分析化学
Print ISSN : 0525-1931
69 巻, 1.2 号
選択された号の論文の8件中1~8を表示しています
年間特集「質」: 技術論文
  • 大浦 泰嗣, 鶴田 治雄, 海老原 充, 大原 利眞, 中島 映至
    原稿種別: 年間特集「質」: 技術論文
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 1-9
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    著者らは,2011年に発生した東京電力福島第一原子力発電所(以下,原発と記す)事故で放出された放射性セシウム(134Csと137Cs)の原発事故当時の大気中濃度の定量を,大気汚染常時監視網として全国に設置されている浮遊粒子状物質(SPM)自動測定機(以下,SPM計と記す)で事故当時にテープろ紙上に捕集されたSPMを用いて続けている.これにより,初めて事故当時の東日本の広範囲における1時間ごとの大気中134Cs濃度と137Cs濃度を明らかにした.これらのデータは,住民の呼吸による内部被ばく,原発からの放射性物質の放出量,大気拡散モデルの評価の不確実性を少なくすることに寄与すると考えられ,非常に重要である.SPM計のろ紙を用いた大気中放射性セシウム濃度の定量方法は,SPMの捕集日時の同定,γ線測定試料の作成,γ線測定,並びに濃度定量値の算出とそのスクリーニングの四つのステップからなる.これまでの約7年間の定量作業を通して,正確に定量するために注意しなければならないことを学んだので報告する.

年間特集「質」: テクノレポート
  • 有賀 智子, 成川 知弘, 朱 彦北, 宮下 振一, 工藤 いずみ, 小口 昌枝, 稲垣 和三
    原稿種別: 年間特集「質」: テクノレポート
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 11-23
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    A river-water certified reference material (CRM), NMIJ CRM 7202-c was developed by National Metrology Institute of Japan (NMIJ). This CRM is intended for use in the quality control of analyses and the validation of analytical methods and instruments used for analyses of trace elements in river water. To avoid elemental contamination, laboratory wares, such as polypropylene bottles and pipette tip, and polyethylene bottles into which the CRM are filled were immersed in 3 mol L−1 nitric acid for more than 1 week. At least three independent analytical methods were applied to characterize the certified value of each element. Twenty-one elements (i.e., Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Ni, Na, Pb, Rb, Sb, Se, Sr, Zn) were certified. The certified value for each element was given as the property value±expanded uncertainty, with a coverage factor of 2 for the expanded uncertainty. The expanded uncertainties were estimated while considering the contribution of the analytical methods, the method-to-method variance, the sample homogeneity, and the concentrations of the standard solutions for calibration.

報文
  • 富田 博貴, 杉田 崇, 村上 博哉, 江坂 幸宏, 井上 嘉則, 手嶋 紀雄
    原稿種別: 報文
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 25-30
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    固相抽出法では,ジビニルベンゼン(DVB)と極性モノマーにより調製される親水性親油性バランス(HLB)型固相抽出剤が多用されている.HLB型固相抽出剤では,極性基の導入により極性化合物の抽出効率が向上されるが,一方でDVBの高い捕捉能は捕捉成分の速やかな溶離の弊害となる.本研究では,極性化合物に対して高い捕捉特性を有し,かつ芳香環を有する極性化合物を迅速に溶離可能な非芳香族系固相抽出剤の開発を目指した.トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPT)単独で多孔質ポリマー粒子を調製し,固相抽出特性を評価した.比表面積,細孔径等の細孔物性を最適化することにより,核酸塩基及びヌクレオシドを市販HLB型固相抽出剤と同等の抽出率で抽出可能であった.一方で,疎水性の改善を目指し,TMPTとステアリルメタクリレート(SMA)の共重合体についても合成し評価を行ったが,捕捉特性の大きな改善は確認されなかった.また,TMPT型固相抽出剤の芳香族極性化合物に対する脱離特性は良好であり,DVB含有HLB型固相抽出剤で問題とされる脱離性の悪さを解消することが可能であった.

  • 曲 奎智, 森岡 和大, 東 奈穗, 長嶋 萌子, 辺見 彰秀, 東海林 敦, 村上 博哉, 手嶋 紀雄, 梅村 知也, 加藤 俊吾, 河西 ...
    原稿種別: 報文
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 31-39
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    ポリジメチルシロキサン(PDMS)マイクロチップと有機フォトダイオード(OPD)検出器を用いる小型で安価な化学発光分析システムを開発した.PDMS樹脂は空気を溶解する性質があるので,本システムではあらかじめ脱気したPDMSマイクロチップを用いることにより,送液ポンプを用いずにリザーバー内の試料・試薬溶液をマイクロチャネルに自律的に送液することが可能である.Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)と[6,6]-Phenyl-C61 butyric acid methyl esterを光電変換層とするOPDと脱気したPDMSマイクロチップを用いて化学発光分析システムを構築し,これを用いて過酸化水素の測定を検討したところ,3.2 mM以下の濃度において良好な検量線が得られ,検出限界は4.4 μMと見積もられた.また,本システムは市販の過酸化水素分析キットと比較して,試料と試薬の使用量を1/5に削減できること,また,分析時間を1/10に短縮できることが明らかになった.さらに,本システムを用いて市販の殺菌消毒剤(オキシドール)中に含まれる過酸化水素の定量を検討したところ,本システムにより得られた過酸化水素の定量値はオキシドールの容器に記載されている過酸化水素濃度と一致し,本システムを用いて殺菌消毒剤中の過酸化水素を定量できることが確認された.

アナリティカルレポート
  • 西川 友加里, 小林 淳, 杉山 英男
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 41-44
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    The inside of a tunnel was a semi-closed space, quite different from an outdoor environment, and had special environmental characteristics. In this study, we measured the radiation dose, dust, and wind speed for three tunnels (A, B, C), which penetrated the northern and southern regions in Kochi Prefecture, and attempted to specifically consider the factors for variations in the radiation dose. The results obtained showed that the radiation dose tended to be high inside the tunnel, but did not increase unilaterally away from the entrance. In addition to the radiation that came from soil to form mountains, it is believed that sediments present in leaked water and dust scattered in the air also contributed to this radiation source.

総合論文
  • 内山 竜之介, 大河内 博, 中野 孝教, 緒方 裕子, 勝見 尚也, 金子 千穂, 神谷 純一, 朝井 大介
    原稿種別: 総合論文
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 45-68
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    近年都市部で問題となっている都市型豪雨(ゲリラ豪雨)の発生に大気汚染物質が与える影響を解明するため,2008年から2016年にかけて東京都内で降水を採取し,主要無機イオン,水素・酸素安定同位体比を分析した.都市型豪雨では酸性物質由来成分(H, NH4, NO3, nss-SO42−)が高濃度であり,都市型豪雨発生時にはその中心付近で降水量とともに酸性物質沈着量を局地的に増加させる.雲を形成する水蒸気の起源として海洋の割合が高いと降水の水素・酸素安定同位体比は大きくなるが,都市型豪雨は通常降雨よりも小さい水素・酸素安定同位体比を有しており,海洋起源水蒸気の影響は小さい.また,気象及び大気汚染物質濃度のデータ解析の結果,都市型豪雨発生前には大気汚染物質濃度が高く,都市型豪雨発生直前に二次生成反応が急速に進行することがわかった.これらの結果に基づき,次の都市型豪雨生成機構を提案した.①都市温暖化による上昇流発達により生成した低圧帯に,大気汚染物質が周囲から集積する.②光化学反応が活発であり,SO2やNOxの二次生成が促進され,酸化生成した硫酸塩や硝酸塩が雲凝結核(CCN)となる.③これらのCCNが都市部から蒸発した水蒸気を起源として,多数の小さい雲粒を生成させる.④上昇流がさらに発達すると,巨大雲凝結核である海塩粒子を含む湿った海風が大量に流入して大きな雲粒を生成し,小さい水滴との併合衝突により急速に雨滴まで成長する.

報文
  • 宮内 俊幸, 渡邉 亮, 福王寺 琢也, 山本 雅也
    原稿種別: 報文
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 69-75
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    ケナフを濃塩酸で前処理後,過マンガン酸カリウムを用いての酸化処理で発現したカルボキシル基にトリエチレンテトラミンを導入して,ケナフを基体とするポリアミン系キレート樹脂を合成した.本キレート樹脂に対するL-アスコルビン酸の吸着条件を検討した結果,その吸着最適pH領域は1〜5で,飽和吸着量はバッチ法で1.55 mmol g−1,カラム法で1.99 mmol g−1であった.このアスコルビン酸を固定化したキレート樹脂のCr(VI)還元能を調べた.本還元剤によって還元されるCr(VI)の量は,バッチ法において反応温度95℃ で6.54 mmol g−1であり,工業的に使用されている亜硫酸ナトリウムを用いた還元量に匹敵する値となった.また,カラム法で100 mg L−1 Cr(VI)溶液を展開したとき常温では138 BV(bed volumes),カラム温度を約60℃ に上げると233 BVまで還元処理が可能となった.

ノート
  • 佐藤 浩昭, 中村 清香, 竹井 千香子, 吉沢 賢一
    原稿種別: ノート
    2020 年 69 巻 1.2 号 p. 77-83
    発行日: 2020/01/05
    公開日: 2020/03/17
    ジャーナル フリー

    Thermal desorption/pyrolysis (TDP)/Direct Analysis in Real Time (DART)-MS has recently been developed to characterize polymers by observing the gaseous products evolved from polymer samples during programmed heating. Because less care has been paid for the differences between volatile intacting oligomers and oligomeric pyrolysis products generated from high-molecular weight components, evolution profiles of intact oligomers and oligomeric pyrolysis products generated from polystyrene (PS) with well-defined molecular structure were observed by TDP/DART-MS as a fundamental investigation. Volatilization of the intact oligomers up to about 1000 Da started at around 200 °C. At higher temperature above about 270 °C, oligomeric pyrolysis products having an original butyl end group started to volatilize, and then above about 300 °C, evolution of oligomeric pyrolysis products originating from internal main chain by multiple chain cleavages was observed. Chain cleavage mainly proceeded oxidatively, resulting in the formation of oligomeric products having a carbonyl or aldehyde end. The relative intensities of the oligomeric pyrolysis products with the original end group was inversely proportional to the number-average molecular weight (Mn) of the sample. This result suggested that if a calibration curve can be made, Mn of the PS would be rapidly determined by TDP/DART-MS. The combination of mass spectra and evolution profiles observed by TDP/DART-MS can provide useful information concerning the molecular characterization of polymers.

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