I-III-VI2族カルコパイライト型半導体は太陽電池などの光デバイス用材料として有望である.この化合物は融液からは固相の相転移を経て成長する場合が多いため,バルク単結晶の作製には溶液成長法が.適している.ここでは,低温成長が容易なIn溶液を主として取り上げ,その状態図を作成してカルコパイライト型半導体結晶の成長条件を決定した.これをもとにOuGaS2, OuGaSe2, OuGaTe2, GulnS2, GulhSe2三元結晶とOuGaxIn1-xS2, OuGaxIn1-xSe2四元混晶について, THM法 (Traveling Heater Method) により単結晶成長を行った.また, Oul溶媒によるTHM成長においても良質のeuGaS2単結晶が得られた.