中性子回折により検討したTRIP鋼におけるオーステナイトの粒応力とマルテンサイト変態の関係

ハルヨ ステファヌス; 川崎 卓郎; 土田 紀之; 諸岡 聡; ゴン ウー

doi:10.2355/tetsutohagane.TETSU-2021-072

Abstract

In situ neutron diffraction measurements of two low-alloy TRIP steels and a 304-type stainless steel during tensile and creep tests were performed at room temperature. Changes in the diffraction pattern, the peak integrated intensities of austenite (γ) and the peak positions of γ were analyzed and discussed to understand a relationship between intergranular stress in γ and the occurrence of martensitic transformation during deformation. From tensile loading, it was found that the susceptibility of martensitic transformation depended on γ-(hkl) grains, in which γ-(111) grains underwent martensitic transformation at the latest. The volume fractions of γ were found to decrease during applying load, but almost unchanged during holding the constant load in creep tests where the lattice strains of γ-(hkl) grains were mostly unchanged. The γ-hkl dependence in the susceptibility of martensitic transformation was found to be controlled by the shear stress levels in γ-(hkl) grains, which were affected by the intergranular stress partitioning during deformation.

1. 緒言

TRIP(Transformation induced plasticity)鋼は，塑性変形中のマルテンサイト変態により大きな均一伸びと高い加工硬化率を示す¹^,²⁾。ほとんどの低合金TRIP鋼の場合，室温でのマルテンサイト変態はマクロな降伏後に起こり³^–⁵⁾，Olson and Cohen⁶⁾によるとひずみ誘起変態と分類された。また，Patel and Cohen⁷⁾は，負荷した荷重の大きさが変態開始温度に影響することを報告し，この現象を負荷応力と変態による変位の仕事の観点から説明した。熱力学的な全駆動力に対する機械的な寄与に基づき，単軸応力状態と小さなひずみに限定するとこれらは応力誘起変態に分類される。のちにOlson and Cohen⁶⁾は，主に温度に依存する一定の条件で起こるひずみ誘起変態という別のメカニズムを提案した。それは，オーステナイト(γ)の降伏応力以上の応力で起こる変態に対しては，γのすべり変形がせん断帯交差の結果としてマルテンサイトの核生成を引き起こすと考えられた。低温で変態は降伏前に起こり，応力誘起変態が支配的であるのに対して，温度が高くなると，ひずみ誘起変態が支配的となる。しかしながら，変形中のマルテンサイト変態がこれらふたつの変態機構によるのか，もしくは，応力に基づくひとつの基準⁸^,⁹⁾により説明できるのかどうかに関する統一した結論はない。もし，変形中のすべり活動と共にγにかかる応力が明らかとなれば，ふたつの変態機構はもっと明確に議論できるであろう。

しかしながら，これまでにγにかかる応力とマルテンサイト変態の関係に関する議論は行われていない。さらに，マルテンサイト変態量は，引張軸に対して垂直な試料表面の顕微鏡観察¹⁰^–¹²⁾，EBSD解析¹¹^,¹²⁾やX線回折実験¹³⁾によって定量化されてきたが，小さく細いγの存在や試料の表面仕上げ状態で¹¹^,¹²⁾，また，集合組織が発達すると誤差を含む¹⁴⁾。変形中のその場中性子回折実験は，複相鋼における変形中の強化機構を理解する強力な手段として確立されており¹⁵^,¹⁶⁾，TRIP鋼の変形機構の解明にも応用されている⁴^,¹²^,¹⁷^,¹⁸⁾。我々は過去の研究⁴⁾において，炭素量の異なる2種類のTRIP鋼を用いて，引張変形中のその場中性子回折実験を行い，変形中のマルテンサイト変態は様々なγ-(hkl)結晶粒に対して異なることがわかった。これは，様々なγ-(hkl)結晶粒に作用する応力の大きさが異なるためと考えられるが，詳細な議論はこれまでに行われていない。

以上のことから，本論文では過去の研究で用いたTRIP鋼⁴⁾と準安定オーステナイト鋼を用いて，引張とクリープ変形中のその場中性子回折実験を行い，変形中のマルテンサイト変態のγ-hkl依存性と，γにかかる応力とマルテンサイト変態の関係について検討を行った。

2. 実験方法

本研究では，炭素量の異なる2種類の低合金TRIP鋼(A鋼，B鋼)とSUS304に相当するオーステナイト系ステンレス鋼(C鋼)を用いた。A鋼とB鋼の詳細については，Tsuchidaら¹³^,¹⁹⁾による報告がある。炭素量の違いは初期の残留γ体積率(f_γ^or)に影響するが，残留γ中の炭素量はA鋼で1.32 mass%，B鋼で1.36 mass%であり，ほぼ同じ値であった⁴⁾。C鋼については，市販材を1323 Kで1.8 ks保持後，水冷の溶体化処理を行った。これら3種類の試料の化学成分，γとベイニティックフェライト(α)の平均粒径，f_γ^orはTable 1に整理した。

Table 1. Chemical compositions, grain sizes and original volume fractions of γ of three steels used in this study.

Steel	Chemical composition (mass%)	Grain size (μm)	f_γ^or (%)
Steel A	Fe–0.21C –1.22Mn–1.51Si	γ: 1.0 α: 8.9	11.1
Steel B	Fe–0.41C –1.18Mn–1.47Si	γ: 4.2 α: 3.1	16.4
Steel C	Fe–0.06C–1.1Mn–0.4Si–8.1Ni–18.1Cr–0.1Mo–0.2Cu–0.04N	γ: 100	~100

引張とクリープ変形中のその場中性子回折実験は，J-PARCの工学材料回折装置(TAKUMI)²⁰⁾を使用した。用いた試験片や実験条件については，別の論文⁴^,⁵^,¹⁹^,²²^–²⁴⁾にて報告している。平行部長さ55 mm，平行部幅6 mm，厚さ1.8 mmの平板試験片を準備し，TAKUMIに設置した引張試験機に装着し，引張方向(LD)と引張方向に垂直方向(TD)の中性子回折パターンを同時に測定した。引張試験は室温にて行い，弾性変形領域では段階的に荷重をかけ，塑性変形域では初期ひずみ速度1.8×10^-5 s^-1にて行った。引張試験に対する回折パターンは，蓄積時間300 sごとに抽出された。この300 sの間隔は塑性変形域では約0.67%の公称ひずみ間隔に相当する。クリープ試験は塑性変形域における公称応力一定条件で約36 ksの保持時間で行った。このクリープの保持時間は，公称ひずみの増加が約3.0× 10⁴ s後にほとんど停滞すること²³⁾を考慮して決定した。クリープ試験における回折パターンは，はじめは30 sの蓄積時間で抽出し，試験の後半では3.6 ksの蓄積時間になるように徐々に変化させた。データ解析は，Z-Rietveld²⁴⁾とMAUDソフトウェア²⁵⁾を用いて行った。

3. 結果と考察

3・1　応力-ひずみ曲線と代表的な中性子回折パターン

Fig.1に，3種類の試料の真応力-真ひずみ曲線を示す。真応力(σ_t)または真ひずみ(e_t)は，試験片平行部が均一変形することを仮定し，公称応力(σ)と公称ひずみ(e)から，σ_t=σ(1+e)とe_t=ln(1+e)を用いて計算した。A鋼は降伏応力がB鋼よりも小さいが，より大きな均一伸びを示した。A鋼とB鋼の真応力-真ひずみ曲線と加工硬化挙動の詳細については，過去の研究⁴⁾において議論しているため，ここでは省略する。C鋼は3種類の中では降伏応力が一番小さかったが，大きな加工硬化率を伴う最も大きな均一伸びを示した。C鋼の真応力-真ひずみ曲線は，引張変形中のマルテンサイト変態を伴うSUS304鋼の応力-ひずみ曲線³^,²⁶^,²⁷⁾と非常に近いことを確認した。

Fig. 1.

True stress–true strain curves of Steel A, Steel B and Steel C. The true stress or true strain were evaluated from the nominal stress or nominal strain by assuming the uniform elongation within the parallel part of specimen.

Fig.2(a)に，A鋼の様々な変形条件で得られたLDの回折パターンを示す。Table 1のf_γ^orからもわかるように，変形前のγのピーク強度はαよりも小さかった。B鋼の回折パターンは，γとαの強度比を除いてA鋼の結果と非常に近く，A鋼とB鋼の変形前のγの集合組織は，ほとんどランダムであった⁴⁾。引張やクリープ変形が進むことで，回折ピークの幅は広くなり，ほとんどのγのピークの積分強度は減少した。しかしながら，γ-111ピークの強度はほとんど変化しないようにみえた。また，αのピークは非対称になった。引張ひずみが加わると，肩の部分により大きな格子面間隔を持つα'マルテンサイトピークが現れるためであった⁴^,⁵⁾。最密六方格子(HCP)構造であるεに該当するピークは，A鋼，B鋼ともに見られなかった。Fig.2(b)に，C鋼の様々な変形条件で得られたLDの回折パターンを示す。変形前に，BCC相に該当する小さなピークが観察され，もっとも強いピークでの格子面間隔が約0.203 nmであり，デルタフェライト²⁹⁾がわずかに残留していると考えられる。引張ひずみが約0.16またはクリープ荷重432 MPaにおいてはεに該当するピークが確認できたことから，εマルテンサイト変態が起こったと考えられる。この時，同時にBCCの積分強度もわずかに増えたことから，α'マルテンサイトへの変態も起こったと考えられる。ここで驚いたことには，マルテンサイト変態が確認されたにもかかわらず，γ-111ピークの積分強度は変形前よりも大きくなった。引張ひずみが0.47まで増加すると，α'ピークの積分強度は大幅に大きくなり，γとεの積分強度は小さくなった。C鋼におけるα'生成は，γ→α'過程を介して直接的に，かつ/または，γ→ε→α'過程を介して間接的に起こったと思われる。これら試料においてα'およびεのピークが現れたときにγのピーク積分強度は平均的に減少することから，マルテンサイト変態がγの不安定性から始まったと結論づけられる。

Fig. 2.

Diffraction patterns for the loading direction (LD) taken at different deformation conditions for (a) Steel A and (b) Steel C. F, M and A refer bainitic ferrite, martensite and austenite, respectively. (Online version in color.)

3・2　引張変形中のマルテンサイト変態に及ぼすγ-hkl依存性

Fig.3(a)に，A鋼の引張変形中の真ひずみに対するγの相対積分強度(Iγ−hklrel.meas)を示す。Iγ−hklrel.measの値は，変形中のγ-hklピークの積分強度を変形前の値で正規化したものである。ほとんどのIγ−hklrel.measは変形が進むにつれて減少したが，LDのγ-(111)結晶粒の値のみが増加した。LDのγ-(111)結晶粒のIγ−hklrel.measの増加は，Yamashitaら¹²⁾が報告した室温で引張変形を受けた低合金TRIP鋼のEBSDの結果と一致した。引張変形中に転位すべりが起こると集合組織が発達し，LDのγ-(111)とγ-(200)，およびTDのγ-(220)の結晶粒のIγ−hklrel.measが増加し，反対に，TDのγ-(111)とLDのγ-(220)の結晶粒のIγ−hklrel.measは減少した²³^,³⁰⁾。したがって，Fig.3(a)におけるIγ−hklrel.measの減少は，必ずしもマルテンサイト変態によるものではなく，集合組織とマルテンサイト変態の両方の影響を含んでいる。γ-hklピークからマルテンサイト変態の進行を評価するためには，集合組織発達によるIγ−hklrel.measの変化(ΔIγ−hklrel.tex)を理解する必要がある。さらに，転位すべりとマルテンサイト変態はサブグレインの大きさや結晶学的に完全な結晶子サイズにも影響し，回折強度に消衰効果を及ぼすことがある³¹^,³²⁾。Fig.3(a)におけるIγ−hklrel.measの値もまた，消衰効果を含んでいるかもしれないが，その効果は結晶粒径が非常に小さいA鋼(1 μm以下)においては無視できる。

Fig. 3.

(a) Measured relative integrated intensities of several γ-hkl peaks, (b) changes in relative integrated intensities of γ by texture, and (c) changes in relative integrated intensities of γ by transformation vs. applied true strain in Steel A during tensile loading. Note, that γ-(hkl)//LD grains differ with γ-(hkl)//TD grains. (Online version in color.)

安定なオーステナイト鋼とA鋼のIγ−hklrel.measを比較することで，引張変形中のマルテンサイトに及ぼすhkl依存性を検討することができる。ここで，安定なオーステナイト鋼のIγ−hklrel.measは，ΔIγ−hklrel.texの値を用いた。我々は，次式に従いFig.3(a)のIγ−hklrel.measから変態によるγの相対積分強度の変化(ΔIγ−hklrel.trans)を推算した。

Iγ−hklrel, meas=1+ΔIγ−hklrel.trans+ΔIγ−hklrel, tex,

(1)

ΔIγ−hklrel, trans=Iγ−hklrel.meas−1−ΔIγ−hklrel, tex

(2)

とりわけ，式(2)は相対変化を計算するためのみに用いられ，精度はそれほど高くない。我々はFig.3(b)に示すように，市販のSUS304鋼²³⁾を用いて，引張変形中のIγ−hklrel.measについて報告しており，これらを式(2)におけるΔIγ−hklrel.texとして用いた。SUS304鋼の塑性変形条件は，化学成分や構成相，粒径の違いにより，A鋼と同じではないが，この評価方法はγ-(hkl)結晶粒におけるマルテンサイト変態の定性的な進行を区別するには十分である。真ひずみに対するγ-(hkl)結晶粒におけるΔIγ−hklrel.transの推算値をFig.3(c)に示す。γ-(111)結晶粒におけるΔIγ−hklrel.transの値は，LD，TDともにほぼゼロであることから，マルテンサイト変態はγ-111ピークの積分強度に影響しないことがわかった。γ-(200)とγ-(311)のΔIγ−hklrel.transは，LD，TDいずれも負の値を示し，真ひずみ増加とともに絶対値は大きくなった。これは，マルテンサイト変態がγ-200とγ-311ピークの積分強度の減少に顕著に影響していることを示し，マルテンサイト変態の起こりやすさがγ-(hkl)結晶粒に依存することを示している。したがって，室温での引張変形において，γ-(111)結晶粒はマルテンサイト変態しにくく，γ-(311)とγ-(200)結晶粒はマルテンサイト変態しやすいと言える。また，これらの結果から，マルテンサイト変態によるγ体積率の減少を正確に計算するためには，集合組織の影響は完全に取り除いて考えるべきであることがわかった。

3・3　A, B鋼におけるγの粒応力とマルテンサイト変態量

TRIP鋼におけるγ体積率を正しく評価するため，LDとTDの多くのγ-hklピークのIγ−hklrel.measを平均すること⁴⁾と集合組織関数を利用したリートベルト解析を行うこと¹⁴^,³³⁾の二つの方法が紹介された。集合組織の影響は，LDとTDの多くのγ-hklピークで求められたIγ−hklrel.measの平均化により大きく緩和できる。そして，相対的な変態量(f_trans)を，次式に示すように，LDとTDのIγ−hklrel.measの平均化により推算することができる。

ftrans=1−1n∑1nIγ−hklrel.meas,

(3)

ここで，nはγ-hklピークの数である。f_transの値は，f_γ^orに対する変形中のγ体積率減少の割合であり，また試料の平均値である。Fig.4(a)に，A鋼とB鋼の真応力に対する，LDとTDのγ-111，γ-200，γ-311のピークを用いて推算したf_transを示す。f_transの値は，図の矢印で示した負荷応力を超えると増加し始め，真応力に対して単調に増加した。

Fig. 4.

(a) Relative amounts of transformation vs. true stress in Steel A and Steel B during tensile loading. (b) Lattice strains of γ-(hkl)//LD grains evaluated during tensile loading in Steel A (red) and Steel B (blue). (Online version in color.)

Fig.4(b)に，次式により推算したγの格子ひずみ(ε_γ-hkl)を示す。

εγ−hkl=dγ−hklmeas−dγ−hkl0dγ−hkl0,

(4)

ここで，dγ−hklmeasは引張変形中のγ-hklピークの格子面間隔，d⁰_γ-hklは変形前の格子面間隔である。真応力増加に対するLDのγ-(111)，γ-(200)，γ-(311)の結晶粒のε_γ-hklの変化は，A鋼とB鋼ではほぼ同じであった。これは主に相応力の分配によるものである(詳細は参考文献4)を参照されたい)。しかしながら，同じ負荷応力に対してはγ-(111)，γ-(200)，γ-(311)の結晶粒での格子ひずみは，それぞれ最小，最大，中間の値を示した。これらの結果は，γにおいて粒応力の分配が生じていることを示している。Fig.4(a)の矢印の真応力の値は，Fig.4(b)の負荷応力に対するε_γ-hklの変化が逸れ始めて傾きが小さくなる条件と関係がある。また，このε_γ-hkl変化の傾き減少はγの降伏も表している。前述した結果から考えると，引張変形中のマルテンサイト変態はγにかかる応力と関係していることが推察される。

マルテンサイト変態を開始する時の真応力は，A鋼，B鋼ともにマクロな降伏応力よりもわずかに大きかった。マルテンサイト変態はA鋼もしくはB鋼の塑性変形後に開始すると仮定すると，この場合ひずみ誘起変態に分類される。しかしながら，これらの試料におけるマクロな降伏応力付近での塑性変形は主にαで起こる⁴⁾。もし，各構成相の塑性ひずみを見積もることができると，マルテンサイト変態と塑性ひずみの関係がよく理解できるであろう。我々は過去の研究で，中性子回折実験から得られた転位密度を用いて，α–γ二相Fe–Cr–Ni合金のαとγの塑性ひずみをそれぞれ推算した¹⁵⁾。この方法を可能にしたのは，α–γ二相Fe–Cr–Ni合金における各相と同じ化学成分からなるαまたはγ単相鋼の転位密度と塑性ひずみの関係を参照することができたためであった¹⁵⁾。しかしながら，化学成分や粒径など，A鋼やB鋼におけるγと同じ単相鋼を準備するのは難しい。一方で，マルテンサイト変態はγとα'界面において大きなミスフィットひずみを導入するため，γに多量の転位を生成することも報告されている³⁴⁾。したがって，塑性変形により導入された転位密度とマルテンサイト変態によって導入された転位密度を区別することは難しいため，γにおける転位密度とマルテンサイト変態量の関係を理解することは困難である。

注目すべき点は，Fig.4(b)のに示すように，ε_γ-hklがある値に達した時にγがマルテンサイト変態を開始して，その後真応力に対するε_γ-hklの変化の傾きは減少することである。我々は，A鋼とB鋼に対してε_γ-hklをf_transに対してプロットすることで，マルテンサイト変態とε_γ-hklの関係を調査した(Fig.5)。f_transは，A鋼，B鋼ともに，LDのγ-(311)とγ-(200)の結晶粒のε_γ-hklがある定度の値に到達するまで変化しなかった。つまり，A鋼とB鋼のγ-(311)またはγ-(200)の結晶粒におけるマルテンサイト変態は，同じ大きさのε_γ-hklを必要とする。これらの結果は，A鋼とB鋼におけるγ中の炭素量がほぼ同じである⁴⁾ことから妥当だと思われる。加えて，f_transはε_γ-hklの増加に伴い大きくなり，f_transが増加し始めるときのε_γ-hklはγ-(311)よりもγ-(200)結晶粒の方が大きかった。この違いはヤング率(γ-[200]のヤング率はγ-[311]よりも小さい)と方位によるマルテンサイト変態のしやすさによって説明できる。マルテンサイト変態の起こりやすさの違いを示すためには，Iγ−hklrelとε_γ-hklの関係を推算するのがより適切である。さらに，γ-(111)結晶粒のように，マルテンサイト変態が起こりにくい結晶粒と，γ-(311)やγ-(200)の結晶粒のように，マルテンサイト変態が起こりやすい結晶粒の場合の推算を行うのが必要である。しかしながら，A鋼とB鋼においては，引張変形中のγ-(111)結晶粒のIγ−hklrelと真応力の関係からマルテンサイト変態を確認することはできなかった。

Fig. 5.

Lattice strains of γ-(111)//LD, γ-(200)//LD and γ-(311)//LD grains vs. relative amounts of transformation in Steel A and Steel B during tensile loading. (Online version in color.)

3・4　A鋼のクリープ変形中のマルテンサイト変態とγの粒応力

負荷応力が一定の際のマルテンサイト変態挙動を理解するため，クリープ試験を行った。Fig.6(a)は，A鋼の公称応力716 MPaでの，クリープ変形中の公称ひずみと公称応力の変化を示す。クリープ変形中の公称ひずみの増加量は約1%であった。Fig.6(b)には，球面調和関数³⁵⁾を用いてファイバー集合組織を仮定したMAUDソフトウェアを用いた解析により推算したクリープ変形中のγ体積率(f_γ)変化を示す。クリープ試験開始時のf_γは，中性子回折パターンが30 sまたは60 sの短い蓄積時間によるためにばらついており，解析誤差は大きかったが，A鋼のf_γ^orよりも小さいことが分かった。これは，応力を負荷した過程においてマルテンサイト変態が起こったことを示しているが，応力が一定になってからf_γは減少しなかった。

Fig. 6.

(a) Nominal strain and stress vs. elapsed time, and (b) the volume fraction of γ vs. elapsed time during a creep test of Steel A at a constant nominal stress of 716 MPa.

Fig.7は，A鋼におけるクリープ試験中の保持時間に対するLDのγ-(111)，γ-(200)，γ-(311)の結晶粒のε_γ-hklを示す。ヤング率と塑性変形挙動の違いにより，ε_γ-hklはγ-(hkl)結晶粒に依存して異なる値を示したが，これらの値はクリープ変形中にはほとんど変化しなかった。ε_γ-hklの値が変化しなかったことは，クリープ変形中にf_γが変化しなかったことと関係していると思われる。

Fig. 7.

Lattice strains of γ-(111)//LD, γ-(200)//LD and γ-(311)//LD grains vs. elapsed time during a creep test of Steel A at a constant nominal stress of 716 MPa. (Online version in color.)

3・5　C鋼における引張変形中のマルテンサイト変態に及ぼすγ-hkl依存性

Fig.8(a)と8(b)に，それぞれC鋼の引張変形中の真応力に対するIγ−hklrel.measとε_γ-hklを示す。変形の初期段階は，C鋼は主に単一のγ相であった。真応力に対するIγ−hklrel.measとε_γ-hklの変化は，ステージIの弾性変形，ステージIIの弾塑性変形，ステージIIIの塑性変形の3つの段階²³⁾に分けることができる。一部のγ-(hkl)結晶粒がステージIIで塑性変形を開始する時，真応力に対するIγ−hklrel.measの変化の傾きが変化し始める。ステージIIIに入ってから，もし相変態が起こらない場合，真応力に対するIγ−hklrel.measの変化の傾きは，破断までほとんど変化しないはずである²³^,³⁰⁾。しかし，LDのγ-(200)とγ-(111)の結晶粒のIγ−hklrel.measの変化の傾きは小さくなり，その後負となった。これは，引張変形が進むにつれて，これらの結晶粒でマルテンサイト変態が起こったことを示している。

Fig. 8.

(a) Relative integrated intensities of several γ-hkl peaks in LD vs. applied true stress in Steel C during tensile loading. (b) Lattice strains of γ-(hkl)//LD grains evaluated during tensile loading in Steel C. Stage I: elastic deformation, stage II: elasto-plastic deformation, stage III: plastic deformation. (Online version in color.)

ステージIIに入るとε_γ-hklの傾きが変化し始め，LDのγ-(200)の傾きが大きく，γ-(111)の傾きは小さくなり，粒応力分配が確認できた。ステージIIIにおいては，変態が起こらない限りε_γ-hklは真応力に対してほぼ直線的に変化するはずである¹⁵^,²³^,³⁰^,³⁶⁾。しかしながら，真応力が約650 MPa以上になると，ε_γ-hkl変化の傾きは小さくなった。これは，マルテンサイト変態により生成された別の相がより高い応力を担ったことを示している。TRIP鋼の引張変形においては，α'相がもっとも大きな応力を担っている⁴^,⁵^,¹⁹^,³⁷⁾ため，ε_γ-hklの変化の傾きが小さくなるのは，α'相体積率増加によるものである。

Fig.9に，C鋼におけるLDのγ-(111)，γ-(200)，γ-(311)の結晶粒のε_γ-hklとf_transの関係を示す。ここでf_transは，LDとTDにおけるγ-111，γ-200，γ-220，γ-311，γ-331，γ-422とγ-531ピークを用いて算出した。f_transが増加し始めたLDのε_γ-hklは，γ-(200)結晶粒において最大となり，γ-(111)結晶粒において最小，γ-(311)結晶粒において中間の値を示した。これらの結果は，A鋼とB鋼の結果と非常に似ており，粒応力とマルテンサイト変態に関係性があることを示している。

Fig. 9.

Lattice strains of γ-(111)//LD, γ-(200)//LD and γ-(311)//LD grains vs. relative amounts of transformation in Steel C during tensile loading. (Online version in color.)

3・6　C鋼におけるクリープ変形中のマルテンサイト変態

C鋼における負荷応力一定状態でのマルテンサイト変態挙動を調査するため，クリープ変形中のその場中性子回折実験を行った。Fig.10(a)は，公称応力が432 MPaにおけるクリープ試験中の公称ひずみと公称応力の変化を示す。クリープ試験中の公称ひずみの増加は約1%であった。Fig.10(b)には，クリープ試験中のf_γの変化を示す。f_γの値はC鋼のf_γ^orよりも小さく，負荷した荷重においてマルテンサイト変態が起こっていることを示している。しかしながら，応力が一定になってからf_γは減少しなかった。

Fig. 10.

(a) Nominal strain and stress vs. elapsed time, and (b) the volume fraction of γ vs. elapsed time during a creep test of Steel C at a constant nominal stress of 432 MPa.

3・7　マルテンサイト変態と格子ひずみまたはせん断応力との関係

3・3節で議論したように，個々のγ-(hkl)結晶粒におけるマルテンサイト変態挙動を理解するためには，Iγ−hklrel.measとε_γ-hklの関係が必要である。Fig.11(a)に，マルテンサイト変態が起こりやすい，または起こりにくい結晶粒である，LDのγ-(111)とγ-(200)の結晶粒におけるIγ−hklrel.measとε_γ-hklの関係を示す。マルテンサイト変態は，ε_γ-hklに対するIγ−hklrel.measの傾きが減少する際に起こると考えられる。傾きの減少は，ε_γ-hklの値がγ-(111)結晶粒では約1250×10^-6，γ-(200)結晶粒では約2300×10^-6の時に観察され，これらの値をFig.11(a)内の矢印で示した。これらの結果は，それぞれのヤング率が異なるため，γ-(200)結晶粒におけるマルテンサイト変態に必要な応力はγ-(111)結晶粒よりも大きいことを示しているわけではない。

Fig. 11.

Relative amounts of transformation vs. (a) lattice strains of γ-(111)//LD and γ-(200)//LD grains and (b) shear stresses of γ-111 and γ-200 grains in Steel C during tensile loading. (Online version in color.)

マルテンサイト変態が原子同士のせん断移動によって起こる⁶^,⁸⁾と考えると，マルテンサイト変態とγ-(hkl)結晶粒のせん断応力の関係を推算することは重要である。γ-(hkl)結晶粒のせん断応力(τ_γ-hkl)は，次式を用いてLDのε_γ-hklの値から推算することができる。

τγ−hkl=σγ−hklcosφγ−hklcosλγ−hkl,

(5)

σγ−hkl=Eγ−hkl εγ−hkl

(6)

ここで，σ_γ-hklはγ-(hkl)結晶粒にかかる格子応力，E_γ-hklはγ-[hkl]方位のヤング率，cosφ_γ-hklcosλ_γ-hklはシュミット因子，φとλはすべり面に対して垂直なベクトルの角度とすべり面の角度である。γ-(111)とγ-(200)の結晶粒のE_γ-hklは，SUS304鋼の弾性スチフネス³⁸⁾，c₁₁=209 GPa，c₁₂=133 GPa，c₄₄=121 GPaから計算し，それぞれ289.3，105.5 GPaであった。式(5)で用いたcosφ_γ-hklcosλ_γ-hklの値は，γ-(111)とγ-(200)に対してそれぞれ0.314，0.471であり，これらは(111)[121]せん断系⁶^,³⁹⁾における<111>と<200>に対する最大値であった。

Fig.11(b)に，C鋼におけるγ-(111)とγ-(200)の結晶粒に対するIγ−hklrel.measとτ_γ-hklとの関係を示す。図内の点線で示すように，τ_γ-hklに対するIγ−hklrel.meas変化の傾きは，ほぼ同じτ_γ-hklの時に小さくなった。一方で，γ-(111)とγ-(200)の結晶粒のIγ−hklrel.meas変化の傾きが小さくなった時の真ひずみの大きさはそれぞれ7.6%と2.4%であり，異なっていた。つまり，マルテンサイト変態はγ-(111)とγ-(200)の結晶粒ではほぼ同じせん断応力の大きさで開始し，γ-(hkl)結晶粒のせん断応力がある大きさに達した時，マルテンサイト変態が起こると考えることができる。引張変形においては，ステージIIで粒応力分配が起こり，この時γ-(111)結晶粒がFCC金属では最も小さいせん断応力を受けることが分かっている³⁶⁾。この条件は，マルテンサイト変態開始がγ-(111)結晶粒では遅かった理由のひとつとして考えられる。しかしながら，γにおける塑性ひずみの推算が困難であり，引張変形中のひずみ誘起変態のメカニズムが明らかとはなっていないため，これ以上の議論は難しい。本研究で検討した3種類の試料に関しては，引張変形中のマルテンサイト変態はひずみ誘起か応力誘起により起こると考えられるが，マルテンサイト変態の開始がせん断応力によって制御されていることを確認することができた。

4. 結論

2種類の低合金TRIP鋼とSUS304ステンレス鋼の，引張およびクリープ変形中のその場中性子回折実験を室温にて行った。中性子回折パターン，γのピーク積分強度とピーク位置の変化から，変形中のマルテンサイト変態について議論した。得られた主な結果は以下の通りである。

(1)マルテンサイト変態が，引張変形中やクリープ変形中において起こることを確認した。

(2)マルテンサイト変態の起こりやすさは，γ-(hkl)結晶粒に依存する。γ-(111)結晶粒は，マルテンサイト変態が起こりにくい。

(3)γ体積率は荷重の負荷により減少するが，一定荷重下のクリープ試験でγ体積率はほとんど変化しなかった。これは，γ-(hkl)結晶粒の格子ひずみが変化しなかったことと関係している。

(4)マルテンサイト変態のγ-hkl依存性は，γ-(hkl)結晶粒のせん断応力の大きさで制御され，変形中の粒応力分配によって影響を受ける。

謝辞

本研究を進めるにあたり，日本原子力研究開発機構，J-PARCセンターの山下享介博士に感謝申し上げます。中性子回折実験は，日本原子力研究開発機構のJ-PARC/MLFビームライン(Proposal No. 2012I0019, 2016A0080)にて実施した。本研究は，日本学術振興会，科研費(19H05180)と日本鉄鋼協会助成金の支援を受け実施した。関係者各位に心より感謝申し上げます。

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