Gas chromatographic peaks of four kinds of Kanechlor (KC 300, 400, 500, & 600) were separated by OV-1 column with use of a flame ionization detector (FID), of which chlorine numbers were analyzed, respectively, by GC-Mass spectrometry.
It has been certified that there is a good relation between chlorine numbers in fourteen kinds of technical PCBs and gas chromatographic (FID) peak areas.
Consequently, those peak contents of four kinds of Kanechlor Products were quantified, respectively.
It has been confirmed that those peaks in the same retention time on four gas chromatograms (KC-300, 400, 500, & 600) have almost negligible difference in chlorine numbers.
Then, a mixture containing exactly the same amount of KC-300, 400, 500, & 600, was prepared as a standard whose gas chromatographic peaks had been quantitative.
This specific standard enables the quantitative analysis of total PCB contents within±10% accuracy from the theoretical value, compared with these obtained from gas chromatographic measurements of thirty-five combinations of four kinds of Kanechlors (KC-300, 400, 500, & 600) by use of an electron capture detector (ECD).
This standard works for eliminating individual human errors which may be encountered with the pattern-combination method, as well as does for shortening the analysis time.
In addition, it has another feature of obtaining extra more informations, as PCBs composition-ratio could be clarified according to chlorine numbers.

抄録全体を表示

食品中のポリソルベートの検出法について検討し, 以下の結果を得た.
1. 食品中のポリソルベートの抽出にジクロルメタン・エタノール等容混液を用いた場合に良好な結果が得られた.
2. ジクロルメタン・エタノール混液による抽出物中にはポリソルベート以外にもチオシアン酸アンモニウム・硝酸コバルト試薬により呈色する物質が存在し, そのままではポリソルベートの検出は不可能であったが, クロロホルム・メタノール・酢酸・水およびn-プロパノール・クロロホルム・メタノール・28%アンモニア水の2種類の展開溶媒を用いたTLCにより食品中に存在する類似反応物質とポリソルベートを分離することができた.
3. 輸入食品など18種の食品について本法を適用したところ, 17種の食品についてはポリソルベートに対応するスポットは認められなかったが, ポリソルベートを使用したブディングでは検出された.
4. 本法におけるポリソルベートの検出限界はプレート上で2μg, 食品の場合, 採取量や脂質の含量により変動するが, 10～100ppmであった.

抄録全体を表示

The iodometric determination method (titration method) of hydrogen peroxide (H₂O₂) extracted with methanol was studied in previous papers. This method was found to be excellent in reproducibility and simplicity, however, it is not suitable because the extract is colored frequently. For the purpose of improvement of the method above-mentioned, H₂O₂ extracted with methanol was reacted with titanic sulfate, and the colored solution was determined colorimetrically. The color was stable for a week. The color reaction was not inhibited by the oxidizing agent such as potassium bromate or benzoyl peroxide, and not by phosphates and some amino acids added in noodle. The recovery was 97-102%. The range of determination was 2-200ppm of H₂O₂ in noodles. The presented method was more superior to the previous method in simplicity and precision.

抄録全体を表示

The absorption and decomposition of hydrogen peroxide (H₂O₂) on Japanese noodle was studied in previous papers. The sterilizing effect of H₂O₂ on Japanese noodle where the residual amount was under 100ppm and the relation between the concentration of H₂O₂ residue and the viable cell counts in the commercial Japanese noodles were studied in this papers.
In case of combined treatment of H₂O₂ and steaming (100°C, 4 minutes), the satisfying concentration of H₂O₂ to sterilize the packed 20g of Japanese noodle-paste increased proportionally with the logarithm of the added viable cell counts.
The viable cell counts less than 10⁴/g in the most of the commercial Japanese noodles containing more than 20ppm of H₂O₂.

抄録全体を表示

1) 一般の殺菌剤と同様過酢酸の殺菌力もまた薬剤の濃度のみに依存するのではなく, 胞子濃度にも関係することが明らかとなった.
2) 過酢酸はカビに対しても強い殺菌力を示した. またこの殺菌力はカビの生活史に関係なくどの生育時点でも作用した.
3) 過酢酸はタンパク質分解酵素やグルコース-6-リン酸脱水素酵素の作用を阻害した. この酵素阻害は酵素タンパク質, とくにタンパク質の構成アミノ酸に対する作用であると推定した. したがって過酢酸の酵素阻害は特異的なものではなく, 他の一般酵素に対しても同様の阻害が推定された.
4) 過酢酸はタンパク質の他, 核酸とも反応した. この核酸に対する作用は核酸塩基に対する作用であることが明らかとなった. このことから核酸塩基関連物質など生理的に重要な細胞成分との反応も示唆された. また過酢酸は補酵素の構成成分であるビタミン類に対しても顕著に作用し, 過酢酸の作用の複雑さが示唆された.
5) 以上のことから過酢酸の殺菌機構は特定の作用機作に基づくものではなく, 細胞の不特定成分との広い反応に基づくものと推定した.

抄録全体を表示

解凍直後の豚肉10例を対象に, 解凍直後ならびにそれらを2°と10°にそれぞれ貯蔵し, 3日, 7日ならびに10日目に, 生菌数, 菌叢を調べ, あわせてpH, 揮発性塩基性窒素量についても検討した結果, 次のような成績を得た.
1) 当初の生菌数は1g当り10⁶～10⁷個で, 2°貯蔵例は7日目に菌数はかなり上昇し, 10日目にいたり, ほぼ10⁹個に達し, 異臭の発生を示した. 一方, 10°貯蔵例では3日ですでに半数の試料が10⁸個以上の菌数となり, 7日目には全例10¹⁰個に達し, 官能的にも明らかな悪変が認められた.
2) 当初の菌叢はその60%がCoryneforms, Micrococcusなどのグラム陽性菌で占められ, その他Pseudomonas, Achromobacterなどで構成されていたが, 貯蔵後の経過をみると, 2°貯蔵例は10日目, 10°貯蔵例では7日目にPseudomonasが圧倒的優勢を示した.
3) pHならびに揮発性塩基性窒素量は2°貯蔵例は7日目まで, 10°貯蔵例では3日目までほとんど変化が認められなかったが, その後にいたって, 両貯蔵例とも急激に増加を示し, とくに10°貯蔵例では顕著な増加が認められた.

抄録全体を表示

経口的に投与されたBHCの吸収, 排泄の割合を知るために, ¹⁴C標識β-またはγ-BHCをシロネズミに経口投与して, 尿, 屎中への放射能の排泄量を逐日的に追跡, 測定した.
体内蓄積BHCの臓器, 組織からの減少は大部分が尿, 一部分は屎による排泄であることを確認した. そしてβ-BHCの排泄速度はγ-BHCに比べて4～5倍遅かった. BHCの消化管からの吸収率は正確には求め得なかったが, 経口投与後5日間の放射能の屎中排泄率から推定して, β-BHCは約95% (5日間), γ-BHCは約85% (5日間) であると思われた. また尿中排泄の半減期はγ-BHCでは3.54日であったが, β-BHCの場合は, 比較的速く排泄される部分 (T_1/2=1.17日) と, ゆるやかに排泄される部分 (T_1/2=8.86日) の2相性を示した. さらにγ-BHCを毎日摂取することによって, 尿中への排泄の増加, すなわちγ-BHCの代謝促進が認められた.

抄録全体を表示

ボツリヌスA型菌芽胞の発芽要因を調べて次の結果を得た.
1) 加熱ショック芽胞はL-アラニン (5mM), L-乳酸 (10mM), 炭酸水素ナトリウム (60mM), リン酸塩緩衝液 (100mM, pH 6.7) 等より成る合成培地において急速に発芽し, 3時間で90%以上の発芽率を示した.
2) 芽胞の活性化は, 培地またはリン酸塩緩衝液 (250mM, pH 6.7) 中で70°に10分間加熱することにより起こった.
3) 発芽は好気・嫌気いずれの条件下でも起こり, 酸素の有無および酸化還元電位に無関係であった.
4) 発芽の最適条件は, pH 6.7～7.2, 培養温度30～37°であった.
5) 乳酸に代わる発芽促進物質として, いくつかのαオキシ酸およびチオグリコール酸等が有効であった.

抄録全体を表示

ボツリヌスA型菌芽胞のALB培地における発芽に及ぼす種々の化学薬剤, とくに保存・殺菌剤, 酵素または発芽阻害剤等の影響を調べてつぎの結果を得た.
1) D-アラニンはL-アラニンに対する濃度比が1: 1では発芽に影響を与えないが, 30: 1では完全に阻害した.
2) 食塩は濃度の増加 (1～8%) とともに3時間における発芽速度および発芽度を低下させるが, 長時間培養における発芽をおさえることはできなかった.
3) 低濃度 (0.1%以下) の亜硝酸ナトリウムは発芽になんら影響を与えない. 高濃度 (1%以上) では発芽速度の若干の低下をもたらすが, 無添加の場合と同程度の発芽率を示した. 一方4%という高濃度の亜硝酸ナトリウムは, pH 6.0において発芽を誘起する.
4) EDTAおよびDPAはいずれも発芽阻害作用を示さなかった.
5) 酵素阻害剤のうち, 塩化水銀およびN-エチルマレイミドは阻害作用を示した.
6) 食品添加物のうち, 市販許可濃度のフリルフラマイドおよびソルビン酸ナトリウムはいずれも発芽阻害作用はみられないが, ソルビン酸ナトリウムは1%以上の大量で阻害作用を示した.

抄録全体を表示

The analytical method of 1-naphthyl-N-methylcarbamate (NAC) residues in agricultural products was investigated.
It was found that the color formed by coloring reaction in basic medium is much more stable than that in acidic one, however, some carbamates may prevent the determination of NAC in basic medium.
In clean-up of NAC by coagulating solution, removal of colored materials was uncomplete when the samples contain abundantly colored materials. In these cases, further purification procedures were required. Therefore, when there are many samples in the routine work, the column chromatographic purifications are convenient rather than the coagulation procedure.
The recoveries of NAC added into vegetables were examined by the proposed method, and it was shown that recoveries are between 91% and 96.5%.

抄録全体を表示

シュンギク, パセリ, ネギおよびタマネギなどの芳香性野菜中の残留有機塩素剤をガスクロマトグラフを用いて分析するに際して, それら野菜の精油成分と思われる天然物質が分析を妨害する. これらの妨害物質はシリカゲルカラムクロマトグラフィーによるクリンアップで除去でき, あわせて添加回収率を検討した結果, 前記野菜における有機塩素剤のほぼ満足すべき残留分析を行なうことができた.

抄録全体を表示

In order to detect malathion in waxes of wheat, a chromatography was tried on the extract of the plant through a column of the silica gel and charcoal double layers.
The wax contaminants were effectively eliminated by the column and the following gas chromatography resulted in a good detection of malathion.
The recovery of malathion added to the sample was good enouglh for a practical purpose.
The range of reeovery was essentially 100% (99-118%).
For the mass spectroscopic idelntification of malathien, the further purification was necessary and a combination of the double layer chromatography and the silica gel thinlayer chrematography were tested to eliminate the residual waxes.
Identification of the eharacteristic peaks owing to malathion was achieved on the mass spectrogram after the sample was pretreated through the combined purification procedure.

抄録全体を表示

The determination of insectiside, 1-naphthyl-N-methylcarbamate (NAC) in unpolished rice has been made by the photometric method with pretreatment. This work involved the extraction of NAC with CH₂Cl₂- (CH₃) ₂CO-H₂O (1: 1: 1), the clean-up procedures consisted of distirbution between n-hexane and acetonitrile, and of alumina column and active carbon column chromatography. The eluates were concetrated and NAC was hydrolyzed to corresponding phenol, which was then coupled with 4-nitrobenzenediazonium ion to produce colored compound. It was dissolved in methanol and determined by colorimetry. The recovery of NAC added to unpolished rice was 90%. This method can be applied to the test of NAC residues in unpolished rice produced.

抄録全体を表示