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鹿島地区RING IIIはコンビナート全体の横断的かつ高度な運営機能の融合を図り、生産性向上および環境負荷低減等の推進を目的とした「石油精製高度機能融合技術開発事業(RING III事業)」を平成18年度～20年度の計画で進めている。本研究では石油・石化製品の効率的な統合生産に向けて、コンビナートの多様なナフサを原料とし一括脱硫することにより芳香族生産装置の原料化およびガソリン基材化することを目的としている。今回、石油化学プロセスにおける副生ナフサを入手し、その組成分析を行いガソリン基材化への問題点および展望を検討したので報告したい。

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鹿島地区RING IIIはコンビナート全体の横断的かつ高度な運営機能の融合を図り、生産性向上および環境負荷低減等の推進を目的とした「石油精製高度機能融合技術開発事業（RING III事業）」を平成18年度～20年度にわたり実施した。本研究では石油・石化製品の効率的な統合生産に向けて、コンビナートの多様なナフサを原料とし、一括脱硫することにより芳香族生産装置の原料化、エチレン生産装置の原料化、およびガソリン基材化することを目的としている。今回、石油化学プロセスにおいて副生するナフサ留分の有効活用を阻害する成分の無害化技術を用いたプロセスの実証化運転結果をもとにプロセス性能および今後の展望について報告する。

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エチレンクラッカーから生産される重質留分であるエチレンヘビーエンドの有効活用として、ディレードコーカーにおける熱分解原料化を検討している。本発表では、コンデンセート由来のナフサを一部含むナフサを原料とするエチレンボトム油と、原油由来ナフサを原料とするエチレンボトム油の諸物性や熱分解性について、従来のディレードコーカー原料油と対比させて検討を行った結果について報告する。

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エチレンクラッカーから生産される重質留分であるエチレンヘビーエンドの有効活用として、ディレードコーカーにおける熱分解原料化を検討している。本発表では、従来のディレードコーカー原料で、エチレンボトム油を希釈した際の熱分解挙動について、コークス収率や加熱炉負荷について検討した結果について報告する。

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FCC触媒はゼオライトとマトリックス成分から構成されているが、ゼオライト以外にもマトリックス成分を変更することにより、分解活性の向上や生成物選択性の改善など、様々な効果が得られることが知られている。本報ではマトリックス成分を変更した複数のFCC触媒を調製し、触媒物性および触媒活性に及ぼす影響を検討したので報告する。

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流動接触分解において多環芳香族を含む残油を水素移行反応性の高いゼオライト触媒で分解することで高いガソリン収率が得られるが、ガソリンのオレフィン類が水素化されオクタン価が低下する問題点がある。ここで、直鎖成分をオクタン価の高い高分岐度異性体へ転換出来ればガソリン留分を増収しながら高オクタン価ガソリンの製造が可能となる。本研究では骨格異性化反応による高オクタン価ガソリン製造について検討を行う。

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流動接触分解において、ゼオライト触媒の酸点上で起こる水素移行反応によりオレフィン成分がパラフィンに水素化されてしまうため、オクタン価が減少する。一方、同時に多環芳香族も水素移行反応をともなう接触分解反応により単環芳香族まで分解するため、ガソリン収率の増加が期待できる。本研究では、水素移行反応により誘発される多環芳香族の分解経路を明らかにすることを目的とする。

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FCCプロセスではこれまでUSYゼオライトが触媒に使用されている。一方、ガソリン中の低オクタン価成分である直鎖成分を分解除去しオクタン価を向上させる目的ではZSM-5が触媒添加剤として使われている。FCC触媒としての利用という観点からはBEA型ゼオライトは構造および酸性質がその中間でありながらその利用については検討されることが少なかったので今後の重質油分解触媒の候補としてその性能を検討した。

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PEGを高分子テンプレートとして用い、ゾル-ゲル法により細孔サイズが異なる、接触分解特性がよいシリカーアルミナ触媒を調製した。作製したシリカ-アルミナ触媒の接触分解特性を評価した。PEG添加量を増加させるに伴い細孔径および表面積が増加し、ドデカンの転化率も向上した。調製したシリカーアルミナをマトリックス成分として用い、ゼオライトとの混合触媒の性能を調べた結果、活性がやや低下するもののゼオライトの過分解が抑制されることが分かった。

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接触分解反応において、シリカ‐アルミナなどのマトリックス成分は、活性や生成物選択性に大きく寄与するが、ゼオライトに比べてあまり研究対象にされていない。本研究では2価カルボン酸を細孔の鋳型として用いたゾル‐ゲル法により細孔分布と酸点を制御したシリカ‐アルミナを調製、キャラクタリゼーションを行った。また接触分解反応におけるマトリックス触媒の働きを解明した。

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現在、環境問題の観点から、アルキレーションプロセスが非常に重要となってきている。アルキレーションプロセスとは、接触分解、接触改質装置において副生するイソブタンと軽質オレフィンからアルキレートを製造するプロセスである。アルキレートは、ベンゼン、硫黄をまったく含まない、優れたガソリン基材といえる。工業化されているプロセスでは、HFもしくはH₂SO₄が触媒として用いられているが、両液体酸ともに強い毒性、腐食性を持つなど問題点を抱えているため、工業的に十分なプロセスとは言えない。そこで、近年、固体酸を用いたアルキレーションプロセスの研究開発が進められている。固体酸の中でも腐食性及び毒性が無く、比較的安価であるゼオライトが新たな触媒として注目されている。しかしながら、触媒の急速な失活のため、工業化には至っていない。そこで、本研究では、失活を抑え、選択的にC8パラフィンを生成する条件および触媒の探索を目的とした。

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カナダオイルサンド油は埋蔵量が豊富で今後国内製油所での活用が期待されるが、その性状は多環芳香族を多く含み劣質である。よって国内品質規格を満足させるために多環芳香族の処理技術を開発させることが必須である。本研究はオイルサンド油由来の合成原油軽油を成分レベルでの的確な反応ルートから効率的にセタン指数向上させる技術を開発している。今回ナフテン開環触媒を開発し、セタン指数向上の可能性を見出したので報告する。

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カナダオイルサンド油は埋蔵量が豊富で今後国内製油所での活用が期待されるが、その性状は多環芳香族を多く含み劣質である。よって国内品質規格を満足させるために多環芳香族の処理技術を開発させることが必須である。本研究では、オイルサンド油を用いたときに増加するLCOの処理について検討した結果、LCO中の多環芳香族を水素化分解することで、高付加価値の石化原料を製造する可能性を見い出したので報告する。

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Mo系微粉末触媒を用いた重質油のスラリー床型水素化分解を行なった。減圧濾過および蒸留により、分解油をトルエン不溶分、留出油および蒸留残に分離し、トルエン不溶分および蒸留残をリサイクル使用した。蒸留残のリサイクル使用による原料油の分解特性および分解生成油性状への影響について調べた。

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実験室におけるアスファルテンの溶剤分別において、目詰まりの問題のあるろ紙を用いる分離や高価な高速遠心分離機を用いる方法に代わる手軽な方法として、テフロン製充填材を用いたカラム分離法を考案した。 その結果、マルテン、アスファルテンの回収率が遠心分離法で行った結果と同等となり、回収したマルテン、アスファルテンの物性もほぼ同一で、カラム分離法が簡易的な分離法として有効であることが分かった。

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これまでに、重質油の熱分解反応において、芳香族溶剤を用いたアスファルテン凝集緩和前処理によりコーク得率を低減できることを報告した。今回、水素化分解及び水素化脱硫反応における同前処理の効果を検討したところ、水素化分解反応においてはコーク得率を低減でき、水素化脱硫反応においては脱硫率を向上できた。

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近年化石資源の枯渇が懸念されており、埋蔵量の多い超重質油や、原油精製で副生する重質油を有効利用する技術が求められている。本研究では酸化鉄触媒を用いた水蒸気分解により重質油・超重質油を軽質燃料化することを目的とした。結果、重質油である常圧残油は十分に軽質化され、約50%のガソリン＋ケロセンを生成することに成功した。また超重質油であるビチューメンでも反応実験を行い、十分に軽質化することがわかった。

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ニッケル添加鉄鉱石-焼成ドロマイト触媒を用いて、廃棄物熱分解タールの模擬物質の水蒸気改質に及ぼす塩素化合物の影響を調べた。塩素を含まないトルエンでは、900℃, S/C = 5 の条件下で95%以上が分解・改質されたのに対し、クロロベンゼンは20%以下の分解率であり、この種の化合物が難分解性であることがわかった。また、トルエンの反応にHClやNaClを共存させる実験を行った結果、200ppm以下の塩素濃度ではトルエンの改質活性に影響しないことも明らかとなった。

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供用期における改質アスファルト(改質アス)の劣化は、熱、酸化、紫外線、水などの複合的な要因で生起する。本研究では、シート状にした改質アスを2008年6月－2009年6月の期間に本学校舎屋上に静置放置することにより供用期に生起する劣化を再現した。従来の物性による評価に加え、四成分収率の変化、GPCによる各成分の平均分子量の測定、および改質アス中のSBSの低分子化などについて化学分析を行い、その劣化機構を検討した。

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カナダのオイルサンドに由来する油分は石油代替燃料として期待されているが、重質留分を多く含む。ここで、重質原油の軽質化に着目した場合、アスファルテンなどの高沸点留分を流体化させる手法としてはスラリー化、重質原油の低分子化させる手法の検討がなされている。本報ではマイクロ波照射による選択的加熱による低分子化に着目した。カナダアルバータ州オイルサンド由来重質油にマイクロ波照射し、添加物の共存が生成物分布に及ぼす影響について検討を行った。

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コンビナートルネッサンス構想の一環として、水島コンビナート地区に「一般的に行われている各留分毎の水素化脱硫プロセス」よりコスト的に有利である「新規一括脱硫プロセス」を開発し、2009年度より稼働予定である。本発表では原料油および、生成油の炭化水素組成から一括脱硫反応および、一括脱硫プロセスの特徴について考察を行なったのでこの結果について報告する。

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It has been reported that the addition of citric acid on Co-Mo/B₂O₃/Al₂O₃ catalysts by a post-treatment considerably increases the HDS activity to the maximum potential activity compared with a simultaneous impregnation method. With the post-treatment, citric acid consumes already dispersed CoMoO₄ and polymolybdate species and thus increases the amount of Co-Mo-S after sulfidation. It seems that the effect of citric acid addition is greater for the calcined Co-Mo catalysts. In the present study, therefore, we investigated effect of calcination temperature of Co-Mo/B₂O₃/Al₂O₃ catalysts with the addition of citric acid by a post-treatment. Several characterizations were conducted in order to get the physicochemical properties of the prepared catalysts. It is shown that the HDS activity of the post-treatment Co-Mo/B₂O₃/Al₂O₃ is increased up to the calcination temperature of 500 deg. Celsius, the optimum temperature, suggesting that the large amount of well dispersed CoMoO₄ is formed while the sintering process occurs with a higher calcination temperature. Moreover, it is found that the HDS activity of Co-Mo/B₂O₃/Al₂O₃ catalysts is independent of the pH value on the citric acid addition. Co-Mo/Al₂O₃ catalysts were also investigated.

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Co-Mo系硫化物触媒におけるHDS活性の活性サイト構造依存性について検討した。触媒の硫化条件を変えることにより、活性サイトあたりの活性（TOF）は変化したが、Co-Sの配位数が高い触媒ほど高いTOFを示すことがわかった。また、CVD法による触媒調製においてCo添加量を制御すると、低担持量領域で相対的に活性の高いサイトが形成されることが示唆された。

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軽油中の硫黄含有量に対する規制がより厳しくなる可能性があり、より高活性な脱硫触媒を開発することが望まれている。本研究では、担体としてTiO₂とAl₂O₃を用いて、ゾル-ゲル法と参照担体を用いた含浸法の二種類の方法で活性成分であるMoとCo を別々に担持することにより触媒を合成した。ジベンゾチオフェン(DBT)と4,6-ジメチルジベンゾチオフェンの水素化脱硫評価を行った結果、ゾル-ゲル法と参照担体を用いた含浸法では、反応性に違いがあることがわかった。

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ロジウムはリン化することで著しく水素化脱硫(HDS)活性が向上することを明らかにしている。そこで、リン化ロジウム触媒のHDS活性に与える担体効果について検討した。その結果、SiO₂およびTiO₂を担体とすると高いHDS活性を示し、活性の序列はSiO₂＞TiO₂＞MgO＞Al₂O₃となった。さらにSiO₂とTiO₂を複合化したTi修飾SiO₂担体を用いた場合ではCoMo/Al₂O₃触媒を上回る活性を示した。

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貴金属リン化物(NM-P)触媒の調製とその水素化脱硫(HDS)特性について検討した。XRDパターンを測定した結果、還元後の全ての触媒において、リン化物の生成を確認することができた。さらに、焼成後NM-P/SiO₂触媒のTPRスペクトルを測定した。その結果、いずれの触媒においても、550～700℃の高温域にピークを確認することができた。これら貴金属触媒のHDS活性は、Rh、PdおよびRuではリン化することにより向上したが、Ptでは低下した。

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既存の直脱装置で常圧残油に減圧残油を混合処理して、生成した直脱生成油を流動接触分解装置で処理することができれば重油削減に大いに寄与する。しかし、減圧残油を混合処理すると脱硫反応性が低下する。そこで、重質油処理が脱硫反応メカニズムに及ぼす影響について知見を得るため、重質化合物のモデルとしてポルフィリン化合物を用い、本化合物存在下におけるジベンゾチオフェンの脱硫反応実験を行ったので、その結果について報告する。

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石油精製工程において、FCCプロセスより重質油の軽質化が重要である。一方、FCC触媒が窒素化合物に被毒されるので重質油の水素化脱窒素が必要である。本研究ではアルミナ担体にリンを添加した新規NiMoP触媒を用いて、いくつかの窒素モデル化合物の水素化脱窒素反応を行い、これらの化合物の水素化脱窒素反応の動力学解析を行い、水素化脱窒素反応機構の解明を行った。

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NiMoP触媒によるカルバゾールの水素化脱窒素と4,6-ジメチルジベンゾチオフェンの水素化脱硫反応の競争反応を、高圧流通式反応装置を用いて全圧2MPa,反応温度513-673 Kで行い、水素化脱窒素および水素化脱硫に対するNiMoP触媒の活性点数とその挙動について解析した。リンの添加効果、触媒調製、前処理条件による活性点の変化を考察する。

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当研究室では、クエン酸を添加する触媒調製技術を用いた高性能軽油脱硫触媒の実用化に成功している。クエン酸は、活性金属であるCoやMoと錯体を形成し活性向上に寄与すると考えられる。本報では、クエン酸の添加が、脱硫活性や活性点の構造に与える影響について、Coカルボニル法を用いた活性評価およびXAFS解析等により検討した結果について報告する。

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バイオエタノールは、再生可能エネルギー資源からの水素源の一つとして注目を集めている。既にバイオエタノールとしてモデル物質を用いた多くの研究が行われているが、実バイオエタノールを用いた研究例は少ない。我々は、既に実バイオエタノール中にDMS(ジメチルスルフィド)を主成分とする硫黄化合物が含まれていることを報告している。本研究では、実バイオエタノールを用いたCo-Mo系脱硫触媒を用いて水添脱硫反応を実施し、その適応性を評価した。

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現在、メタノールは気相合成プロセスで製造されているが、熱力学的平衡制約があり、低温・高圧ほど反応に有利である。本研究は熱容量の大きな液相溶媒を用いることによる、高効率プロセス化を狙う。 ギ酸ナトリウムと銅-マグネシア系触媒の組合せが最高転化率90％以上な活性を示すことが見出されている。しかし、複塩Na₂Mg(CO₃)₂などの生成で、この触媒系での寿命は短い。よって、本研究では高活性・長寿命な触媒系の開発を目的とする。

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本研究では、Fischer-Tropsch合成用触媒として鉄低原子価鉄酸化物とミクログラファト結晶よりなる錯体を含む触媒を開発した。触媒の活性評価実験は熱制御が可能なスラリー床反応器を使用した。この触媒は低温での活性化が可能で、メタンをほとんど生成せず炭化水素合成能力を有することがわかった。さらに高選択性、コバルト触媒に匹敵する高い活性をもつ鉄触媒を開発することを目的とし、研究を行っている。

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GTL技術、すなわち天然ガスなどから得た合成ガス（一酸化炭素と水素）より液体燃料を合成する技術において、F-T合成（Fischer-Tropsch合成）はキーテクノロジーである。 本研究は生成物分布がシュルツ・フローリー分布則に支配されているF-T合成において生成物の二次反応を正確にシミュレーションし、さらに分子量を人為的に制御する反応論的手法の開発、およびコンピュータにより生成物の分布を解析するものである。

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Fischer-Tropsch合成反応(FTS)において高活性、高選択性を有する点からCo系触媒は広く用いられている。その中で、最近、更なる高活性化を目的として添加剤を用いたCo担持触媒の研究が多くなされている。当研究室ではこれまでに、錯形成剤を添加したCo溶液を用いた触媒でCo酸化物種が高分散しFTS活性が向上することを見出している。一方、本研究では錯形成剤に替わり、Coイオンとの錯形成の弱いグリコールを添加した場合でもCo酸化物種が高分散しFTS活性が向上することを見出した。

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当研究室ではFischer-Tropsch合成(FTS)用Co/SiO₂触媒の高活性化について検討している。最近の報告で、Liquid phase deposition（LPD）法でZrO₂薄膜をSiO₂上に形成すると、Co触媒のFTS活性、選択性が向上することが見出されている。そこでLPD法を用いたZrO₂添加触媒のZrO₂添加量とそのCO転化率の関係を調べたところ、0.3 mass%という少ない添加量で活性が向上することを見出した。その点について詳細に調べた結果を報告する。

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FT合成によりクリーンなディーゼル燃料を合成することができる。これまでに当研究室ではキレート剤と硝酸Coの混合溶液を含浸する同時含浸法により触媒の活性が向上することを見出している。今回、キレート剤と硝酸Coを別々に分けて含浸する逐次含浸法では活性向上の傾向が異なることを見出した。そこでキレート剤の役割を明らかにするために、各調製過程においてXPS、TPR、TG-DTA等を用いて検討した。

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AATGプロセスは、超高次脱硫器と触媒部分酸化反応器で構成されるシンプルでコンパクトな合成ガス製造プロセスであり、装置建設費や炭酸ガス排出量の削減が期待でき、GTL、アンモニア、メタノール、DMEなどに適用可能な技術である。これまでにパイロット装置にて純酸素を酸化剤とした実証試験に成功している。平成20年度からは、炭酸ガス排出量削減と資源の有効利用を目的とし、洋上油田随伴ガスを原料とする洋上GTL向けの合成ガス製造プロセスとして、PSAで製造した低純度酸素や空気等の窒素含有酸素を酸化剤として用いるAATGプロセスを開発中である。実証試験結果など、最新の開発状況を報告する。

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地球温暖化の原因と考えられている温室効果ガスの一つCO₂の削減が望まれている。そこで担持Ni触媒を用いてCO₂によるメタンのドライリフォーミングを行い、触媒劣化の挙動に注目して検討した。担体や第二成分を添加が初期活性および劣化挙動に及ぼす影響を調べた。反応後の触媒をDTA-TGを用いて各触媒の炭素質析出量を算出した。Ce、Zr、Smを添加することで炭素質析出量が減少した。

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ニッケル超微粒子がアルミナエアロゲル担体に高分散された均一なNiO-Al₂O₃触媒をゾルゲル法と超臨界乾燥により作製し、メタン改質反応を調べた。その結果ニッケル粒子径を小さくするほどTOFの向上と炭素析出の抑制が認められた。ニッケルイオンはアルミナ中にニッケルアルミネートとして高分散され、それにより水素還元後に6nm以下の均一なニッケル超微粒子が生成することが判明した。アルミナエアロゲル担体上のニッケル超微粒子の耐久試験についても報告する。

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天然ガスから石油代替液体燃料を製造するGTLプロセスの基幹原料となる合成ガス製造の高効率化を目指し、直接接触部分酸化触媒の開発を行っている。第37回討論会においてCeO₂+ZrO₂++MgO複合担体上で効率的に部分酸化反応が進行することを報告した。より高圧、高GHSVでの反応を実現するために、本触媒の利点を活かしたフォーム触媒の調製に成功し、2000時間の長時間反応を達成したので詳細を報告する。

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我々は、メタンの水蒸気改質において、電場中の触媒反応によって著しい低温でも触媒活性を発現することを見いだした。電場の存在によって、反応温度は423Kまで低温化することが可能であった。このような温度では、触媒反応のみでは平衡の制約からメタンの水蒸気改質はほとんど起こりえない。電場の存在で大幅な転化率の向上が達成できた。また、このプロセスは水素あるいは合成ガスを非常に低いエネルギー投入で合成可能であり、素早い応答性も有していた。メタン以外に、エタノール、DMEの水蒸気改質なども検討し、電場の影響が大きいことがわかった。

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天然ガスから石油代替液体燃料を製造するGTLプロセスの基幹原料となる合成ガスの製造法として部分酸化が期待されている。本反応は装置の小型化が可能など多くの利点を有するものの、完全燃焼の抑制が困難である。本研究ではRh触媒に第二金属を添加することによる触媒活性向上を目的とした。その結果、CeO₂を適量添加した場合に活性が大きく向上することを見出した。今回はその反応機構についての詳細な報告を行う。

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ヘキサアルミネート酸化物とぺロブスカイト酸化物を利用した改質触媒の開発と、その触媒活性の再生挙動について研究を行った。炭素析出による劣化触媒の活性再生を模擬し、高温で酸化還元処理を施した触媒の活性を評価した。また、熱処理前後での触媒表面の活性種の物性変化について分析を行い、熱処理による活性種の物性の変化と触媒活性との関連について検討を行った。

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圧力損失の低減化、触媒全体量におけるゾル-ゲル触媒の削減化のため、ゾル-ゲル法で調製した低温高活性なDME水蒸気改質触媒を市販の球形アルミナに固定し、約1/5の使用量に削減化できた。しかし、下地となるアルミナの反応性によっては、副生成物が多くなる場合があることがわかった。副生成物の低減化のためには、DMEに対して反応性の少ないシリカを基材に用いたほうが良いことがわかった。

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プロパンの水蒸気改質反応用Ni/γ-Al₂O₃での活性に対する空間速度の影響を検討した。その結果、低空間速度では転化率が100%と安定していたが、高空間速度では転化率の低下と反応管内の圧力上昇が見られ、炭素析出により反応管が閉塞した。一方、La₂O₃添加触媒では高空間速度で反応を行っても反応管の閉塞は見られなかった。現在、La₂O₃の添加量が活性と炭素析出に及ぼす影響について検討しており、合わせて報告する。

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マイクロオーダーの内径をもつAl管の内壁面上に、吸引式の無電解めっきによってCo/ZnO系の触媒成分を析出したマイクロチューブ型構造体触媒の創製に成功した。この触媒の内壁面上には、亜鉛とコバルトからなる多孔質な析出層が形成していた。調製した構造体触媒のエタノール改質特性は、低温側から高い転化率と選択率を示し、メタンの副生が少ないことや、めっき条件を最適化することでさらに高性能なマイクロ水素製造器になり得ることがわかった。

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Rh/CeO₂は、873 K以上で還元処理することで、反応ガス中のO₂によって酸化される際の発熱を利用することにより、n-ブタンの酸化的改質反応を常温かつ無加熱で駆動出来るようになる。また、CeO₂に25 mol%のZrO₂を複合化させることで、この還元温度は473 Kまで劇的に低下する。今回はCe/Zrの比が触媒の特性に与える影響について検討した。Ce/Zr比が低下するにつれ、触媒の還元性及び還元後のO₂吸収量が向上することが明らかとなった。

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今までの検討結果から、ナフタレン／ベンゼンの水蒸気改質反応において、Pt/MgO触媒が高い活性を示すことが分かっている。本研究では、担体を変更して、より高活性な触媒の開発を試みた。Steam/Carbon比=3、反応温度1073Kの条件下において、Pt/Al₂O₃触媒はPt/MgO触媒よりも安定な水蒸気改質活性を示し、反応温度を1023Kに下げても、Pt/Al₂O₃触媒が顕著に優れていることが分かった。

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