細胞膜は、ドメイン構造（脂質ラフト構造）をとることにより、細胞の情報伝達機能を担っていることが知られている。本研究では、脂質ラフト中で重要な役割を果たしているコレステロールに着目し、酵素反応によって脂質ラフトの微細構造と膜流動性を制御することを試みた。濃度 5 mM、平均粒径 120 nm の一枚膜リポソームの希薄溶液を用い、Ｘ線小角散乱法（SAXS）により脂質ラフトの微細構造変化を観測した。得られた散乱プロファイルに基づいて、脂質二重膜の構造的特徴とコレステロール酵素反応の影響について議論した。

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　一部の化合物においてフォノンと磁気励起の結合状態である vibron 励起の観測が報告されている希土類ラーベス相化合物 RAl₂（R：希土類元素）についてＸ線非弾性散乱測定を行った。希土類元素 R の格子振動が大きく関わっている 10～15 meV で観測される光学モードの希土類依存性をΓ点及びＸ点で調べたところ、ランタノイド収縮や希土類の原子量では説明が困難な振舞いが観測された。

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　引張応力下において脆性的な破壊を示す金属ガラスに対し、高圧ねじり加工を用いて巨大ひずみ加工を付与する事によって、延性が発現することが実験代表者らによって明らかになっているが、そのメカニズムの詳細は不明である。 本実験課題では、高圧ねじり加工により延性を付与した金属ガラスの引張変形中その場Ｘ線散乱測定により構造解析を行うことで、金属ガラスの延性発現に重要な構造を明らかにすることを目的として実験を行った。

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　本研究では、ピンクビームを用いた高速 4D-CT 観察により、シリコン融液中における平滑界面からファセット成長、さらにデンドライト成長へ至る過程を実時間かつ三次元的に可視化した。観察の結果、<110> および <112> 方向に成長するファセットデンドライトの発現・発達過程を明らかにするとともに、両方位において H 型の板状構造が共通して形成されることを確認した。

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　走査型X線後方散乱回折 (XBSD : X-ray Back-Scattered Diffraction) 顕微鏡システムを構築し、BL39XU を利用して一連の開発実験を行った。XBSD 法は、ナノ集光Ｘ線を試料に照射し、二次元検出器を用いてＸ線回折像を取得しながら試料位置を走査することで結晶構造情報を高速マッピングする手法である。本装置を用い、結晶方位情報に基づく結晶粒分布像を、計測中にリアルタイムで表示する方法を確立したほか、蛍光Ｘ線検出器を併用して XBSD 観察領域の元素濃度分布情報を同時に取得する計測システムを構築した。本研究では、主に Nd-Fe-B 焼結磁石試料に対して XBSD 測定を行い、結晶粒分布を取得した上で、結晶方位分布を可視化するための解析法について、その課題も含めて検討した。

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　パラジウムイオン Pd(II) 水溶液に紫外レーザーを照射した時のレーザー誘起微粒子化（LIPF）反応速度と塩化物イオン Cl^– の添加濃度との関係を、Pd K 吸収端での時分割X線吸収微細構造（XAFS）分光により調べた。XAFS データ解析より、LIPF 反応では吸収端近傍のエッジ幅が特徴的な時間変化をすることを見出した。そして、この原因を反応速度モデル解析に基づき議論した。

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　本研究では、水素結合を考慮した分子設計を施した新規ポリウレタンとこれにイオン性を付与したポリウレタンを対象として、延伸過程における構造変化を追跡した。その結果、今回、検討した新規ポリウレタンでは延伸初期から配向度が大きく増大し、変形に対する構造変化を付与しやすいことが示唆された。一方、イオン性を付与した試料の延伸過程では配向度の上昇が抑制され、これに伴ってイオン凝集体が延伸方向に対して傾斜することが示唆された。

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　我々は、食品用高分子オレオゲルのゲル化機構を詳細に理解することを目的に、エチルセルロースと高純度の油脂や脂肪酸からなる溶液を対象に、小角Ｘ線散乱を用いて溶液中におけるエチルセルロース（EC）の構造解析を行った。まずは、油脂や脂肪酸との比較に汎用的な有機溶媒であるクロロホルムやエタノールを用い、クロロホルム中では EC がランダムコイル状に近く、良好な相溶性を示す可能性を見出した。一方、エタノールやオレイン酸（脂肪酸）中では、EC が会合して半屈曲性高分子状になり、それらがフラクタル凝集をしていることが示唆された。さらに、高いゲル化能を示すオレイン酸メチル（脂肪酸メチルエステル）やトリオレイン（油脂）中では、1 mg/ml の低い濃度においても 140 nm 程度の大きな凝集体を形成していることが示唆された。これらの EC の会合体や凝集体の形成は、EC と溶媒との相互作用の低下で促進されていると考えられる。

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　炭素繊維強化プラスチック(CFRP)には、より耐久性に優れた高い要求性能を実現する製品設計が求められている。CFRP 用の含侵樹脂の硬化について、機械強度低下の原因となる樹脂内部や CF と樹脂の界面に発生する微細な空隙の発生状況について確認するため高解像の放射光Ｘ線 CT の撮影を行った。

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　無電解銅めっきのその場測定系を開発し、XAFS で銅価数変化のリアルタイム観測を可能にした。添加剤チオ尿素の影響を調査した結果、成膜速度の変化が確認され、基材電位との関連性も明らかになった。この手法により、未解明の反応機構の理解や製品特性向上、製造プロセス最適化への応用が期待される。

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　カーボンニュートラルの実現に向けた燃料電池自動車の普及には燃料電池セルのさらなる性能向上が不可欠である。セル構成要素のポリマー電解質に求められるプロトン伝導性と剛性の両立には内部構造解析に基づく材料設計が不可欠となる。本研究では小角Ｘ線散乱およびＸ線タイコグラフィによるポリマー電解質膜の内部構造観察を行い、プロトン伝導ポリマーの水クラスター構造および多孔質ポリマーのポーラス構造解析を実施した。小角Ｘ線散乱では複合膜におけるプロトン伝導ポリマーの含水量の違いを示唆する水ナノクラスター間距離の減少が確認された。またＸ線タイコグラフィにより多孔質ポリマーが形成するミクロポーラスの３次元観察に成功した。

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　鉄鋼材料の腐食生成物（さび）の局所構造解析を目的に、Ｘ線全散乱測定と PDF 解析を用いて模擬試料および実さび試料の結晶構造を解析した。PDF 関数 G(r) のフィッティング解析により、非晶質成分や元素置換等による局所構造の乱れを捉えることに成功した。特に FeO₆ 八面体ユニットに着目した評価により、各試料間の局所構造の違いを定量的に示した。本課題の実行により、鉄鋼材料の高精度構造解析への PDF 解析の有用性を示すことができた。

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　積層セラミックコンデンサにおいて薄層化がトレンドとなっており、誘電体層の微細構造、内部電極-誘電体層の界面構造への関心が高まっている。本研究では、ナノビームＸ線回折法を用いて誘電体素子内部の局所構造解析を行った。その結果、誘電体素子内部に形成される圧縮応力に起因して、正方晶性やドメインの規則性に変化が生じることを明らかにした。これらの局所的な構造変化は、デバイス特性に影響を及ぼす可能性が示唆され、今後の薄層設計における重要な指標となることが期待される。

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　リチウム金属電池の充放電サイクル中に、Li 金属負極上に生成し、電池のクーロン効率とサイクル寿命を左右する固体電解質界面相（SEI；Solid Electrolyte Interphase）の生成初期の組成・構造について、Ｘ線全散乱測定と二体分布関数解析により調べた。１サイクル目の充放電で生成した SEI は、Li、Li₂O、および LiH の無機物結晶相と、電解質リチウムビス（フルオロスルホニル）イミドをベースとした非晶相からなることが分かった。

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　炊飯米内部の澱粉微細構造を可視化することを目的として、位相差 CT 測定を行い、同一断面において吸収像、位相像、散乱像を取得した。米粒内部に空孔が存在する場合、澱粉との密度差が大きく、干渉計の密度ダイナミックレンジを超過した。生米を炊飯すると体積が増加し、位相値と比例する密度が低下した。さらに保存によっても密度が低下する様子が観測された。

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We investigate how the energy resolution of a grazing incidence backscattering meV-scale monochromator is affected by surface treatment using plasma chemical vapor machining (plasma-CVM). This has been suggested to be less damaging to crystals than other combined etching/polishing processes such a mechano-chemical polishing (MCP). It was observed that the energy resolution improved slightly and became more uniform when plasma-CVM treatment was applied to a crystal finished using the MCP. However, it seems that the underlying crystal quality may have the largest impact on the resolution than plasma-CVM vs MCP.

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　Pump-probe Pair Distribution Function (PDF) techniques to capture ultrafast structural dynamics in systems with limited long-range order at XFELs have seen little progress due to limited spatial resolution (Q_max). To increase the Q-coverage, a detector setup was conceptualized, and a data treatment pipeline was developed. Unfortunately, several critical issues were encountered during the experiment, causing the Q_max-value to improve only marginally compared to previous records (~10 Å^-1 compared to ~8 Å^-1).[1] Although this hindered the extraction of reliable time-resolved results, observations of structural changes from pump-probe PDF experiments at SACLA seem to be within reach if the experimental conditions can be optimized slightly.[2]

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