色材協会誌

アルコール性水酸基で修飾した二酸化チタンとセリウムイオン系で開始される粒子表面へのビニルモノマーのグラフト重合

坪川紀夫, 川連一恵, 金丸哲也, 福井寛

1998 年 71 巻 3 号 p. 156-162
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.156

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アルコール性水酸基で修飾したポリメチルシロキサン被覆二酸化チタン (Ti/Si-R-OH) 表面の親水性を向上させる目的で, 粒子表面のアルコール性水酸基とセリウムイオンとのレドックス反応によって生成する表面ラジカルからの親水性モノマーのラジカルグラフト重合について検討した。その結果, Ti/Si-R-OHとセリウムイオンとを組み合わせた系でアクリルアミド, N, N-ジエチルアクリルアミド (DEAM), およびN-イソプロピルアクリルアミド (NI PAM) のレドックス重合が開始され, Ti/Si-R-OH表面へ対応するポリマーがグラフトすることが分かった。また, このような二酸化チタン表面の水に対する濡れ性は, これらの親水性ポリマーをグラフトさせることにより著しく向上することが分かった。さらに, 32℃に下限臨界共溶温度を持っPDEAMやPNI PAMをグラフトしたTi/Si-R-OHは, 32℃以下の温度では, 水中へ安定に分散するのに対して, それ以上の温度では, 分散性を失うことが分かった。

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¹HNMRと¹³CNMRによる重縮合の解析-1

重縮合とエステル交換反応

川村力, 坪内健治郎

1998 年 71 巻 3 号 p. 163-169
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.163

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1, 4-シクロヘキサンジカルボン酸 (CHDA), イソフタル酸 (iPA), 1, 4-シクロヘキサンジメタノール (CHDM), 1, 5-ペンタンジオール (PD) の4成分より成るポリエステルのエステル結合種と末端水酸基種の定量的評価が¹HNMRより, PDを中心とするモノマー3連鎖の定性的評価が¹³CNMRより可能である。
¹HNMRと¹³CNMRで無触媒下でのポリエステルの重縮合反応とエステル交換反応を追跡し, 1) 重縮合反応では, CHDM, PDの水酸基の消費速度は同等であるが, cHDA, iPAのカルボキシル基の消費速度は異なる。しかし最終的に生成したポリエステルのモノマー連鎖分布はランダムに近い。2) エステル交換反応は本反応条件 (無触媒, 反応温度230℃以下) ではほとんど進行しない。
以上の結果より, 重縮合反応で生成したポリエステルのモノマー連鎖分布がランダムに近いのは, 反応過程で生成したエステル結合のアルコリシス, アシドリシス, 加水分解によりモノマーのランダム化が進行したと推定する。

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Compositional Gradient at the Interface of Metal-Nonmetal Composite Electroplating Films on Metal Substrates

Hiroaki TADA, Seishiro ITO

1998 年 71 巻 3 号 p. 170-175
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.170

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Ultrahydrophobic composite films containing nickel and tetrafluoroethylene oligomers (TFEO) were formed on nickel plates by a composite electroplating method. The H₂O contact angle increased with increasing electrical charge passed (Q), reaching a plateau of 142±2°once Q exceeded 2.4 C cm^-2. From weight measurements and diffuse reflectance infrared spectra of films of varying thickness (d), the ratio of the surface amount of TFEO to that of nickel is revealed to increase gradually with increasing Q, when d<1.4 μm. The compositional gradient at the interface can be explained by the large difference between TFEO particles and Ni²⁺ ions regarding the time each species attains a constant electrophoretic velocity. The time-lag mechanism further predicts that there is generally present such a compositional gradient at the interface between metal-nonmetal composite electro-plating films and substrates. Electron probe microanalysis and Auger electron spectroscopy indicated that the surface consists of a TFEO protrusive area (-60%) and a nickel-rich hollow area (-40%). The ultrahydrophobic character of the composite film is discussed on the basis of a two component heterogeneous surface model in which the incorporation of air into the Ni-rich hollow region is taken into account.

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半導体触媒TiO₂を用いた高分子の光分解

堀越智, 日高久夫

1998 年 71 巻 3 号 p. 176-185
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.176

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プラズマを利用した材料表面改質

百瀬義広

1998 年 71 巻 3 号 p. 186-193
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.186

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W/Oエマルションを用いた顔料の形状制御

今井健雄

1998 年 71 巻 3 号 p. 194-203
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.194

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化粧品や食品あるいは医薬品等, 人体に直接関わるものに使用可能な色素は限定されており, 新色材の開発は, 既存色素の改質が中心となっている。今回, 顔料の着色特性に大きな影響を及ぼす粒径や形状をコントロールするたあ, W/Oエマルション中の微細な水滴に着目し顔料の調製をおこなった結果についてまとめた。酸性染料と多核アルミニウム塩とをW/Oエマルション中において反応させることにより, 優れた分散性を備える球状の微粒子顔料が得られた。これらの顔料の粒径は, 調製時のエマルション組成, 顔料濃度及びエマルション中の水滴粒径によってコントロールできることがわかった。顔料の粒径の減少に伴い, その着色力および着色物の彩度は上昇した。これらの変化は, 顔料粒径の減少に伴う散乱光の減少, および吸光係数の増大によるものであることがわかった。

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総論 (無機微粒子)

伊藤征司郎

1998 年 71 巻 3 号 p. 204-211
発行日: 1998/03/20
公開日: 2012/11/20

DOIhttps://doi.org/10.4011/shikizai1937.71.204

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