Tetsu-to-Hagane
Online ISSN : 1883-2954
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Mechanical Properties
Effects of Matrix Structure and Nitrogen Content on Fatigue Properties of Ultrahigh-Strength Low Alloy TRIP-Aided Steels
Tomohiko Hojo Junya KobayashiKoh-ichi SugimotoYoshito TakemotoAkihiko NagasakaMotomichi KoyamaEiji Akiyama
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JOURNAL OPEN ACCESS FULL-TEXT HTML

2021 Volume 107 Issue 8 Pages 672-680

Details
Abstract

To develop ultrahigh-strength steels for automotive impact safety parts, the effects of the microstructure and nitrogen content on the fatigue properties of ultrahigh-strength low alloy transformation-induced plasticity (TRIP)-aided steels with martensite (TM), bainitic ferrite-martensite (TBM), and bainitic ferrite (TBF) matrices were investigated. Compared to TBF steels, both the TM and TBM steels achieved high tensile strength, of more than 980 MPa, and excellent fatigue properties. This results from the suppression of crack propagation due to the effective TRIP of the relatively stable interlath retained austenite and the increase in tensile and yield strengths attributed to the low isothermal transformation treatment. The fatigue strengths of the ultrahigh-strength low alloy TRIP-aided steels were slightly increased by the addition of 100 ppm of nitrogen. The increase in fatigue strength of TM, TBM, and TBF steels with 100 ppm of nitrogen was caused by the fine and uniform martensite and bainitic ferrite matrices and retained austenite, along with the increase in carbon concentration in the retained austenite due to the precipitation of AlN.

1. 緒言

近年,乗用車の車体軽量化による燃費の向上と衝突安全性の向上のため,衝突安全部材に980 MPa,および1180 MPa超級の超高強度鋼板が積極的に適用されている。従来,自動車用高強度衝突安全部材には冷間でプレス成形された1180 MPa級までの冷延薄鋼板を用いてきたが,980 MPa超級の冷延薄鋼板はプレス加工が困難となり,さらに,衝撃特性,疲労特性,および耐遅れ破壊特性が低下する。これらの問題に関しては,残留オーステナイト(γR)の変態誘起塑性(TRIP:TRansformation Induced Plasticity)1)を利用したTRIP型ベイニティックフェライト鋼(TBF鋼)25)板を適用することにより改善可能となっている。近年,TBF鋼よりもさらに強度上昇することを目的に母相をマルテンサイト,またはベイニティックフェライト-マルテンサイト複相としたTRIP型マルテンサイト鋼(TM鋼)69),およびTRIP型ベイニティックフェライト-マルテンサイト鋼(TBM鋼)10,11)が開発された。

オーステナイトを母相とする鋼に窒素を添加すると,窒素の固溶強化と窒化物析出による強度上昇と耐食性向上を達成できることが知られている1215)。そのため,TM鋼,TBM鋼,およびTBF鋼も窒素添加によってさらなる強度上昇と耐食性向上が可能であると期待される。また,低合金TRIP鋼9,16)を含め,金属の疲労強度17)は引張強さが高くなるにしたがって上昇するため,窒素添加によって疲労強度も上昇することが期待される。

本研究では,自動車用構造材料である超高強度鋼板を開発するため,超高強度低合金TRIP鋼の疲労特性に及ぼす母相組織,および窒素添加の影響を調査した。

2. 実験方法

供試鋼にはTable 1に示すように窒素添加量を0,100,および200 mass ppm(以後ppm)とし,C+N=0.2 mass%とした3種類の冷延鋼板(板厚1.2 mm)を用いた。これらの0,100,200 ppmの窒素添加した鋼をA,B,およびC鋼と呼ぶこととする。表中には次式18)によって求めたMS点も示す。

  
MS(°C)=550361×(%C)39×(%Mn)0×(%Si)+30×(%Al)5×(%Mo)(1)
Table 1. Chemical compositions of steels used (mass%).
SteelCSiMnAlNbNMS
A0.201.001.500.480.0490.0009434
B0.1871.011.500.480.0500.0106438
C0.1761.041.500.530.0520.0188444

MS: martensite start temperature (°C)

ここで,%C,%Mn,%Si,%Al,%Moはそれぞれの合金元素の添加量(mass%)である。

これらの鋼に,まずFig.1(a)の条件で厚さ30 mmのスラブを厚さ3.2 mmまで熱間圧延後,厚さ1.2 mmまで冷間圧延を施した。これらの冷延鋼板から引張試験片,および疲労試験片をレーザー加工によって作製したのち,Fig.1(b)の熱処理を施して超高強度低合金TRIP鋼を作製した。TRIP型マルテンサイト鋼(TM鋼)は950°Cの塩浴中でγ域焼鈍後,250°C×1000 sの等温変態処理を施した。TRIP型ベイニティックフェライト-マルテンサイト鋼(TBM鋼)は950°C×1200 sの焼鈍後,350°C×1000 sの等温変態処理を施した。一方,TRIP型ベイニティックフェライト鋼(TBF鋼)は950°C×1200 sの焼鈍後,450°Cで1000 s保持の等温変態処理を施した。

Fig. 1.

(a) Hot and cold rolling processes and (b) annealing and isothermal transformation treatment processes of ultrahigh-strength low alloy TRIP-aided steels.

供試鋼の微細組織,および疲労き裂先端の縦断面観察は電子後方散乱回折(EBSD:Electron Backscatter Diffraction Pattern)解析によって行った。試料はアクリル樹脂に埋め込み,#320,#600,#1200,#2000まで耐水研磨紙によって湿式研磨後,3 μm,および1 μmのダイヤモンドスラリー,0.3 μm,および0.05 μmのアルミナ,0.04 μmのコロイダルシリカによって鏡面研磨を行った。微細組織のEBSD解析は40 μm×40 μmの領域をステップサイズ0.2 μmで,き裂先端の縦断面観察は15 μm×15 μmの領域をステップサイズ0.05 μmで,加速電圧15 kVで行った。

γRの初期体積率(fγ0)はCuKα線によって測定された(200)α,(211)α,(200)γ,(220)γ,(311)γ回折面ピークの積分強度より計算した19)。また,γRの初期炭素濃度(Cγ0(mass%))はCuKα線によって測定した(200)γ,(220)γ,(311)γピーク角度から求めた格子定数aγ(×10-1 nm)を次式20)に代入して求めた。

  
aγ=3.5780+0.0330Cγ+0.00095Mnγ+0.0056Alγ+0.0220Nγ+0.0051Nbγ+0.0031Moγ(2)

ただし,Mnγ,Alγ,Nγ,Nbγ,MoγγR中のそれぞれの元素濃度(mass%)である。本研究では鋼の合金元素添加量を用いた。

引張試験にはFig.2(a)に示す標点距離15 mm,幅6 mm,板厚1.2 mmの引張試験片を用い,油圧サーボ疲労試験機(8872, Instron Corporation, High Wycombe, UK)によってクロスヘッド速度1 mm/min(ひずみ速度8.33×10-4 /s),試験温度25°Cで引張試験を行った。

Fig. 2.

Dimensions of (a) tensile and (b) fatigue specimens. The unit in these samples are in mm.

疲労試験にはFig.2(b)に示すノッチ底幅5 mm,ノッチ底半径2.5 mm,板厚1.2 mmの疲労試験片を用い,油圧サーボ疲労試験機によって荷重制御方式,引張-引張で応力比0.1,周波数10 Hzの正弦波,試験温度25°Cで行った。疲労試験片のノッチ先端の応力集中係数は1.6である。また,疲労試験片は試験前に#320,および#600の耐水研磨紙で研磨して疲労試験を行った。疲労特性は繰り返し数N=1×107回の繰り返し応力を付与しても破断しない応力振幅範囲(Δσ=(σmax-σmin)/2)の最大値を疲労限として評価した。なお,本研究では疲労特性を評価するため,正味の応力を用いた。

3. 実験結果

3・1 微細組織と引張特性

Fig.3に熱処理後のTM鋼,TBM鋼,およびTBF鋼のEBSD解析によるバンドコントラストマップを示す。TM鋼は母相に微細均一なマルテンサイトラスを有し,TBM鋼の母相はベイニティックフェライトラスとマルテンサイトラスの混合組織となった。また,TBF鋼は一様なベイニティックフェライトラス母相を有した。TM鋼,TBM鋼はラス境界にフィルム状のγRが存在し,TM鋼の旧γ粒界,パケット,またはブロック境界には微細γRと硬質マルテンサイトからなるマルテンサイト-オーステナイト複合相(MA相:MA constituent)が存在した。いずれの鋼も窒素添加によってラス母相が微細化し,γRはフィルム状から塊状に変化した。

Fig. 3.

Microstructures of (a, d, g) TM, (b, e, h) TBM and (c, f, i) TBF steels added nitrogen of (a, b, c) 0 ppm, (d, e, f) 100 ppm and (g, h, i) 200 ppm. γR and MA represent retained austenite and martensite-austenite constituent, respectively.

Thermo Calcによって平衡状態における各温度の析出相の相分率を計算した結果をFig.4に示す。いずれの鋼も200°Cから900°Cの間に0.06 wt%のNbCが存在した。また100 ppmの窒素を添加したB鋼ではNbCの析出に加えて約0.03 wt%,200 ppmの窒素添加のC鋼ではおよそ0.06 wt%のAlNが析出したことが確認された。Fig.5にTM鋼中に析出したAlNのEBSD解析によるIPFマップと相マップを示す。A鋼ではAlNの析出は確認されなかったが,B鋼では,圧延方向の長さが約10 μmのAlNの析出が確認された。さらに,200 ppmの窒素を添加したC鋼では,圧延方向に約25 μmに伸長された粗大なAlNが観察された。

Fig. 4.

Variations in weight fraction of NbC and AlN at equilibrium in chemical component systems as a function of temperature calculated by Thermo Calc in steels (a) A, (b) B and (c) C.

Fig. 5.

(a, b, c) Inverse pole figure (IPF) and (d, e, f) phase maps of steels (a, d) A, (b, e) B and (c, f) C. ND, RD and TD represent normal direction, rolling direction and transverse direction, respectively. (Online version in color.)

Table 2に熱処理後の供試鋼の引張特性,およびγR特性を示す。TM鋼は1370 MPa級の引張強さ(TS)と13.8~15.1%の全伸び(TEl)を示した。一方,TBM鋼は1180 MPa級のTSと11.7~16.1%のTElを有した。また,TBF鋼は980 MPa級のTSを有し,23.5~25.1%のTElを示した。いずれの鋼も窒素添加によりTSはわずかに上昇したが,TElに大きな変化はみられなかった。TM鋼の残留オーステナイト初期体積率(fγ0)は3.0~3.2 vol%の範囲にあり,その初期炭素濃度(Cγ0)は0.62~0.85 mass%の範囲にあった。TBM鋼は3.8~4.7 vol%のfγ0と1.18~1.41 mass%のCγ0を有した。一方,TBF鋼のfγ0は2.7~4.2 vol%であり,Cγ0は0.74~0.93 mass%となった。TBM鋼はTM鋼,TBF鋼と比較して高いfγ0Cγ0を有した。いずれの鋼も100 ppmの窒素添加によってfγ0Cγ0とも上昇したが,200 ppmの窒素添加によってTBM鋼,およびTBF鋼のCγ0は低下する傾向がみられた。

Table 2. Retained austenite characteristics, tensile properties and fatigue property of TRIP-aided steels with different matrix structure.
Steelfγ0Cγ0YSTSUElTElσW
ATM3.00.62104813905.414.2270
TBM3.81.37103111404.011.7261
TBF3.30.8267784913.225.0252
BTM3.00.6399413956.213.8243
TBM3.91.4186011815.516.1270
TBF2.70.9369284912.025.1252
CTM3.20.85110114016.315.1234
TBM4.71.1893011034.612.3243
TBF4.20.7466385513.423.5234

fγ0 (vol%): initial volume fraction of retained austenite,

Cγ0 (mass%): initial carbon concentration in retained austenite.

TS (MPa): tensile strength, YS (MPa): yield strength,

TEl (%): total elongation, UEl (%): uniform elongation

σW (MPa): fatigue limit

3・2 疲労特性

Fig.6に超高強度低合金TRIP鋼の応力振幅(Δσ=(σmax-σmin)/2)と破断繰り返し数(N)の関係を示す。また,Fig.7に供試鋼の引張強さ(TS)と疲労限の関係を,Table 2に疲労限を示す。いずれの窒素添加量においても疲労限はTM鋼,TBM鋼で高く,TBF鋼で低かった(Figs.6,7)。いずれの強度レベルにおいても,超高強度低合金TRIP鋼は100 ppmの窒素添加によって疲労限が上昇したが,200 ppmの窒素添加によって100 ppmの場合よりも低下した(Fig.7)。Fig.8に超高強度低合金TRIP鋼の疲労試験後のノッチ底のき裂発生部の破面を示す。いずれの超高強度低合金TRIP鋼も疲労破壊の起点は試験片ノッチ底部となっており,ノッチ底の介在物を起点としてき裂が発生した。とくに,100 ppmの窒素添加したB鋼,および200 ppmの窒素添加したC鋼は基本鋼であるA鋼と比較してノッチ底のき裂発生点に大きな介在物が存在した。なお,いずれの超高強度低合金TRIP鋼も疲労き裂進展した部分の破面は典型的な疲労破面を示した。

Fig. 6.

S-N curves of TM, TBM and TBF steels of steels (a) A, (b) B and (c) C. (Online version in color.)

Fig. 7.

Variations in fatigue limit as a function of tensile strength in ultrahigh-strength low alloy TRIP-aided steels. (Online version in color.)

Fig. 8.

Fracture surfaces of (a, d, g) TM, (b, e, h) TBM and (c, f, i) TBF steels of steels (a, b, c) A, (d, e, f) B and (g, h, i) C. The white arrows represent inclusions.

Fig.9にA鋼の試験片表面の疲労き裂のSEM像を示す。TM鋼は繰り返し数N=33897サイクルで,TBM鋼はN=26213サイクルで,TBF鋼はN=16416サイクルで疲労試験を停止して試験片表面の疲労き裂を観察した。いずれの低合金TRIP鋼もき裂はラス,ブロック,およびパケット境界を進展した。TM鋼のき裂は,周辺にわずかにすべり帯をともなって進展し,き裂の開口は小さかった。また,TBM鋼はき裂先端の周辺でベイニティックフェライト母相が多くのすべり帯を形成しながらき裂が進展し,TM鋼と同様にき裂の開口は小さかった。一方,TBF鋼はTM鋼,TBM鋼と比較してき裂先端のすべり帯は少なかった。なお,窒素添加したB鋼,C鋼もA鋼と同様のき裂進展挙動を示した。

Fig. 9.

Scanning electron micrographs of (a, b, c) crack path and (d, e, f) crack tip of (a, d) TM (Δσ = 400 MPa, N = 33897 cycles), (b, e) TBM (Δσ = 400 MPa, N = 26213 cycles) and (c, f) TBF steels (Δσ = 400 MPa, N = 16416 cycles) of steel A.

Fig.10にA鋼の主き裂から分岐したき裂先端のEBSD解析によるIPF map,およびphase mapを示す。低合金TRIP鋼のき裂はブロック,パケット,および粒界を進展したことが確認された。また,き裂周辺のγRは疲労試験時のき裂進展によってマルテンサイト変態したため,phase mapで観察されなくなったと考えられた。

Fig. 10.

(a-c, g-i) RD-Inverse pole figure (RD-IPF) and (d-f, j-l) phase maps of the regions (a-f) without and (g-l) with branched cracks of the fatigue-fractured (a, d, g, j) TM (Δσ = 297 MP), (b, e, h, k) TBM (Δσ = 270 MP) and (c, f, i, l) TBF (Δσ = 261 MP) steels of steel A. ND, RD and TD represent normal direction, rolling direction and transverse direction, respectively. (Online version in color)

4. 考察

4・1 疲労特性に及ぼす母相組織の影響

低合金TRIP鋼のき裂進展挙動は,(i)組織と変態したマルテンサイトの変形強度,(ii)γRのひずみ誘起変態による応力集中の緩和などに影響される2123)。(i)組織の変形強度に関しては,マルテンサイトラス母相を有するTM鋼,およびマルテンサイト‐ベイニティックフェライトラス複相母相を有するTBM鋼はベイニティックフェライトラス母相を有するTBF鋼よりも高強度のため,高いき裂進展抵抗性を有すことが考えられる。さらに,変態したマルテンサイトは高い炭素濃度を有するため,加工硬化率を増大させる。ゆえに,γRのひずみ誘起変態も塑性変形に対する抵抗性に影響を及ぼし,低合金TRIP鋼のき裂進展抵抗性が上昇したと考えられた。また,(ii)γRのひずみ誘起変態による応力集中の緩和について,Sugimotoら23)は,20~200°Cの範囲で低合金TRIP鋼の疲労特性を調査し,疲労特性に対するγRのひずみ誘起変態の役割を検討し,低合金TRIP鋼はすべり帯周辺でのγRのマルテンサイト変態による局所的応力集中の塑性緩和によってき裂の進展が抑制されること,およびこの変態の起こりやすさ(γRの安定性)が疲労強度に影響を与えると考えられることを報告した。Fig.10に示すように,き裂周辺のγRはマルテンサイト変態したことが確認された。さらに,低合金TRIP鋼ではマルテンサイト変態によって体積膨張が生ずるため,塑性誘起き裂閉口24,25)の効果が得られると考えられる。とくに,Fig.11に示すようにTBM鋼はγR体積率が他の低合金TRIP鋼よりも高く,その炭素濃度も高い傾向がある。したがって,TBM鋼は多量のγRの効果的なひずみ誘起変態による疲労き裂先端の応力集中の緩和,および変態誘起き裂閉口によって疲労き裂進展が抑制されたと考えられる。さらに,γRの安定性は,γRの炭素濃度のほかに,γR形態2628)γRの周辺の組織2628)に影響されることが知られている。TM鋼,TBM鋼の場合,γRはマルテンサイト,およびベイニティックフェライトラス境界にフィルム状に存在し,微細γRは粒界三重点などに硬質マルテンサイトに囲まれたMA相として存在した。これらのフィルム状,および微細γRはひずみ誘起変態に対して非常に安定性が高いと考えられる。そのため,γRは疲労試験中もき裂が進展するまでマルテンサイト変態することなく,疲労き裂進展時に効果的にひずみ誘起変態を生じて疲労き裂進展を抑制したと考えられる。以上のことから,TM鋼,TBM鋼はTBF鋼よりも高い疲労強度を示し,とくに,TBM鋼はTM鋼よりも強度レベルが低いにもかかわらず,TM鋼と同程度の疲労強度を有したと考えられた。

Fig. 11.

Variations in fatigue limit as functions of (a) initial volume fraction of retained austenite (fγ0) and (b) initial carbon concentration in retained austenite (Cγ0) in ultrahigh-strength TRIP-aided steels. (Online version in color.)

4・2 疲労特性に及ぼす窒素添加の影響

Baikら29)は,0.2C-1.5Si-1.5Mn-0.04Al(mass%)の化学組成を有する低合金TRIP鋼に窒素を100 ppm添加したときの機械的特性を調査し,低合金TRIP鋼は窒素添加によって引張強さ,伸びが改善したことを報告した。これは窒素添加により母相内に析出したAlN窒化物によって二相域焼鈍後の冷却中,またはオーステンパー処理中のγのフェライト変態,およびベイナイト変態を遅らせたことによってγR体積率が上昇したこと,AlN窒化物の結晶粒界のピン止め効果によって組織が微細化したこと,および母相組織が強化されたことに起因したと結論付けた。本研究で用いられた供試鋼も,B鋼では約0.03 wt%,C鋼ではおよそ0.06 wt%のAlNが析出し(Fig.4),同様の効果が得られると予想された。とくに,本TM鋼,TBM鋼,TBF鋼は微細なγRが得られるため,等温変態処理中のγへの効率的な炭素濃化が期待された。微細組織観察(Fig.3)やγR特性(Table 2)により,いずれの低合金TRIP鋼も窒素添加による組織微細化,γR中の炭素濃度の上昇が達成され,100 ppmの窒素添加したB鋼では疲労強度が上昇した。しかし,本研究の供試鋼は1.0 mass%のAlが添加されており,多量で(Fig.4),粗大なAlNが析出した(Fig.5)ことから,AlN窒化物の結晶粒界のピン止め効果による組織微細化や窒素の固溶強化による母相組織強化は十分に得られなかったと考えられる。とくに,200 ppmの窒素添加したC鋼は粗大なAlN窒化物が疲労試験時に応力集中部となり,疲労き裂の発生を促進したことが考えられる。さらに,粗大なAlN,および母相/AlN境界で発生したき裂の連結によってき裂進展が促進されたと考えられる。以上の低合金TRIP鋼への窒素添加の疲労特性への効果をFig.12にまとめる。窒素量が100 ppmのB鋼はγR中の炭素濃度の上昇,および組織微細化により疲労強度が上昇したが,200 ppmの窒素添加鋼(C鋼)は多量で粗大なAlNの析出によりB鋼よりも疲労強度が低下したと考えられた。

Fig. 12.

Illustration of effects of refinement of microstructure, increase of initial carbon concentration in retained austenite (Cγ0) and precipitation of AlN on change in the fatigue limit (ΔσW) in TRIP-aided steels.

5. 結言

自動車用超高強度鋼板として期待される超高強度低合金TRIP鋼のさらなる機械的特性向上のため,超高強度低合金TRIP鋼の疲労特性に及ぼす母相組織と窒素添加の影響を調査した。得られた結果は以下のとおりである。

(1)TRIP型マルテンサイト鋼(TM鋼),およびTRIP型ベイニティックフェライト‐マルテンサイト鋼(TBM鋼)はTRIP型ベイニティックフェライト鋼(TBF鋼)よりも高い疲労強度を有した。これは(i)微細均一なマルテンサイト,およびベイニティックフェライトラス母相を有したこと,(ii)マルテンサイト,およびベイニティックフェライトラス,ブロック,パケット境界に安定で微細均一に存在する残留オーステナイト,およびMA相が存在したこと,および(iii)低温等温変態処理により引張強さ,および降伏強さが上昇したことに起因したと考えられた。

(2)超高強度低合金TRIP鋼は100 pmの窒素添加によって疲労強度は上昇した。窒素添加した低合金TRIP鋼のき裂進展の抑制は,多量のAlN窒化物の析出によりマルテンサイト,およびベイニティックフェライトラス母相が微細均一化したこと,および残留オーステナイトの変態誘起塑性による体積膨張によってき裂先端の応力集中が効果的に緩和されたことに起因したと考えられた。

(3)低合金TRIP鋼の疲労特性は200 ppmの窒素添加により100 ppmのときよりも低下した。これは,200 ppmの窒素添加によって母相組織の微細化は達成されたが,粗大なAlN窒化物が応力集中部となり,き裂の発生,進展を促進したことに起因したと考えられた。

謝辞

本研究の一部は,一般社団法人日本鉄鋼協会第21回鉄鋼研究振興助成(2012)により行われた。ここに深謝いたします。

文献
 
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