オンラインカラム固相抽出/高速液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法による筋肉中残留動物用医薬品の一斉分析

抄録

畜肉中に含まれる残留動物用医薬品63化合物のオンラインカラム固相抽出/高速液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析計（MS/MS）による一斉分析法について検討した．筋肉試料はアセトニトリル/メタノール（4 : 1，v/v）で抽出した後，0.1% ギ酸移動相によりオンライン固相抽出カラムに注入し，目的とする化合物を保持するとともに極性夾雑物を取り除いた．次にカラムスイッチングにより溶出液を分析カラムに通し，0.1% ギ酸/アセトニトリルのグラジェントにより目的化合物を溶出させ，MS/MSで検出した．本法を牛筋肉，豚筋肉，鶏筋肉の分析に応用した結果，20 ng/g添加試験において回収率はそれぞれ71.4～123%，45.8～140%，61.5～153% であった．また，検出下限値はすべての化合物で10 ng/g以下であった．このように，本法は残留動物用医薬品のスクリーニング分析に応用できることが分かった．