本研究では、原子レベルでwell-characterizedなCu(110)の高酸化表面を作成し、非接触原子間力顕微鏡(NC-AFM)で評価している。これまでに、清浄Cu(110)表面に2×104Lの酸素暴露を行いc(6×2)-O構造（酸素被覆率2/3ML）を作成し、NC-AFMにより原子分解能像を得た。STM像との差異や原子配列構造モデルとの対応について議論する。

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有機材料は軽量、柔軟等の特徴を持ち、近年、電子デバイス材料として注目を集めている。特に有機FETでは、その特性が活性層と絶縁層との界面に強く依存すると予想されており、分子レベルでの表面構造の検討が必要である。本研究では、有機FETの活性層として広く研究されているペンタセン、ルブレン等の単結晶を気相及び液相より作製し、その表面について、非接触AFMにより分子レベルの観測を行った。

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光異性化に伴い可逆的な分極変化を起こすフォトクロミック分子（アゾベンゼン、スピロピラン）を用いて原子間力顕微鏡（AFM）の探針分極を光学的に制御する方法を考案した。光による可逆的な分極変化を静電気力分光法（EFS）により観測し、この手法の有用性を確認した。アゾベンゼン、スピロピラン単分子膜で修飾した酸化Si基板及び、同じく修飾したSi製AFM探針の両方においての分極変化を報告する予定である。

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　　各種表面処理により高分子フィルム（シクロオレフィン）が受ける表面変質の均一性、化学構造の変化を化学力顕微鏡（ＣＦＭ）の検討・応用により評価した。　　ＣＦＭ基礎検討で、μ_-_ＣＰ法により異種化学組成ストライプモデルサンプルを作成、この評価から化学的分布が観察可能なことを確認した。この手法を高分子フィルムの表面処理観察に応用し、処理前後のＣＦＭ像の変化から影響を評価した例を報告する。

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静電気力分光法(EFS)は表面の局所的電子状態を探る有力な手法である。今回、我々は絶縁性CaF2/Si表面でEFS測定上を行い、絶縁体表面の局所的電子状態を検討した。この表面の異なる原子サイトで得られたEFSスペクトルはそれぞれ特徴的なピークを持っており、CaF2/Si表面上の電子状態の原子レベルでの変化が確認された。本講演では、この電子状態の変化について報告する。

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ウェット処理によって調整した、平滑なテラスと単原子ステップからなるルチル型TiO₂低指数表面上で、ベシクル展開法によるリン脂質の平面二重膜形成を行った。TiO₂表面の構造およびUV照射による表面親水性の変化が、ベシクルの吸着状態や平面膜への展開におよぼす影響について、原子間力顕微鏡と蛍光顕微鏡観察によって調べた。

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金属ナノ構造体の整列配置は、回折限界以下での光の伝搬を可能とし、ナノスケールの導波路となる。我々は金属ナノアレイを簡単に作成するために、伸張・整列固定したDNAをテンプレートとする金属ナノアレイの作成法を報告する。また作製された金属ナノアレイの構造を原子間力顕微鏡（AFM）そして走査型近接場光学顕微鏡（SNOM）を用いて観察した結果も報告する。

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本研究は動的斜め蒸着で金属ナノロッドアレイを作成し、それを表面増強ラマン散乱（SERS）基板として細胞測定へ応用させることを目指している．基板の吸光度を測定した後、細胞培養環境下におけるSERS活性の状態を知るために今回はまず細胞培養時に用いる培養液（DMEM）を用いて基板を浸漬させた場合、浸漬後洗浄した場合のSERS活性状態を検証した．

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表面にアゾベンゼン誘導体を自己組織化単分子膜（SAM）として導入した金微粒子をキャリアとして用い、アゾベンゼンに対する抗体IgGを産生させる方法を検討している。今回この方法によって産生した抗アゾベンゼンIgGの認識反応、特にアゾベンゼン誘導体SAM表面に対する認識の特異性について表面プラズモン共鳴（SPR）法を用いて確認したので報告する。

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本研究では、ラベルフリーでタンパク質相互作用を解析可能な測定手法として表面敏感な赤外吸収分光法を提案した。また、これを利用したタンパクセンサを作製し、抗原・抗体間の特異的な相互作用観察を試みた。

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結露で生じた水滴の自己組織化を利用して作製したミクロンサイズの孔が蜂巣状に規則的に並んだ表面構造を持つポリマーフィルム表面に対する血管内皮細胞の初期接着・伸展を調べた。特定の孔サイズにおいて血管内皮細胞の自己融合や細胞間融合が誘導される可能性を示す結果が得られた。培養基材の表面トポロジーによる細胞の自己融合や細胞間融合は従来知られておらず全く新しい発見である。

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液晶が作る分子機械

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我々はこれまでに絶縁基板/電極境界に段差の無い電極幅、電極間距離ともに数百nmのナノギャップフラット電極の作製に成功している。この電極を用いると、ストレスフリーな状態で分子あるいは分子集合体は電極上に配置され電極間を架橋する。今回作製したフラット電極上に真空蒸着法によりポリジアセチレン薄膜を作製し、電極間に架橋したポリジアセチレンの電気伝導特性評価を行ったので報告する。

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高い導電性を有するフェニレンビニレン分子ワイヤーの末端基や側鎖にバリエーションを持たせ、それぞれナノギャップ電極に導入し架橋確立や電気特性の比較を行った。その結果、分子の構造によって電極間への架橋確立に大きく変化が現れることがわかった。この変化の原因を、XPSなどの測定結果を参考にして考察を行った。講演では、分子のバリエーションが金属/分子/金属接合に与える影響と、それ対する考察を紹介する。

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粒径の揃った微粒子を規則配列させたコロイド結晶をフォトニック結晶(PhCs)として用いるアプローチは、比較的容易かつ低コストで３次元PhCsを形成できることから大変魅力的である。しかしながら本結晶の欠陥密度は高く、高品質化が課題となっている。発表ではフッ素溶媒を用いたPhCs作製について検討した結果を報告する。

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電極表面科学とは

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電極表面科学の歩み

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電気化学反応に対する表面原子配列の効果

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和周波発生(SFG)分光法による固液界面における分子構造の研究

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その場赤外・ラマン分光法による電極表面解析

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放射光利用エックス線技術を用いた電極界面構造のその場追跡

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周波数検出型原子間力顕微鏡の溶液下高分解能構造観察への応用

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金属ナノギャップにおける少数分子の認識・制御

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電極固液二相界面の第一原理シミュレーション

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We present a robust and general method for single atom chemical recognition based in the precise detection of the short-range chemical bonding forces between the probed atoms and the AFM tip. We applied this method to disclose the local chemical composition of a multi-element surface where any discrimination attempt based solely on topographic measurements would be impossible to achieve.

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以前、我々は非接触原子間力顕微鏡（NC-AFM）を用いた室温環境下における原子操作・組立に成功した。これは、表面に埋め込まれた2つの異種原子の位置を探針を用いて交換する「交換型‘水平’原子操作」によって行われた。今回、この方法に比べて高速に表面原子の組成と配置を組み換えることができる「交換型‘垂直’原子操作」を発見したので報告する。この方法は、探針先端の原子と表面の異種原子とを交換する方法である。

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Cu(111)表面に孤立吸着したCH3S分子は円形の輝点としてSTM画像に現れる。この輝点の周辺部にSTM探針を固定し、探針から基板へまたは基板から探針へとトンネル電子を流すことで分子のホッピング方向を精度よく制御することに成功した。またこのホッピング運動には分子自身が持つC-S伸縮振動の励起が重要であることがわかった。さらにこの新規単分子操作法を用いた分子クラスターの形成にも成功した。

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本研究では、原子間力顕微鏡探針の先端原子の熱揺らぎを分子動力学法によって数値的にシミュレートして、ＡＦＭの原子分解能の評価を行なう。先ず、数百個から数万個のサイズの孤立探針の先端原子の熱揺らぎ幅がどのように変化するかを評価する。次に探針を試料に近づけて、探針-試料間相互作用が探針先端原子の熱揺らぎに与える影響を議論する。

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室温でSi(111)-(7×7)清浄表面上に1/2ML程度Pb原子を蒸着すると、（√3×√3）相と(1×1)相に相分離することが知られている。我々は、（√3×√3）相と(1×1)相が混在するPb/Si(111)表面を作成した。次に、この表面を室温、超高真空下で自家製の非接触原子間力顕微鏡によって測定し、両相の性質を比較した。具体的には(1×1)相と（√3×√3）相の空間的な高さの違い、凹凸の違い、およびフォースカーブの違いを比較した。

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我々は、グラファイト基板上に付着させた（３，３）アームチェア型の単層カーボンナノチューブ(ＳＷ-ＣＮＴ)の全エネルギーを数値的にシミュレートし、ポテンシャルマップを作成して、ＣＮＴのグラファイト基板上での安定吸着配向を説明する事に成功した。基板上のＣＮＴ配向は、基板と平行な平面内での並進、回転の二つの自由度に対するエネルギー極小点に対応することが明らかとなった。

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我々はこれまでにC₆₀を封入したグラファイト薄膜を開発し、極めて優れた超潤滑特性を見出しているが、その超潤滑機構は明らかではない。そこで本研究では、グラファイト/C₆₀/グラファイト系をモデル化し、分子力学的シミュレーションを用いて、C₆₀が3種類の準安定配位を有する事、荷重・走査方向に著しく依存する超潤滑特性が現われる事を報告し、超潤滑機構のシナリオを整理したい。

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グラファイト基板からカーボンナノチューブ(ＣＮＴ)を引き剥がす際のＣＮＴの自由端の動力学を、構造最適化シミュレーションで計算した結果を報告する。自由端の水平運動は、ＣＮＴの引き剥がし形状に対応する複数のモードに分類出来る事が分かった。また自由端にかかる水平力と、垂直方向の引き剥がし力とが同期していることが明らかになったので、その詳細を報告する。自由端のエネルギーとＣＮＴの形状の関係についても議論したい。

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TEM-STMシステムを用いて、金電極間をトランスファーするカーボンフラーレンを観察した。印加電圧0.6 Vにおいて、電極間距離1.9 nmに対し、およそ1.2 nmの直径をもつカーボンフラーレンが、一方の電極から他方の電極へトランスファーしたり、また、元に戻る様子が観察できた。カーボンフラーレンは、正極にいる時間が多かったものの、リバーシブルにトランスファーしていた。このトランスファーのメカニズムを調べた結果を報告する。

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近赤外領域に観測される水分子の結合音吸収スペクトルに注目し、酸化チタン表面の吸着水におよぼす紫外光照射の影響について考察を行った。酸化チタンに光照射を行うと試料表面の温度上昇により吸着水は脱離し、吸着水分子間の水素結合の寄与が減少した。これにともない、酸化チタン表面における吸着水クラスターの形状が変化し、表面濡れ性が大きく変化したと考えられる。これらの詳細に関して報告する。

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和周波発生分光法(SFG)は2次の非線形光学過程により界面選択性の高い振動分光法として知られている。イオン液体の表面構造については、これまで多くのグループがSFGを用いて研究を行ってきたが、その解析はカチオンの構造についてのみであり表面におけるアニオンの挙動は不明であった。今回はCF₃を有するアニオンのSFG測定を行い、イオン液体表面におけるアニオンとカチオンが作り出す特異な構造について報告する。

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和周波発生分光法(SFG)は2次の非線形光学過程により界面選択性の高い振動分光法として知られている。前講演でアニオンの表面振動分光が可能になったことを受け、イオン液体の水溶液の表面構造についてカチオンとアニオンの両面から検討を加えた。その結果、表面張力測定などの一般的な手法では判別できない「表面構造の転移」が存在するなど、新たな知見を得たので報告する。

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２次の非線形光学応答であるＳＨＧ及びＳＦＧを顕微法に応用した非線形光学顕微鏡の開発を行い、様々な試料の観察を行った。これらの中から特に興味深い「金属回折格子の電場分布観測」、「不純物ドープシリコンの共鳴ＳＨ像観察」、「水素終端シリコンの表面電子状態像及び振動分布像」、「植物中の多糖類の選択観測」等の研究について発表する。また、非線形光学顕微鏡の研究に関する将来展望についても述べる。

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MOS構造の金属、酸化膜、シリコンそれぞれの層からの光電子スペクトルの結合エネルギーを比較すると、それぞれの界面におけるフェルミレベルアライメントに関する情報が得られる。MOSの動作環境では、上部の金属と基板のシリコンとの間に電圧を印加してキャリアー密度制御を行っており、そのような電圧印加下においてXPS測定を行うことが重要で、それを可能にするための装置改造と予備実験結果について講演する。

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　Siウェハー上に製膜したDLC薄膜表面について、角度分解X線光電子分光による解析を行った。X線源にはAl Kα線 (1486.6 eV)を、結合エネルギー軸校正には、DLC表面局所上へ塗布・乾燥させたAu粒子の4f7/2スペクトル(83.98 eV)を用いた。C 1s スペクトルのピークフィッティング関数には、導電性グラファイトに用いられているDoniach-Sunjic関数を、装置特性をGauss関数で表現して畳み込んだ関数を用いた。その結果、表面sp2炭素、表面sp2炭素、バルクsp3炭素、表面sp3炭素の計4種類のピークを分離することができた。

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X線光電子回折法は薄膜等の結晶構造解析に有効であるが、解析に必要とされるシミュレーション計算のために多くの手間が費やされている。一方で、光電子回折パターンから結晶の三次元像を得る光電子ホログラフィーが提案された。三次元像精度の向上のために、本研究室では適切な二つの特性X線を用いた微分光電子ホログラフィーを提案した。そこで実験室系で初となる微分光電子ホログラフィー測定装置の開発を行った。

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高分子材料のXPS深さ方向分析において、C60イオンによる低損傷スパッタリングが有効である。低損傷スパッタリングを実現するために、炭素の打ち込み量の軽減とスパッタリングイールドの向上が必要であると考えられる。これらのパラメータについてイオンビーム入射角依存性を調べ、低損傷の高分子材料の深さ方向分析条件について考察し、応用例を紹介する。

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ArF液浸用レジストに求められている特性の一つとして、撥水性があげられる。当社では、レジスト樹脂にフッ素ポリマーを添加することにより、レジスト膜表面の撥水性の向上を試みている。ここでは、C₆₀スパッタを用いたXPSによる深さ方向の状態解析を行った結果、フッ素ポリマーの添加方法によりその深さ方向分布が大きく変わることが判明したので、撥水特性との関係について調べた結果を報告する。

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不均一材料表面で生じる不均一帯電現象がＸＰＳ化学結合状態分析に及ぼす影響について、アルミナ焼結体表面に『帯電抑制Ｏｓコーティング法』を適用したＸＰＳ及びＡＥＳ分析結果から考察した内容を報告する。

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荷電粒子を利用する表面分析において、低速電子と低速イオンを利用したデュアルビーム中和が有効であり、XPSなどに利用さてている。測定ダメージに敏感な試料をXPS測定する場合について、最適な中和ビーム照射条件を検討したので結果を報告するとともに、応用例を紹介する。

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鉄の腐食過程を研究する上で、表面酸化による鉄の価数変化は非常に重要である。しかし、酸化鉄の価数は実験的にAESやXPSを使っていくつか報告がなされているが、いずれも僅かなピーク変化を検出するため、純鉄の酸化以外には適用できなかった。そこで今回は、高エネルギー分解能AESを使うことで、ピーク形状変化でFe²⁺とFe³⁺の違いを検出でき、一般の赤錆表面で鉄の化学状態分析ができたことを報告する。

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電子線励起超軟X線分光装置を用いてLi, Al, Si, Mgなどの軽元素金属およびそれらの酸化物の超軟X線スペクトル形状の観察を行った。その結果、金属材料についてはK線およびL線スペクトルを高感度で測定が可能であり、かつ電子密度に依存したスペクトル形状が得られることがわかった。一方、酸化物については、酸素の高次線ピークは検出されるが金属ピークは検出されなかった。これについては、試料のチャージアップによるものか、X線の発生効率に起因したものか、検討中である。

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１次X線照射側と蛍光X線検出側のポリキャピラリーX線集光レンズを共焦点配置した微小空間蛍光X線分析装置を開発した。２つのX線ビームを配置することにより、軽元素から重元素まで高感度に蛍光X線を検出できる。米などの種子内部、特に胚芽部の３次元元素分析を行なった。さらに、水溶液中の固体表面分析、すなわち、固液界面分析にも応用した。

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ＭＣＸ（マルチキャピラリＸ線レンズ）分光器による軟Ｘ線分光

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HfO₂ゲート絶縁膜を製作する際、Si基板とHfO₂膜の界面にSiO₂層が形成されることが知られている。このSiO₂界面層はゲート絶縁膜の実効的な誘電率を低下させる。そこで、本研究では、SiO₂界面層をもつHfO₂/SiO₂/Si(001)試料の上にTiを蒸着し加熱し、高分解能RBSを用いて変化の様子を観察した。結果、SiO₂界面層が薄くなることなどが確認された。

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HfO2(4nm)/SiO2(0.7nm)/Siを酸素雰囲気中で熱処理した時のシリコンと酸素の挙動を、高分解能RBSによって観察した。その結果、熱処理により界面のSiO2層が成長するとともに、HfO2の表面に極薄SiO2層が生じることを見出した。この表面のSiO2層の成長は、界面のSiO2層の成長と相関があり、界面のSiO2層の成長により放出されたSiが表面に達したものと考えられる。さらに、酸素18を使った実験から、酸素はHfO2層中の酸素と位置を交換しながら拡散していくことを示唆する結果が得られた。

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