食品衛生学雑誌

イオンクロマトグラフィーによる食品中の亜硫酸の定量法

宮本文夫, 佐伯政信, 原田基夫

1988 年29 巻4 号 p. 227-234_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.227

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食品中の亜硫酸のイオンクロマトグラフィー (IC) による定量法を検討した. 試料中の亜硫酸を20%リン酸酸性下, 90°の水浴中で窒素通気により分離し, トリエタノールアミン溶液に捕集した後, ICで測定した. ICの溶離液は3.5mM炭酸ナトリウム・40mM炭酸水素ナトリウム溶液を用いた. 亜硫酸の測定を妨害する亜硝酸イオンはスルファミン酸アンモニウムで, アルデヒド類は2,4-ジニトロフェニルヒドラジンでそれぞれ除去した. 水及び食品からの亜硫酸の回収率は10及び100μg/gの添加で89.0～109.0%,検出限界は試料5gの場合0.2μg/gであった. 亜硫酸処理食品及び亜硫酸未処理食品における本法と通気-GC法の測定値は良く一致した.

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高速液体クロマトグラフィーによるモノグリセリドの分析法

村上千秋, 丸山武紀, 新谷勲

1988 年29 巻4 号 p. 235-239_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.235

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HPLCによる食品中のモノグリセリドの高感度で迅速な定量法を開発した. 食品中のモノグリセリドは, 分離操作なしに3,5-ジニトロ塩化ベンゾイルで誘導体にした. この誘導体の溶液を Unisil Q 5C₈カラムに注入し, 移動相にアセトニトリル-水 (82.5:17.5) を用いUV 230nmで検出した. 種々の食品中のモノグリセリドは, HPLC上に妨害されることなく選択的に検出された. C₁₄, C₁₆, C₁₈, C₂₀, C₂₂, C_18:1及びC_18:2をそれぞれ単一のピークとして分離することができた. ショートニング, マーガリン, マヨネーズ, アイスクリーム, コーヒーホワイトナーにC₁₆及びC₁₈のモノグリセリドをそれぞれ0.1%添加した場合の回収率は97%以上であった. 本法は食品中のモノグリセリドの日常的な分別定量に適した方法である.

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アルギン酸とその塩類のラットにおける代謝及び血清Na, K, Ca濃度に及ぼす影響

中村優美子, 外海泰秀, 長谷川ゆかり, 伊藤誉志男

1988 年29 巻4 号 p. 240-248_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.240

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アルギン酸ナトリウム, アルギン酸カリウム, アルギン酸及びアルギン酸カルシウムの水溶液あるいは懸濁液90.4mg/kg (日本人のアルギン酸及びその塩類の1日摂取量の50倍量) をラットに経口投与した場合のアルギン酸の代謝及びNa, K, Caバランスに及ぼす影響を調べた. アルギン酸の糞中排泄量及び胃腸内含量の時間的変化については塩類の違いによる差は認められず, 1) 72.7～79.3%が3日以内に糞中へ排泄され, 2) 投与されたアルギン酸類は2時間後には胃に留まっていたが, 徐々に小腸 (4時間後), 大腸 (8時間後) に移行し, 24時間後には大部分が大腸に移行していた. また, いずれのアルギン酸類も血清Na, K, Caバランスに顕著な影響を及ぼさなかった.

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ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム-ジイソブチルケトン抽出による食品中の微量重金属類の原子吸光分析

吉田耕一郎, 宮越伸治, 長谷川孝義

1988 年29 巻4 号 p. 249-255_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.249

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難水溶性溶媒ジイソブチルケトン (DIBK) を用いたジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム (DDTC)-DIBK溶媒抽出原子吸光法により食品中の微量重金属 (Cd, Ni, Co, Pb及びCu) を高感度で精度良く定量する方法を確立した. すなわち, あらかじめpH 5に調整した試料分解液に10%DDTC-1N 水酸化ナトリウム溶液を加えてアルカリ性 (pH 13) 下でキレート化し, 少量のDIBKで抽出したところ, 多量に共存する鉄及びマンガンの影響を全く受けることなく微量重金属の定量が可能であった. 本法の正確性は標準試料により確認された. また, 食品に 0.04～4μg/g相当添加したときの回収実験結果は回収率95.3～102.6% (相対標準偏差0.2～3.2%) であった. 食品における検出限度はCd 0.001μg/g, Cu0.002μg/g, Ni, Co及びPb 0.01μg/gであった.

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フラットサワー変敗原因クロストリジウムの亜硫酸塩及び熱に対する耐性について

山本和則, 神谷隆久, 小室道彦, 掛札しげ子, 村上りつ子, 一条悟朗

1988 年29 巻4 号 p. 256-261_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.256

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しるこ缶詰から分離したフラットサワー変敗クロストリジウムは, 同様に分離された他の研究者の菌株と亜硫酸塩還元能に対する性状が異なり, 通常の亜硫酸塩培地で発育阻害を受けた. この不一致は, 原因菌の分離・同定結果に影響を与えると思われるので, 亜硫酸塩の還元能及び耐性を試験した結果, 0.04%までは良く発育し, 還元能も陽性であったが, それ以上の濃度では強く阻害を受けた. 従って, 通常試験される亜硫酸塩濃度 (0.05～0.1%) で発育できない菌株も存在するから, 0.03%に下げた培地で試験をすべきであると考える. また, 耐熱性では, 分離株がD₁₂₁=44.7, z=14.0で121°120分の加熱処理に, 一方, 標準株は D₁₂₁=21, z=14.3で121°60分の加熱処理に耐える芽胞を造ることがわかった.

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食品中のニコチン酸及びニコチン酸アミドの迅速同時分析と貯蔵中における挙動

角田光淳, 井上典子, 岩崎弘子, 秋谷正人, 長谷部昭久

1988 年29 巻4 号 p. 262-266_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.262

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生鮮食肉及び魚肉中のニコチン酸 (NA) 及びニコチン酸アミド (NAA) の簡易で迅速な精度の良い分析法を開発した. 試料にメタノールを加え, リン酸酸性下でNA及びNAAを抽出, ろ紙及びメンブランフィルターでろ過の後, 高速液体クロマトグラフィーで測定した. 分析カラムは内径4.6mm×長さ5cm, 充てん剤はC₁₈で粒径3μmを用いた. 対イオン剤はドデシル硫酸ナトリウムを用いた. この方法の検出限界は約0.1mg%で, NA及びNAAをそれぞれに5ないし25mg%添加したときの回収率は97%以上であった. また, 食肉や魚肉には検出されないとされるNAがまれに検出される原因について検討した. その結果, 貯蔵中に細菌によってNAAがNAに変化することが判明した. また市販の食肉やマグロの大多数からNAが検出された.

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高速液体クロマトグラフィーによる食品中の有機酸分析法の改良

天川映子, 大西和夫, 西島基弘, 坂井千三

1988 年29 巻4 号 p. 267-272_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.267

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HPLCによる食品中の有機酸分析法を検討した. 前処理として試料抽出液のpHを9～10に調整後, ホウ酸で処理したDEAE-セファデックスを用いたカラムクロマトグラフィーを行った. その際, 溶出溶媒の0.1N塩酸にメチルレッドを加えることにより, 有機酸のカラムからの溶出開始及び終了点を容易に知ることができた. 分析用カラムに Shodex KC 811 (カラム温度55°) を用いることにより, 対象とした10種の有機酸を分離定量した. 市販食品からの添加回収率は87.5～102%, 変動係数は1.74～4.73%で本法は, 食品中の有機酸分析に十分使用できることが分かった.

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アセチルアセトン法及び4-アミノー3-ヒドラジノ-5-メルカプト-1,2,4-トリアゾール法によるホルムアルデヒドの定量の比較検討

杉田(井上) たき子, 石綿肇, 義平邦利

1988 年29 巻4 号 p. 273-279_1
発行日: 1988/08/05
公開日: 2009/12/11

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.29.273

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アセチルアセトン法 (AA) 及び4-アミノ-3-ヒドラジノ-5-メルカプト-1,2,4-トリアゾール法 (AHMT) によるホルムアルデヒドの定量の比較を行った. 検量線は共にほぼ原点を通り, 直線を示した. AHMTはAAの2.1倍の感度を示したが, 他のアルデヒドに対する特異性ではAA法が10～100倍高かった. 両方法は100ppmまでの尿素, フェノール, メラミンによって影響を受けなかった. AHMTはホルムアルデヒド溶液の溶媒及び放置の間の温度の影響を受けたが, 標準液についても同時に実験を行う事によって補正できた. メラミン製食器を4%酢酸で80°及び95°で30分処理した液について両方法でホルムアルデヒドを定量したところ, 差はほとんど見られなかった.

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