セミミクロLCに, 内径3mmのプローブを組み込んだ400MHzのNMRを接続し, セミミクロLC/NMR装置を開発した。セミミクロカラムには内径1.5mm長さ25cmのカラムを用い, 移動相に重水と重アセトニトリルの混液を流量100-125μL/minで用いて種々の検討を行った。本装置は, 1時間あたりわずか6-7.5mLの移動相しか必要とせず, その優れたコストパフォーマンスにより, 高価な重水素化溶媒を移動相に使用できるので, 容易に移動相信号を極小化することが可能となった。また, セミミクロLCの濃縮効果による感度の向上が得られ, セミミクロLC/NMRの優れた性能が示された。本法の,
p-ヒドロキシ安息香酸エチルを試料としたときの解析限界は, ON-FLOW法でμgオーダー, STOP & FLOW法でサブμgオーダーであった。また, 化粧品原料分析への応用として, 生薬エキス末中の成分分析へ適用したところ, 分取することなく含有成分をモニターできたことにより, 本システムが迅速な有効成分の探索に有用であることが実証された。
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