食品添加物として使用されているL-プロリンをキラル分離・定量するために，オルトフタルアルデヒド（OPA）と9-フルオレニルメチルクロロホルメート（FMOC-Cl）を使用した選択的な前処理法を検討し，液体クロマトグラフィー/質量分析法によるプロリンの高感度かつ選択的な測定法の構築を試みた．夾雑成分の1級アミノ酸をOPA試薬により誘導体化し，固相抽出カートリッジを用いて2級アミノ酸であるプロリン及びヒドロキシプロリンとの分離を行い，続いて2級アミノ酸をFMOC誘導体とした．この2ステップ誘導体化法により試料のクリーンアップが効果的に行われ，2級アミノ酸に選択的な前処理が可能となった．また，β-シクロデキストリン系のキラルカラムを極性有機相モードで用いることにより，プロリンの良好な光学異性体分離が達成された．清涼飲料水，粉ミルク及び食酢を試料として添加回収試験を行った結果，平均回収率は80∼104% 以内と良好であった．本法は液状食品中のプロリンを光学分離，測定することが可能であり，食品添加物として使用されるプロリンの安全性を確保するための有効な分析法の一つになるものと期待される．
