食品衛生学雑誌

報文

魚中のメチル水銀定量分析法（GC-MS法）の改良と性能評価

渡邉敬浩, 菊地博之, 松田りえ子, 林智子, 赤木浩一, 手島玲子

原稿種別: 報文
2015 年56 巻3 号 p. 69-76
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.69

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魚介類のメチル水銀濃度には，一部の魚種を除き，食品衛生法により暫定的規制値が設定されている．われわれは，この暫定的規制値への適合判定に用いることが可能なメチル水銀定量法として，フェニル誘導体化を介したGC-MS法を開発し報告した．本論文では，試料の脱脂操作の追加，フェニル誘導体化条件の変更，またPEG200との共注入を主とする大幅な改良を加えることにより，より操作性が高くGC-MSへの負荷が小さな分析法を開発した．改良した分析法の性能は，認証標準試料（4種）ならびに鮮魚（2種）を基材とする添加試料を，2機関に所属する分析者3名が計画的に分析して得た分析値に基づき評価した．その結果，全試料と分析者3名の組合せを通じ，本分析法の真度は85～98%，室内精度(RSD%)は1.6～8.1%と推定され，これらの推定値が厚生労働省のガイドラインに示された目標値を満たすことから，妥当性を確認した．

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ノート

アセトニトリル/n-ヘキサン分配および固相抽出精製を用いたGC-MSによる畜水産物中の農薬一斉分析法の検討

吉﨑麻友子, 小林ゆかり, 清水正法, 丸山浩一

原稿種別: ノート
2015 年56 巻3 号 p. 77-82
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.77

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電子付録

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GC-MSを用いた畜水産物中の312農薬(異性体を含む)を対象に一斉分析法を検討した．アセトンおよびn-ヘキサンにより抽出した試料溶液を，GPCを用いずに，アセトニトリル/n-ヘキサン分配ならびにC18およびSAX/PSA固相抽出カラムを用いて精製した結果，コレステロールを含む夾雑物の効率的な除去が可能となった．本法による豚肉，牛肉，鶏肉の筋肉およびエビを用いた添加回収試験結果では，237～257農薬が回収率70～120％と良好な結果となり，さらに豚肉を用いた妥当性評価結果では214農薬で本法の妥当性が確認された．加えて，厚生労働省通知の試験法に比べ，前処理時間の短縮および使用溶媒量の大幅な削減が可能となった．

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LC-MS/MSによる鶏組織および鶏卵中アマンタジンの分析法

鶴岡由実, 中島崇行, 橋本常生, 神田真軌, 林洋, 松島陽子, 吉川聡一, 永野智恵子, 奥富幸, 高野伊知郎

原稿種別: ノート
2015 年56 巻3 号 p. 83-87
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.83

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抗インフルエンザ薬であるアマンタジンのLC-MS/MSによる確認・定量法を開発した．鶏筋肉，鶏肝臓，鶏砂肝および鶏卵からアセトニトリル–マキルベン緩衝液(pH 3.0)7 : 3混液で抽出し，Oasis^® MCXにて精製後，LC-MS/MSで測定を行った．精製カラムとして逆相–強陽イオン交換ミックスモードカラム，HPLCカラムとしてHILICカラムを用いることで，4種類の試料いずれにおいても絶対検量線での定量が可能となった．妥当性評価ガイドラインに従い，添加回収実験を行った結果，4種類の試料について真度79.3～91.7％，併行精度3.3％以下，室内精度8.4％以下の良好な結果が得られた．定量下限値は，鶏筋肉，鶏卵および鶏砂肝では1 ng/g，鶏肝臓では10 ng/gとした．

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清涼飲料水中の鉛，総ヒ素，カドミウムの一斉定量を目的としたICP-OES法，ICP-MS法，電気加熱式原子吸光法の開発

片岡洋平, 渡邉敬浩, 林智子, 手島玲子, 松田りえ子

原稿種別: ノート
2015 年56 巻3 号 p. 88-95
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.88

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本研究では，多様な清涼飲料水中の鉛，総ヒ素，カドミウムの一斉定量を目的とした分析法を開発し，その性能を評価した．ICP-OES，ICP-MS，電気加熱式の黒鉛炉を備えたフレームレス原子吸光光度計(GF-AAS)のいずれによっても測定可能な測定溶液調製のために共通する試料分解法を検討した．開発した分析法は，共通する試料分解法と各測定機器による測定との組合せとなる．ICP-OES法とICP-MS法では，分解溶液に内部標準を添加し測定した．GF-AAS法では，共通する分解溶液の追加精製を検討し，3金属を有機溶媒に抽出後，希硝酸溶液で逆抽出した．8種に区分した代表的な清涼飲料水を対象に，開発した分析法の性能を評価した．

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食品安全委員会により公開されている農薬評価書において用いられた肝臓の病理組織学的所見名の分類とシソーラス構築：毒性病理用語・診断基準国際統一化International Harmonization of Nomenclature and Diagnostic Criteriaとの照合への試み

井上薫, 高橋美和, 梅村隆志, 吉田緑

原稿種別: ノート
2015 年56 巻3 号 p. 96-107
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.96

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リスク評価にかかわる申請者および評価者が病理所見名から同一の病理組織学的理解を得られるよう，食品安全委員会により公開された農薬評価書から，ラット，マウスおよびイヌを用いた90日間亜急性毒性試験およびラットとマウスの発がん性試験において認められた肝臓の病理組織学的所見名について抽出・分類し，最終的に毒性病理用語・診断基準国際統一化International Harmonization of Nomenclature and Diagnostic (INHAND) Criteriaに基づいてシソーラスを構築した．

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調理食品中のリコリンおよびガランタミン分析における凝集剤の適用

杉浦潤, 野口昭一郎, 中島正博

原稿種別: ノート
2015 年56 巻3 号 p. 108-113
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.108

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調理食品中に含まれるリコリンおよびガランタミンについてHPLCおよびLC-MS/MSを用いた新規分析法を開発した．本研究において，食品分析では一般に用いられない凝集沈殿剤を試料の前処理に用いたところ，リコリンおよびガランタミンの定量を妨害する夾雑成分を簡便に除去できることが判明した．本法により得られたリコリンおよびガランタミンの回収率は，HPLCを用いる方法では95.4～102.9％，併行精度は2.9％以下，室内精度は2.9％以下であり，定量限界値はリコリンで0.004 g/kg，ガランタミンで0.006 g/kgであった．LC-MS/MSを用いる方法では回収率が97.4～107.6％で併行精度は5.7％以下，室内精度は5.7％以下であり定量限界値はリコリンで0.0008 g/kg，ガランタミンで0.0005 g/kgであった．

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ビスマス共沈分離–原子吸光光度法によるグルコン酸銅中の鉛の微量分析

伊藤道男, 石黒聡, 高橋文人, 野村孝一, 杉本敏明, 西村勉

原稿種別: ノート
2015 年56 巻3 号 p. 114-117
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.114

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グルコン酸銅中の鉛の微量分析を目的として，試料を灰化後，鉛をビスマスにより共沈分離し，原子吸光光度法(AAS)で分析する方法を開発した．試料2.0 gは乾式灰化後，硝酸(1→100)に溶解し，ビスマス75 μgを添加し，アンモニア水でpHを9.5～10.5に調整して鉛を共沈させた．沈殿は熟成のため15分間以上室温に放置し遠心分離し，アンモニア水(3→100)で洗浄した後，硝酸(1→100)に溶解してAASによる分析に供した．本法による定量下限は目標とした0.5 mg/kgを確保することができた．0.5 mg/kg および5 mg/kg相当の添加における真度，併行精度および室内精度は，それぞれ99.6％，4.2％および4.2％，また94.4％，2.8％および4.0％と推定された．本法は銅を高濃度に含む食品添加物中の鉛の微量分析に有効であると考えられる．

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調査・資料

ウシ由来大腸菌が保有する病原性に関与する遺伝子群の包括的実態調査

秋山由美, 齋藤悦子, 二井洋子, 荻田堅一, 坂江博, 福永真治, 辻英高, 近平雅嗣, 三村昌司

原稿種別: 調査・資料
2015 年56 巻3 号 p. 118-122
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.118

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電子付録

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2012年11月から2013年8月に牛腸内容物から分離された大腸菌が保有する病原遺伝子について，マルチプレックスPCR法を用いた包括的実態調査を行った．ウシ100頭中79頭から病原遺伝子を持つ下痢原性大腸菌延べ180株が検出され，そのうちウシ32頭から検出された45株が腸管出血性大腸菌(STEC)であった．半数以上のウシがastAを保有しており，次いで，cdt，cnf，stx2の順で保有率が高かった(>30％)．今回の調査ではSTh 遺伝子，LT遺伝子，invE，aggR，afaDは検出されなかった．STEC 45株中6株はstx1とstx2を同時保有し，19株はstx2を単独で保有していた．その他17株はベロ毒素遺伝子に加えて，STp遺伝子，astAあるいはcdtを同時保有していた．STEC以外の135株は，STp遺伝子保有の腸管毒素原性大腸菌18株，eae保有の腸管病原性大腸菌25株，およびその他の下痢原性大腸菌92株に分類された．OおよびH血清型が決定できた48株中，3株のO157 : H7は患者由来株と同様にstx2とeaeを保有していた．

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ゴム製器具・容器包装における亜鉛試験の試験室間共同試験

柴田博, 六鹿元雄, 阿部裕, 伊藤禎啓, 大坂郁恵, 大野春香, 大野浩之, 大野雄一郎, 尾崎麻子, 柿原芳輝, 小 ...

原稿種別: 調査・資料
2015 年56 巻3 号 p. 123-131
発行日: 2015/06/25
公開日: 2015/07/08

DOIhttps://doi.org/10.3358/shokueishi.56.123

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食品衛生法におけるゴム製器具・容器包装の亜鉛(Zn)試験法の性能を評価するため，水または4％酢酸による亜鉛溶液6種を検体として用いた試験室間共同試験を行った．当試験には18機関が参加し，濃度非明示の6検体(各2測定)についてフレーム方式原子吸光光度法，誘導結合プラズマ発光強度測定法および誘導結合プラズマ質量分析法によりZnの定量を行った．その結果，いずれの測定法においても真度が97～103％，併行精度(RSDr)が0.7～4.9％，室間再現精度(RSDr)が1.7～8.9％であり，性能パラメーターの値は目標値(真度:80～110％，RSDr:10％以下，RSDr:25％以下)を満たしており，規格試験法として十分な性能を有していることが判明した．

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