及び⁴⁰Kの放射能濃度定量結果の不確かさを評価した．¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs及び⁴⁰Kの放射能濃度は，単純比較法と効率曲線法によって定量した．定量法の計算式を構成するパラメータに含まれる不確かさ要因を精査し，各パラメータの標準不確かさを求めた．計算式には含まれないが，測定容器の大きさと分析者による試料充填量の変動，及びγ線測定位置の変動に起因する繰り返し性不確かさも実験によってまとめて評価した．2種類の定量法の各パラメータの不確かさを不確かさの伝ぱ則に従って合成し，それらに包含係数（k＝2）を乗じて拡張不確かさを求めた．単純比較法では，γ線のピーク効率と正味ピーク計数値の不確かさが最も大きく，他のパラメータの不確かさは無視できるほど小さい．効率曲線法では，単純比較法の不確かさにサム効果補正係数とγ線放出率の不確かさが追加されるため，不確かさはさらに大きい．

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黒色ポリエステル繊維製品から抽出された分散染料の分析と異同識別

加藤貴雄, 鈴木康弘, 半田真

原稿種別: 技術論文
2017 年 66 巻 1 号 p. 39-48
発行日: 2017/01/05
公開日: 2017/02/04

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.66.39

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液体クロマトグラフィー/リニアイオントラップ型質量分析法（LC/LIT-MSⁿ）を用いて，市販の黒色ポリエステル繊維製品50種の染色に使用されている分散染料抽出物を分析した．染料種の特定は，著者らが構築した同装置付属の染料データベースで行った．その結果，30種類の分散染料が確認され，一製品からは平均で約5種類の分散染料が混合物として検出された．また，Disperse Violet 93 : 1，Disperse Orange 288，Disperse Blue 291 : 1及びUnknown［basepeak ion (m/z) ＝489, λ_max: 590 nm］の4種の分散染料が高い頻度で使用されていた．検出された染料種の組み合わせを指標にして50試料間の異同識別を行ったところ，1225組中1195（97.6％）組が識別可能であった．顕微分光分析法（MSP）により同じ50種の黒色ポリエステル繊維を同様に識別したところ，識別率は95.9％であったが，更にLC/LIT-MSnによる染料特定法を組み合わせると，識別率は99.2％に向上した．

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アナリティカルレポート

群馬県神流川渓流域の森林の窒素飽和現象に関する研究

吉井咲夢, 飯島明宏, 森勝伸, 板橋英之

原稿種別: アナリティカルレポート
2017 年 66 巻 1 号 p. 49-54
発行日: 2017/01/05
公開日: 2017/02/04

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.66.49

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Nitrogen saturation (N-saturation) is a phenomenon caused when nitrogen is saturated in forest soil, which is input into river water. Our purpose was to estimate the degree of N-saturation in the upstream area of the Kanna River in Gunma Prefecture, which has never been contaminated by industrial wastewater and domestic drainage. Here, we analyzed changes in the concentrations of nitrogen species (NO₃⁻) and coexisting components in the river water and the forest soil. The water and soil samples were collected from nine sampling points between 2015 and 2016. Soil samples collected near the river showed the same levels of metallic element content as those in typical forest soil. This NO₃⁻ concentration belongs to "Stage 1" of the four N-saturation stages (Stages 0 – 3). The NO₃⁻ concentration in the water samples had very low correlations to the concentrations of co-existed ions. In contrast, the nitrogen content in the soil samples had a positive correlation to Ca, while the detail mechanism on the relationship could not be elucidated in this study. Rather, the NO₃⁻ concentration was considered to be strongly affected by air pollution in the metropolitan due to geographical and meteorological factors in Gunma Prefecture. Because this stage is an initial step towards serious adverse effect with N-saturation, the maintenance such as forest thinning will be required in order to inhibit the progress.

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