抄録
本研究では，2-（2,3-ナフタルイミノ）エチルトリフルオロメタンスルフォナート（NE-OTf）試薬の短鎖カルボン酸分析試薬としての応用発展を目的として，水溶性の3-ヒドロキシ酪酸ナトリウムを用いて，諸条件の検討を行った．3-ヒドロキシ酪酸は糖尿病診断のマーカー物質として用いられる血中及び尿中に存在するケトン体の一つで，臨床化学的な測定意義がある．本試薬は水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸をプレカラム誘導体化後，高速液体クロマトグラフィー（HPLC）で定量する目的で用いられる．このために必要な条件として，誘導体化反応中に添加する溶媒の種類，NE-OTf試薬の濃度，反応時間などとともに，過剰試薬の除去について調べた．水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸を，添加溶媒としてのジメチルスルホキシド及び触媒としてのN-エチルジイソプロピルアミンを加えて，過剰のNE-OTfと45℃ の超音波水槽中で，40分間反応させた．この条件下，水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸はNE-OTf試薬と定量的に反応した．また，過剰の試薬は分解されて3-ヒドロキシ酪酸誘導体化物のHPLC定量を妨害しなかった．検出波長259 nm，試料注入量10 μlにおける検量線は，0.02 nmolから2.0 nmolの範囲で良好な直線関係を示し，検出限界は2 pmolであった．本研究により，NE-OTf試薬が水溶液中の短鎖カルボン酸である3-ヒドロキシ酪酸のプレカラムHPLC定量に応用できることを明らかにした．
