食品中のAPMの分析法について検討した. すなわち, 試料にメタノールー水 (1: 1) 混液を加え抽出し, 定性用試験溶液とした. 定性用試験溶液を逆相系シリカゲル60シラナイズドブレートに塗布し, 展開溶媒1%酢酸-メタノール (60: 40) 混液で展開し, フルオレスカミン溶液を噴霧後, 紫外線照射下でAPMの蛍光スボットの有無を確認した. その検出限界は10mg/kgであった.
定量は定性用試験溶液をイオン交換樹脂Amberlite CG-120のH型カラムを用いてクリーンアップ後, カラムにPartisil-10 ODS-3, 移動相に0.02Mリン酸-カリウム-メタノール (70: 30) 混液を用いたHPLCにより行った結果, 特に妨害物質も見られず定量することができた.
また, 清涼飲料水, ビスケット, たくあん漬などにAPMを100mg/kg, 500mg/kg及び1,000mg/kgになるように添加した場合の回収率は87～100%であった. 本法における定量限界は漬物, つくだ煮などでは40mg/kg, その他は10mg/kgであり, 本法は実用上十分適用できるものと考えられる.

抄録全体を表示

1. 従来の分液漏斗を用いた液-液分配法に代る方法として, FEPチューブを使った連続液-液分配装置とカラムクロマトグラフィーであるアルミナカートリッジをオンラインで接続したシステムを試作した. 本システムを魚肉中のスルファモノメトキシン, スルファジメトキシン, スルファキノキサリンのクリーンアップに応用し, HPLCで分析した.
2. 本システムをサルファ剤のクリーンアップに用いた場合の回収率は, 分液漏斗を用いた場合と同程度の結果を得ることができた.
また, 0.1, 1, 10ppmを添加したときの回収率はいずれも90%以上であった. 本システムではエマルジョンを形成することなくクリーンアップできることからエマルジョン形成により回収率に影響を及ぼすような二相系には, 分液漏斗を用いる場合よりも有効であると考えられる.
3. 以上の結果から, 本システムは, 液一液二相分配法とアルミナカラムを用いたカラムクロマトグラフィーという分離モードの異なる系をオンラインで結び, それぞれの特徴を利用して目的物質の濃縮やクリーンアップに応用できる. また, フローシステムにより自動化システムとしての可能性を有し, 日常分析法として利用できることが期待される.

抄録全体を表示

1. 臭素イオンは硫酸酸性下, 二酸化マンガンで酸化され遊離臭素となり, 発生した臭素を灘気法で分離しスチレンモノマーと反応させることで定量的にスチレンブロム誘導体を生成する. このものをn-ヘキサン抽出し, ECD-GCにより精度よく測定できた.
2. 灰化試料を少量化させることができ, 灰化時間を短縮させることができた.
3. 米及び上新粉を用いた添加回収実験では回収率84～91%, 変動係数4.6～8.9%, 試料1gを用いた場合検出限界は0.1ppmと良好な結果が得られた.
4. 本法は共存する塩素イオン等他のハロゲンイオンの影響もなく簡便かつ精度よく臭素イオンを測定できた.

抄録全体を表示

Four groups (each consisting of five male Wistar rats) were treated daily by gavage for 30 days with water (control), or an aqueous solution of Ponceau 3R, Amaranth of Sunset Yellow FCF (300mg/kg of body weight/day). The effects of the treatment on growth, organ weight, liver components and RNA synthesis in the liver were studied. In the Ponceau 3R treated group, liver weight, protein content, the incorporation of radioactive UTP into nuclear RNA and nuclear RNA content in the liver were significantly increased. In the Amaranth-treated group, radioactive UTP incorporated into nuclear RNA in the liver was significantly increased, and the liver weight, protein and nuclear RNA contents in the liver also showed some increase (but not statistically significant). The treatment with Sunset Yellow FCF had no effect on any item tested. These results suggest that the stimulation of RNA synthesis after the administration of Ponceau 3R and Amaranth might be related to the changes in the liver.

抄録全体を表示

フザリウム属菌の産生するゼアラレノンの醸造微生物による生物転換について検討した. Saccharomyces cerevisiae (酒酵母IAM 4512, ビール酵母IFO 1951, ワイン酵母IAM 4274) をゼアラレノンを添加した麹汁中で静置培養し, 転換生成物としてゼアラレノールを得たが, そのうち95%はβ-ゼアラレノールであった (ビール酵母, 高速液体クロマトグラフィーによる分析). この生成物は¹³C-核磁気共鳴分析及び質量分析で構造確認を行った. 使用した菌のうちSaccharomyces rouxii IAM 4962, Aspergillus oryzae IFO 5239, Aspergillus sojae IFO 4391はゼアラレノンを転換しなかった. このように, 穀物を汚染したゼアラレノンは, 酒醸造中にβ-ゼアラレノールに還元されることが示唆された.

抄録全体を表示

An improved method for rapid determination of enterotoxin-type of Staphylococcus aureus was developed. The procedure includes the following steps: a punched-out piece with a diameter of 8-10mm around a colony of S. aureus on the Baird-Parker medium was put in 0.5ml of phosphate buffer solution containing 0.5% bovine albumin and 2% rabbit serum. Enterotoxin (s) and coagulase extracted into the solution were detected by a reversed passive latex agglutination method using a “SET-RPLA” kit and by a micro-coagulase test, respectively.
The new method showed good agreement with the usual shaking culture method: 95% in terms of enterotoxin producibility and 84% in terms of the type specificity of S. aureus. In the coagulase test, the degrees of agreement with the tube method using brain-heart infusion broth containing 5% rabbit plasma were 95% in terms of coagulase producibility and 100% in terms of coagulase typing.

抄録全体を表示

The conversion of aflatoxin (AF) B₁ to aflatoxicols (AFL) by 10 fungi isolated from moldy corn (used for livestock feeds) which was naturally contaminated with both AF and AFL was investigated. After incubation of each strain at 25°C for 2 to 15 days in AF B₁-containing medium, the amounts of AF B₁ and AFL were measured. Added AF B₁ was converted efficiently to AFL by Aspergillus niger (2 strains), Eurotium rubrum, Rhizopus sp. and Fusarium solani, while it was only slightly converted by a non-AF-producing strain of A. flavus. Four strains of Penicillium spp. failed to convert AF B₁ to AFL, though they could degrade AF B₁. In most cases, the accumulation of AFL was higher in the cultures after 6 days of incubation than in the cultures after 10 days.
The effect of incubation period on the conversion of AF B₁ to AFL by A. niger (one strain), E. rubrum and Rhizopus sp. was also examined. The accumulation of AFL in the cultures began on the 2nd day, rapidly increased between the 6th day and the 8th day, and then gradually decreased toward the 15th day, at the end of the incubation period.

抄録全体を表示

飲酒に起因しないメチル及びエチルアルコールの摂取状況を明らかにするために実験を行った.
1) ガスクロマトグラフィーによるメチル及びエチルアルコールの同時分析法を開発した.
2) 陰膳方式によって得られた1人1日当りの摂取量は, メチルアルコール0～76mg, エチルアルコール120～6, 110mgであった.
3) Market-basket studyによって得られた1人1日当りの摂取量は, メチルアルコール8.1mg, エチルアルコール865mgであった.
4) 食品添加物摂取量調査方式を応用して得られた1人1日当りの摂取量は, メチルアルコール8.8mg, エチルアルコール577mgであった.
5) メチルアルコール含量の多い食品は, 野菜や果実類であった. エチルアルコールは, 色々な食品から検出されたが, その中でもバンやみそ, しょうゆに多く含まれていた.

抄録全体を表示

A high performance liquid chromatographic method (HPLC) was developed for the determination of thiamphenicol residues in chicken.
The drug was extracted by homogenizing tissues with acetonitrile followed by centrifugation. The supernatant was washed with n-hexane (saturated with acetonitrile before use), and then the lower phase was evaporated to dryness. The residues were further cleaned up oa a Florisil cartridge to remove interfering substances. Thiamphenicol was eluated with acetonitrile-ethyl other mixture (1: 1) and determined by HPLC (with absorbance measurement at 230nm) on a Zorbax ODS column (4.6mm×250mm) with methanol-water mixture (1: 9) as a mobile phase.
Recoveries of thiamphenicol added to chicken tissues at levels of 0.05, 1.0 and 0.5ppm were 70.6, 86.4 and 94.1%, respectively. The lower limit of detection was 5ng. This method is considered to be suitable for residues analysis.

抄録全体を表示

A simple method for the determination of 10 polynuclear aromatic hydrocarbons (PAHs), i. e., anthracene (An), fluoranthene (Flu), pyrene (Py), benz (a) anthracene (B (a) A), benzo (e) pyrene (B (e) P), perylene (Per), benzo (k) fluoranthene (B (k) F), benzo (a) pyrene (B (a) P), dibenz (a, h) anthracene (diB (a, h) A) and benzo (ghi) perylene (B (ghi) Per), in shellfish by high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed. The method consists of alkali cleavage of the sample, extraction with n-hexane, clean-up by SEP-PAK Silica Cartridge column chromatogpaphy and determination by HPLC.
Recoveries of 10 PAHs added to 20g of short-necked clams at levels of 100-400ng ranged from 92.3 to 99.6% The present method was applied for the determination of PAHs in shellfishes, seabottom sediments and sea water, and correlations between concentrations of PAHs in the samples were investigated. Close correlations were found between concentrations of PAHs in the sample groups except for sea water.

抄録全体を表示

The photosensitizers pheophorbide a and pyropheophorbide a, derived from chlorophyll in salted green vegetables and chlorella, were determined by high performance liquid chromatography under the following operating conditioms: μ-Bondapak C-18 reverse-phase separation with methanol-2% phosphate solution (90: 10v/v) as the mobile phase, and UV detection at 415nm. A flow rate ot 1.0ml/min at room temperature gave a good base line separation of pheophorbide a and pyropheophorbide a (retention times of 12.1 and 14.8min, respectively).
The method was applied to the rapid monitoring of poisonous chlorophyll derivatives in vegetables and chlorella. Pheophorbide a was detected in fresh vegetables, but pyropheophorbide a was not. In salted vegetables stored for a long time (more than 3 months), almost all the chlorophyll had been converted to pyropheophorbide a. In commercial chlorella, pheophorbide a was detected to a far greater extent than pyropheophorbide a.

抄録全体を表示

HPLCによるワイン中のSOA及びBAの迅速な定量法を検討し次の結果を得た. 1) 逆相分配モードでのSOAとBAの分離はイオン化抑制では困難であり, 両者の解離度差による分離を試み, 移動相のpHを4.0に固定することで両者を分離できた. 2) 本条件下でSOAとBAとはワイン常成分と重ならず試料を前処理することなく直接HPLCに注入し分離定量することができた. 3) HPLCとGC両法について二水準の添加回収試験による評価を行った結果, 前者は98.8～100.3%, 後者は93.2～98.9%であった. 4) 保存料を含有する市販ワインについてHPLCとGC両法で定量し結果を比較したところ, 両者は相関係数0.9996と高い相関が認められた. 本HPLC法による分析所要時間は1検体20分以内であり, SOA, BAの定量限界は0.08 AUFS (S/N3) で共にほぼ1mg/kgであった.

抄録全体を表示

原乳中の5種類の抗生物質 (PC-PR, CP, KT, DH-SM, FM) を同時に分離同定する方法を検討した.
すなわち, ペニシリナーゼを作用させた試料とさせない試料のディスク法による阻止円の差からPC-PRを, ペニシリナーゼ作用の試料をpH 0.3とし, エーテル抽出することによりCPを, さらにpH 9に調整後, クロロホルム-酢酸エチル (2: 1) 混液抽出によりKTを分離し, 最後にKT抽出後の溶液を活性炭カラムに通し, 0.01N塩酸メタノールにより, DH-SM, FMを溶出させ検液を調製し, これについてディスク法による定量とシリカゲル薄層板-展開溶媒A及びセルロース薄層板-展開溶媒Bの2種類のTLC-ABを行い, これらの物質の同定を行った.
抗生物質を使用した原乳について, この分離同定法を試みたところ, 今回試験の対象とした製剤を使用したことが明らかな試料3件からDH-SM及びKTが検出され, 実際の原乳中の抗生物質検索に応用できるものと思われる.

抄録全体を表示