食品衛生学雑誌

薬剤不活化酵素を用いたアミノグリコシド系抗生物質 (ジヒドロストレプトマイシン, カナマイシン, フラジオマイシン) の識別

花岡正季, 長谷篤

1988 年29 巻3 号 p. 175-179_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.175

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食品中に残留したジヒドロストレプトマイシン (DHSM), カナマイシン (KM), フラジオマイシン (FRM) を識別するに当たり, 薬剤耐性大腸菌から得た粗酵素画分をATP, Mg²⁺存在下で試料に作用させることにより, 該当する抗生物質の抗菌活性の消失の有無で識別する方法について検討した. DHSM耐性株より得た粗酵素画分はDHSMのみを, KM耐性株より得たそれはKM, FRMを不活化し, その阻止円は消失した. KMとFRMとはカナマイシン-6′-アセチル転移酵素によって区別することができた. この方法をアミノグリコシドが検出されたウシの腎臓サンプルに適用した結果, DHSMとKMとに識別同定され, 本方法の有用性が認あられた.

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ガスクロマトグラフィーによる食品中のトリアセチンの分析法

小川時彦, 藤井令子, 田中幸生, 森田一郎, 森悦男, 原田忠彦, 坂口洋

1988 年29 巻3 号 p. 180-184_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.180

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各種食品及び香料中のトリアセチンのガスクロマトグラフィー (GC) による分析法について検討した. 抽出方法として, 水分を含む試料は無水硫酸ナトリウムで乾燥後, また油脂を含む乾燥試料は細かく砕いた後, エチルエーテルを加えてホモジナイズし, 遠心分離により抽出した. GC用カラムは25%PEG-20Mを用いたところ, 香料成分のエチルカプレート及びo-エチルフェノールの妨害が認められた. 妨害成分は, シリカゲルカラムを用いることにより取り除くことができた. 本法での, 各種食品及び香料からの回収率は, 82.1～99.4%, 検出限界は10ppmであった.

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薄層平板を用いる高圧電気泳動法によるテトラサイクリン系抗生物質の検出法の検討

近藤房生, 山口龍一

1988 年29 巻3 号 p. 185-191_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.185

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7種のテトラサイクリン系抗生物質 (TC, CTC, OTC, MTC, DMCTC, DOXY, MINO) について支持体としてシリカゲル及びセルロース薄層平板を用い, pHの異なる17種の電解質溶液で高圧電気泳動を行い, 泳動スポットを蛍光法で検出する方法を検討した. セルロース平板の方が泳動距離が大きくかつテーリングも認められず, pH3.6のピリジン-酢酸-水 (1:11:89) 及びpH4.2の0.05Mコハク酸-0.05M四ホウ酸ナトリウム (778:222) などの電解質溶液で2,000V, 20～40分間の電気泳動条件で分離能が良好であつた. 電解質溶液を組み合わせることにより, MTC及びDOXYの2剤を除く, TC, CTC, OTC, DMCTC及びMINOの5剤は互いに分離, 同定された. また牛腎臓への薬剤添加, 抽出精製試料についても本法は良好な分離を示すことが確認された.

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イオン対高速液体クロマトグラフィーによる食用タール色素の一斉分析法

大戸幹也, 松永明信, 山本敦, 斎藤行雄, 水上英一

1988 年29 巻3 号 p. 192-198_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.192

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使用が許可されている食用タール色素 (FD) 11種類を, アイソクラティックな系でイオン対高速液体クロマトグラフィーにより一斉分析する方法を確立した. FDを添加した試料 (清涼飲料水) をポリアミドカラムで前処理し, 分析して得られた回収率は, 89.0%以上であった. また本法による試料中の各FDの定量限界は, R-106, B-2, Y-4及びY-5は0.05μg/g, B-1, R-2, R-3, R-102及びR-104は0.10μg/g, G-3及びR-105は0.20μg/gであった. 本分析法は, 高価なグラジェントポンプを使用することなく, 1種類の移動相で11種類のFDを分析でき, 日常の検査業務に適した方法であると考えられる.

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電位差滴定による食用タール色素の定量法の自動化

山田真記子, 中村幹雄

1988 年29 巻3 号 p. 199-204_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.199

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食用タール色素の三塩化チタン定量法に電位差滴定を応用し, その自動化を食用赤色2号, 食用赤色102号, 食用黄色4号, 食用黄色5号, 食用青色2号を用いて検討した. 食用黄色4号を用いて滴定条件を検討したところ, 注入滴下量30μl, 滴定待ち時間3秒, 反応温度70°が最適であり, その精度は, 標準偏差0.15, 変動係数0.17%であった. 公定法による定量値が91.72%の食用黄色4号及びこれに塩化ナトリウムを加えて希釈し, 70.34%, 50.62%の試料を調製し, それらを用いた実験では, 平均値はそれぞれ91.63%, 69.90%, 50.63%であり, 標準偏差は0.16～0.36, 変動係数は0.19～0.69%であった. また, その他のアゾ色素とインジゴ色素においても変動係数は0.16～0.61%と良好な再現性を示した.

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鶏卵中の有機塩素系農薬の分析

佐々木久美子, 鈴木隆, 斎藤行生

1988 年29 巻3 号 p. 205-209_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.205

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鶏卵中の有機塩素系農薬の分析に際し, シリカゲルドライカラムで抽出とクリーンアップを同時に行うシリカゲルドライカラム法と抽出液をヘキサン・アセトニトリル分配で精製する衛生試験法記載の方法を比較検討した. 添加した有機塩素系農薬の回収率は前法では85～104%, 後法では26～76%であった. 高濃度のHCH, DDTなどを含んだ輸入鶏卵の後法による分析値は, シリカゲルドライカラム法による分析値の60～71%であった. シリカゲルドライカラム法は農薬の回収率が高い上に非常に簡便であるが, 試料溶液の蒸発残留物がやや多かった. シリカゲルドライカラム法により輸入鶏卵の分析を行い, 国内産鶏卵の分析値と比較した.

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食品中のグリチルリチン酸の分析法

藤沼賢司, 斉藤和夫, 中里光男, 菊地洋子, 井部明広, 二島太一郎

1988 年29 巻3 号 p. 210-215_1
発行日: 1988/06/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.210

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液-液分配抽出法による食品中のグリチルリチン酸 (GA) の分析法について検討を行った. 試料を1%アンモニア水で抽出し, 3N塩酸でpHを2.0に調整した後, 1-ブタノール-酢酸エチル (3:7) 混液でGAを抽出した. さらに, GAを1%アンモニア水で再抽出した後, 抽出液を濃縮した. 残留物に60% (v/v) メタノールを加え全量を5mlとした後, 高速液体クロマトグラフィーにより測定した. GAが20,100μg/gになるように添加した場合の添加回収率は86.9～98.7%, 平均値93.4%, 変動係数3.1%であった. なお, GAの定量限界は試料中濃度として1μg/gであった. 本法を56検体の市販食品に適用したところ, 16検体から2～224μg/gのGAが検出された.

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