食品衛生学雑誌

報文

輸入アップルシロップ製品中の耐酸性コチニールの同定

川崎洋子, 杉本直樹, 佐藤恭子, 山崎壮, 石綿肇, 米谷民雄

2002 年 43 巻 4 号 p. 191-195
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.191

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カナダより輸入申請されたアップルシロップ製品中の未知赤色色素について検討した．その結果，我が国において食品への使用が認められていない耐酸性コチニールの主色素である4-アミノカルミン酸を初めて検出・同定した．また同時に，本色素の精製法について検討するとともに，HPLCの保持時間，紫外可視吸収スペクトル，TLC及び色素溶液の色調による確認法について検討した結果，4-アミノカルミン酸がコチニール色素の主色素成分であるカルミン酸と容易に区別可能であることが分かった．

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GC-FPDによる農産物中のジクロルボス及びトリクロルホンの同時分析

山田信之, 高畑寿太郎, 佐々木久美子, 豊田正武, 中村隆二, 吉田菊喜

2002 年 43 巻 4 号 p. 196-201
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.196

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農産物中のジクロルボス(DDVP)及びトリクロルホン(DEP)について，アセトン抽出，酢酸エチル転溶，シリカゲル精製後，DEPを誘導体化してDDVPと同時にGC-FPDで定量する分析法を検討した．DEPの誘導体化は，抽出精製液を乾固後，N-メチルビス(トリフルオロアセトアミド)と0.1% ピリジン-アセトン溶液を加え，60℃ で2時間行った．添加回収試験で，DDVPは 72.6～117.7%，DEPは86.2～106.6% の回収率であった．定量下限値はDDVP及びDEPともに0.01 μg/g以下(抹茶は0.03 μg/g)であった．更に，確立した試験法について6分析機関による共同実験を行い，試験法の妥当性を評価し，良好な結果を得た．

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新規ミニカラム及び光誘導化HPLCによる生落花生，コーン，そば粉及びとうがらし中のアフラトキシンの迅速分析

田口修三, 吉田精作, 田中之雄, 堀伸二郎

2002 年 43 巻 4 号 p. 202-207
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.202

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迅速かつ健康と環境に配慮したアフラトキシン分析法を，新たに作製したクリーンアップカラムと光誘導化HPLCを適用して開発した．クリーンアップカラムは市販の多機能固相抽出カラムに塩基性アルミナと酸化マグネシウムを積層して作製した．生落花生，コーン，そば粉及びとうがらし中のアフラトキシンの分析にこのミニカラムは非常に有効であった．特にコーンにおいては分析を妨害する蛍光物質が酸化マグネシウム層の最上部に強固に吸着され除くことができた．試料にアフラトキシンB₁，B₂，G₁，G₂の10，3，10，3 ng/g及び1.0，0.3，1.0，0.3 ng/gを添加したときの回収率は 80% 以上で，変動係数はとうがらしに低濃度添加したとき以外は 12% 以内であった．生落花生，コーン，そば粉での検出下限はB₁，G₁で0.3 ng/g，B₂，G₂で0.1 ng/gであった．とうがらしでの検出下限はB₁，B₂，G₁，G₂で0.5 ng/gであった．

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テトラエチルホウ酸ナトリウムを用いるエチル誘導体化によるプラスチック製品中の有機スズ化合物の一斉分析

大野浩之, 鈴木昌子, 中島重人, 青山大器, 三谷一憲

2002 年 43 巻 4 号 p. 208-214
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.208

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食品用器具・容器包装などに使用されるポリ塩化ビニル(PVC)やシリコーン樹脂のプラスチック製品に含有する有機スズ化合物9種類の一斉分析法を検討した．試料を塩酸酸性下で溶媒抽出し，濃縮及び遠心分離によって前処理した後，テトラエチルホウ酸ナトリウムによるエチル誘導体化を行い，GC/MS (SIM)で測定することによって，簡便かつ精度の高い方法を確立した．本法を用い，80検体の含有量を調査したところ，PVC製の食品用容器，手袋，注ぎ口，ホース，パイプの37検体からジオクチルスズ化合物など8種類の有機スズ化合物が検出された．

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非フタル酸エステル系可塑剤使用と表示されたポリ塩化ビニル製手袋中の未知化合物の同定

河村葉子, 六鹿元雄, 和久井千世子, 米谷民雄

2002 年 43 巻 4 号 p. 215-220
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.215

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フタル酸ジ(2-エチルヘキシル)含有ポリ塩化ビニル製手袋の食品用途への使用自粛が通知され，それに対応して非フタル酸エステル系可塑剤使用と表示したポリ塩化ビニル製手袋が製造されるようになった．これらの手袋から幾つつかの未知化合物群を検出したので同定を行ったところ，可塑剤のジエチレングリコールジベンゾエート，トリエチレングリコールジベンゾエート，ジプロピレングリコールジベンゾエート及びアルキルスルホン酸フェニルエステルと確認された．既知のアジピン酸ジイソノニルを含む手袋中の可塑剤含有量は37.5～48.9%，n-ヘプタンへの溶出量は1,010～1,390 ppmと極めて高かった．今回同定された化合物はいずれも食品用ポリ塩化ビニル製品への使用実績がほとんどなく，業界自主基準にも収載されていなかった．

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パン中の臭素酸塩の改良微量分析法

川崎洋子, 久保田浩樹, 四方田千佳子, 米谷民雄

2002 年 43 巻 4 号 p. 221-224
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.221

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パン中の臭素酸塩の微量分析法を検討した．臭素酸塩は水で抽出し，遠心分離・ろ過後，ろ液を0.2 μmフィルター，脱塩素用銀カラム，陰イオン交換カートリッジOasis MAXの順に通過させた．MAXを20 vol% 酢酸及び水で洗浄し，0.5% 硝酸ナトリウム溶液を用いて臭素酸塩を溶出させ，o-ジアニシジンによる発色を利用したポストカラムHPLCで測定した．本法の定量限界は2 ng/gであり，2～10 ng/gにおける添加回収率は68～72%，変動係数は6.9% であった．

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ノート

LC/MSによる健康食品中の甲状腺ホルモンの分析

小坂妙子, 浜田洋彦

2002 年 43 巻 4 号 p. 225-229
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.225

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LC/MSによる健康食品中の甲状腺ホルモンの分析方法を検討した．健康食品に含まれる甲状腺組織中のチログロブリンをタンパク質分解酵素プロテアーゼで加水分解することにより，主要な甲状腺ホルモンである3,5,3'-トリヨード-L-チロニン(T3)及びL-チロキシン(T4)を遊離させた後，酢酸エチルで精製し，LC/MSで定量及び確認した．痩身効果を表示した3種類の健康食品について分析した結果，2つの健康食品からT3を16 μg/g及び29 μg/g，T4を31 μg/g及び90 μg/gそれぞれ検出した．本法の定量下限値はT3及びT4ともに0.1 μg/gであった．

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蛍光検出HPLCによる乳及び乳製品中の遊離脂肪酸の定量

西村一彦, 鈴木敏之, 板橋豊

2002 年 43 巻 4 号 p. 230-233
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.230

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HPLCを用いて，乳及び乳製品中の遊離脂肪酸混合物を個別に定量する高感度分析法を確立した．牛乳(1 mL)，チーズ(0.5 g)及びバター(0.5 g)からSep-Pakカートリッジを用いて遊離脂肪酸(FFA)を抽出し，これを9-アンスリルジアゾメタン(ADAM)と反応させた．この蛍光体をCadenza CD-18カラム(150×3 mm i.d.)を用いて，メタノール/水のグラジエント溶離法で分析した結果，乳及び乳製品に含まれる16種の主要FFAが互いに明瞭に分離され，FFA含量を脂肪酸別に求めることが可能であった．得られたFFA含量から算出した酸価は従来の滴定法で求めた値と良く一致した．これらの結果から，本HPLCは乳及び乳製品中のFFA含量の測定法として十分な正確さを有すると考えられた．

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LC/MSによるフグ毒テトロドトキシンの分析

堀江正一, 石井里枝, 小林進, 中澤裕之

2002 年 43 巻 4 号 p. 234-238
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.234

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LC/MSによるフグ毒テトロドトキシン(TTX)の分析法を検討した．TTXは高極性物質であることから，イオン化にはエレクトロスプレーイオン化法(ESI)を採用し，ポジティブモードとした．LC条件は，カラムにTSKgel ODS 80Ts (25 cm×2 mm i.d.)，移動相には5 mmol/L HFBA-メタノール(99 : 1)を用い，流速は毎分0.2 mLとした．検出には，プロトン化分子[M+H]⁺を用い，結果をより確かなものとするために水脱離イオン(m/z 302.1)も同時にモニターした．本法の検出限界は1 μg/gであり，無毒とされる10 MU/g (2.2 μg/g)レベルの分析が可能であった．

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加熱及び凍結損傷黄色ブドウ球菌検出のための選択分離培地の検討

尾上洋一, 新戸理恵, 寺西大, 古川一郎, 長谷川幸江, 丸山務

2002 年 43 巻 4 号 p. 239-242
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.239

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100 mmol/Lのリン酸緩衝液中で52℃，20分間の加熱損傷処理を施したS. aureus FRI-100を用いて，Baird-Parker寒天培地(BP)，卵黄加マンニット食塩寒天培地(MSEY)及びマンニット食塩寒天培地(MS)の各選択分離培地の発育支持能について比較検討を行った．対照培地として1% ピルビン酸塩加ブレインハートインフュージョン寒天(BHIP)を使用した．これら3種の選択培地中では，加熱損傷菌の発育菌数はBPが最も高く，次いでMSEY，MS培地の順であり，5% の危険率で各培地間に有意な差が認められた．-20℃，14日間の凍結処理を施した損傷菌のMS培地とBHIP培地の発育支持能を比較した．この保存期間中ではMS培地とBHIP培地の両培地間に有意な差は認められなかった．

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黄色ブドウ球菌保有者の血清総IgE抗体，黄色ブドウ球菌エンテロトキシン特異的IgE抗体並びに血液像に関する検討

斎藤勝, 浅香清美, 新井美穂, 川端彰, 加納碩雄, 加納堯子

2002 年 43 巻 4 号 p. 243-249
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.243

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学生98名の総IgE抗体，SEA，SEBに対する特異的IgE抗体とSEB特異的IgG抗体の測定，並びに血液像の検査を行った．全員からSEB特異的IgG抗体が，15名(15.3%)からSEA，SEB特異的IgE抗体が検出された．11名(73.0%)は黄色ブドウ球菌陽性者で，12名(80.0%)はアレルギー性疾患の既往歴があった．黄色ブドウ球菌陽性者は陰性者に比べて総IgE値が有意に高く，総IgEと好酸球値間には正相関，好中球とリンパ球値間には負相関が見られた．

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天然甘味料テンリョウチャ抽出物の主甘味成分ルブソシド及び関連成分の分析

杉本直樹, 佐藤恭子, 劉宏民, 菊地博之, 山崎壮, 米谷民雄

2002 年 43 巻 4 号 p. 250-253
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.250

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天然甘味料テンリョウチャ抽出物製品の主甘味成分ルブソシド(rubusoside)及び関連成分について検討した．本抽出物を常法に従い分画し，主甘味成分1及び微量成分2, 3, 4を単離精製した．各化合物の構造決定をFAB-MS及び NMR により行い，1を rubusoside, 2 をsteviolmonoside, 3をpanicloside IV, 4をent-16α,17-dihydroxykauran-19-oic acidと決定した．1の含量は，8.65% であった．また同時に，本抽出物製品の基原植物がRubus suavissimus であることをTLC及びHPLCによって確認した．

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調査・資料

食品製造用ポリ塩化ビニル製ホースからのフタル酸ジ(2-エチルヘキシル)の溶出

津村ゆかり, 石光進, 平山クニ, 藤巻照久, 中澤裕之, 外海泰秀

2002 年 43 巻 4 号 p. 254-259
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.254

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DEHPを12～41% 含有する3種のPVC製品(ホース2検体及び延伸フィルム1検体)について，食品衛生法の溶出試験法に準じて溶出試験を行った．その結果，水，4% 酢酸，20% エタノールを浸出用液とした場合，DEHPの溶出量はいずれも0.1 ppm未満であった．一方，n-ヘプタンによる溶出試験においては，ホース2検体で容器包装の蒸発残留物濃度限度である150 ppmを超えていた．器具に対してはn-ヘプタンによる溶出限度が定められていないが，これらの製品は，油脂及び脂肪性食品への使用には適さない可能性があると考えられた．

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ベビーフード容器中のアルキルフェノール，ビスフェノールA，ベンゾフェノン及びフタル酸エステルの含有量とその溶出実態

尾崎麻子, 山口之彦, 岡本章良, 川井信子

2002 年 43 巻 4 号 p. 260-266
発行日: 2002/08/25
公開日: 2009/04/30

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.43.260

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2001年に購入したベビーフードの容器16試料を対象とし，ビスフェノールAなど内分泌かく乱作用が疑われている化合物を含む16物質の材質中含有量とその溶出実態を調査した．フタル酸ジ-n-ブチル (DBP) が 7 試料(1.2～9.1 μg/試料)，フタル酸ジ-2-エチルヘキシル(DEHP)が15試料(1.3～18 μg/試料)から検出された．これらのうち5試料について水，4% 酢酸及びn-ヘプタンの3種の食品擬似溶媒を用いて溶出試験を行った結果，n-ヘプタンで最も多く溶出され，DBPが3試料から0.68～1.7 μg/試料，DEHPは全試料から0.33～3.5 μg/試料検出された．乳幼児のこれら容器に由来するDBP及びDEHPの摂取量は，それぞれ一日耐容摂取量(TDI)の約1/2,500，1/90～300と見積もられた．

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