本報告では液体クロマトグラフでよく用いられる内で,高濃縮効率を得るため電圧印加を行いながら電極を移動,一部の試料溶液を排出し,次いでその内に残された濃縮溶液を液体クロマトグラフ注入部のインジェクターへ移行させる濃縮法を提案している.すなわち本法では濃縮溶液を分離カラムへ注入する際に可能な限り直接的に行い,又電極を移動させながら短時間での濃縮を目指している.を用いた電場濃縮法を確立するためにモデル試料として安息香酸を用い濃縮を行ったところ濃縮時間3分,印加電圧300Vで10.8倍の濃縮倍率が得られた.又,10μlシリンジを用い本法の基礎的検討を行った.

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 目的 : 歯周炎は慢性炎症による歯槽骨吸収を主な症状としている. 従来の歯周炎マウスモデルは, 炎症を惹起させる方法や観察期間において, 慢性炎症のマウスモデルとして改善の余地があると考えられる. さらに実験的歯周炎マウスでは誘発直後に歯周ポケットの形成や骨吸収を認めるものの, その後治癒傾向に転じ, 炎症が慢性経過しないという問題を提起している報告もある. 今回の研究では, 機械的刺激の少ない方法を用いて歯槽骨吸収を惹起させ, 若齢および加齢マウスにおける歯周炎の進行を比較した.

 材料と方法 : Porphyromonas gingivalis由来のLPSを8週齢と24週齢のC57BL/6Jマウスの口蓋側歯肉に1週間に2回, 合計12回投与した. LPSは33Gのハミルトン

を用いて投与され, 1回当たりの投与量は20μgとした. マウスの上顎骨は, 最終投与の1週間後と4週間後に採取した. 上顎軟組織の口腔内画像, 上顎のマイクロCT画像, 上顎組織切片を作製し, 各種染色 (HE染色, TRAP染色) を行い歯周組織の形態を視覚的および組織学的に観察した.

 成績 : 口腔内画像では, 肉眼的に

によるLPSの投与で生じた軟組織の変化 (腫脹, 発赤, 退縮) は認められなかった. マイクロCT画像では, LPS群はSaline群と比較して骨吸収を多く認めた. YoungのLPS群に比べてOldのLPS群は, LPS投与終了1週から4週にかけて骨吸収が継続的に進行していた. HE染色では, OldのLPS群では1週から4週にかけては骨組織の吸収が進行し, OldのLPS群のなかでも特に4w群で多数の炎症性細胞の浸潤を認め, 上皮下結合組織内の炎症が継続していた. TRAP染色では, LPS群はSaline群と比較してTRAP陽性細胞を多く認めた. OldのLPS群は1週より4週でTRAP陽性細胞を多く認めた.

 結論 :

による歯肉へのLPS投与は, マウス実験的歯周炎モデルとしての可能性が示唆された. 加齢マウスでは若齢マウスと比較して歯槽骨吸収の増加を認め, LPS投与後も継続的に骨吸収が進むことが示された.

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A microsyringe-based capillary LC–GC interface with GC carrier gas flow switching for GC injection was developed. The carrier gas flow to GC was divided into two ways: one way was connected to a general carrier gas port of GC and the other to a syringe interface inserted into an injection port of GC. The solution from capillary LC was stored in the syringe and successfully injected by switching the carrier gas flow-pass. The repeatability of the injection amount was sufficient (<5.5% in %RSD for the peak area, <1.5% for the relative peak area, n = 8). LC–GC analyses of the test mixture (alkylbenzenes and phthalates) were successfully demonstrated.

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近年，社会問題となっている危険ドラッグの乱用に対処するため，含有される薬物の迅速な鑑定が要求されている．そこで，大気圧下において試料を直接イオン源に注入することで，迅速な質量分析が可能であるDART-TOF-MSを用いた定量分析法について検討した．しかし，Direct Analysis in Real Time（DART）-飛行時間型質量分析法（TOF-MS）は従来の試料導入法では測定値の再現性が悪く，定量分析に適していない．そこで，本研究では注入法を採用し，モデル化合物としてα-pyrrolidinovalerophenone（α-PVP）を，また内部標準物質としてα-pyrrolidinobutiophenone（α-PBP）を用いて定量精度の高い測定法の構築を試みた．その結果，検出限界は0.03 μg mL⁻¹，定量下限は0.1 μg mL⁻¹となり，検量線は0.1～50 μg mL⁻¹の範囲で相関係数0.999と良好な直線性が得られた．また，定量性の指標とした真度は±4％ 以内，併行精度及び室内再現精度は共に9％ 未満と良好であった．構築した分析法及び従来のガスクロマトグラフィー質量分析（GC-MS）法を用いて，液体危険ドラッグ中α-PVPの定量分析を行い，測定値を比較したところ，両者は同程度の値を示した．これらの結果から，本法により液体危険ドラッグ中α-PVPを簡便・迅速且つ高精度で定量分析することが可能であることが示唆された．

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ガスクロマトグラフ（GC）は，大気，室内空気をはじめ環境試料中の悪臭，におい分析など幅広い用途で多用される分析装置である．GC装置は，キャピラリーカラムやマススペクトロメトリー検出器の開発に伴う分離，同定能力の向上後は，成熟した分析装置と見られることが多くなった．しかし，インジェクターのセプタムにシリコンゴムシールが使われている．このため，（1）使用温度に上限がある，（2）セプタムの汚染によるバックグラウンドの上昇や妨害ピークが発生する，（3）加熱脱着，熱分解分析などに専用の装置を必要とする，などの課題が残されている．これらの課題を解決するため，従来のキャリヤーガスライン外側にもう一層のガスラインを設け，このガスでキャリヤーガスシールする方法（セプタムフリーインジェクターと呼称する）を検討した．その結果，複雑なシール機構を必要としたインジェクター部の構造を簡略化でき，前述の課題を解決できることが分かった．

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【目的】牛における過剰排卵処置法は，FSHの1日2回，3～4日間の漸減投与法が一般的である。近年，私達は任意の液量と回数を制御できるステップ稼働型インテリジェントを開発した。そこで，過剰排卵処置時におけるFSHの頻回分割投与が卵胞発育や黄体形成，血中ホルモン動態に及ぼす影響について比較検討した。【方法】ホルスタイン種経産牛を用いて排卵日をD0とし，D10～D13までの4日間，FSHによる過剰排卵処置を行った。対照区（n=12）ではFSHを1日2回4日間（5，5，4，4，3，3，2，2AU）の合計28AUを皮下投与した。試験区(n=14)では1日あたりのFSH投与量が対照区と同じになるように設定し，を用いて4時間おきに１日6回分割投与した。両区ともにD12の朝夕にPGF_2αの投与を行った。超音波診断装置を用いて卵胞と黄体の数とサイズを経時的に計測し，血漿中Estradiol 17βとProgesterone濃度を時間分解蛍光測定法によって測定した。【結果と考察】D10のFSH投与開始時の総卵胞数は両区ともに平均28個前後であった。中卵胞（5.1≦直径＜8.5mm）数は試験区，対照区ともにD10から漸増しD12にピークを認めた（9.7 VS 11.7）。大卵胞（≧8.5mm）数は，中卵胞数と同様に増加し，D14(発情日)に試験区，対照区ともに最高値（9.2 VS 13.3）を示した。過剰排卵処置後の排卵日をD0’として，D1’の大卵胞数は試験区（平均2.0個）に比べて，対照区（平均3.5個）で多かった。D6’の平均黄体数は試験区および対照区（8.9 VS 12.0）で，有意な差は認められなかった。黄体サイズや血漿中Estradiol 17βおよびProgesteroneのホルモン動態などに関しても有意な差は認められなかった。以上の結果，FSHの頻回分割投与法がウシ過剰排卵処置に応用可能であることが示唆された。

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環境分析技術協議会会員33機関による作業環境中の有機溶剤測定法の共同実験を行った.2~3成分の溶剤蒸気を含む合成試料8種類を調製し,これを活性炭管法で採取したものを分析試料とした.4回の実験でメタノール,酢酸エチル,メチルエチルケトン,ベンゼン,トルエン,パラキシレンの6成分の活性炭管での回収率を調べた結果,メタノール,メチルエチルケトンでは平均20%と56%でかなり悪いが,他の成分はいずれもほぼ完全に回収できた.又,活性炭管に採取した試料は1週間後でも変化せず保存性はすべての成分について良好であった.GC分析における誤差要因として検量線の変動を検討し,特に試料注入量の変動と偏りが大きいことを確かめた.更にを用いた標準液調製法の精度を検討して良好な結果を得た.

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The combined use of organic solvent extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry is useful for removal of matrix interferences. But the precision tends to lower because of vaporization of organic solvent. In the use of an autosampler, vaporization of organic solvent causes error owing to long standing time before measurement in treating many samples. Copper-, lead-, and cadmium-diethyldithiocarbamates were investigated in various organic solvents. Absorbance of copper in methyl isobutyl ketone and chloroform increased with the standing time more than 30 min. To prevent the vaporization of organic solvent, the equilibrated aqueous solution or water was placed on the top of the organic solvent such as chloroform or carbon tetrachloride. By this method, the absorbance of metal in organic solvent, chloroform or carbon tetrachloride, did not increase for period up to 4 h. The use of an autosampler improved the precision, especially in the case of chloroform and carbon tetrachloride. The precision in organic solvent was comparable with that in aqueous standard solution.

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本報はガソリンなどの揮発性石油製品の炭素および水素の迅速正確な定量法について述べたものである。
従来, 揮発性試料については, 揮発損失を防ぐために, アルミニウムやガラス製のキャピラリーチューブが試料採取に用いられてきたが, 筆者らの経験ではこれらのキャピラリーチューブに試料を封入する際に, 揮散や燃焼が起こり精度よく測定するのが困難であった。筆者らは Dohrmann 社微量電量滴定装置の燃焼部を利用してに採取した試料を燃焼させ, 生成した水と二酸化炭素を重量法で定量することによって低沸点試料の炭素及び水素含有量を精度良く定量する方法を考案した。

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Conventionally, insulin was determined by using radioimmunoassay and radioisotope methods. We established the determination of insulin by high performance liquid chromatography, which is superior to another assay methods on simplicity, rapidity and accuracy, and identification limit of insulin is 0.5 ng. By using this method, we investigated the adsorption of insulin on glass surfaces. Adsorption of insulin was little independent upon pH and ionic strength. It was suggested that adsorption of insulin to glass surfaces was mainly hydrophobic interaction.

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Engine troubles at sea have serious impacts on ship navigation. Serious engine troubles such as damaged piston rings and abnormally worn cylinder liners have even been imputed to problems with marine fuel.
This paper proposes a method to test single droplets of marine fuel in order to prevent fuel-related troubles. In this test, a droplet of constant volume suspended from the tip of a quartz stick is combusted in high-temperature air. The marine fuel oil is evaluated based on the length of the burning time and amount of soot. A device to quantify the marine fuel oil and a flame detector were designed to simplify measurement.
The standard for the evaluation is shown as follows:
1) Marine fuels that have caused engine problems burn longer than marine fuel oils that have not caused problems.
2) When marine fuels that have caused engine problems are combusted, large quantities of soot adhere to the quartz stick.
Our results indicate that this method can be effectively used to identify marine fuels that cause engine problems.

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排水などの分析測定によって生ずる廃液量を大幅に微量化することを目的として,すべての分析操作を内径0.25mmのキャピラリー中で実行することとし,そのために必要な試料の採取法,微量分析測定装置の開発を行った.試料の採取方法としては,例えば,内径0.25mm溶融シリカキャピラリー5mに流量0.5μl/minの連続フローを用いて,吸引して採取する方法を考案し,採取した試料水は流れを停止した状態で移動・保管し,測定装置に接続した.この測定装置内流路も,すべて内径0.25mmキャピラリーより構成される.このキャピラリー内で流量約1μl/minの超微量連続フローを発生させ,試薬溶液との混合・反応を公定法に準じて行い,目的成分の濃度変化を吸光度測定法などで検出した.この手法を排水中のCOD,亜硝酸イオン・硝酸イオンなどの連続分析に応用した.その結果,1年間の連続運転で発生する廃液量を1l以下とすることが可能になった.

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ガスクロマトグラフィー（GC）の試料導入のための新規インクジェットインジェクターを開発した．インクジェットマイクロチップは，チップ先端をテーパー加工し，GCの試料導入部に設置した．本インジェクターの特性を評価するため，試料導入部と熱伝導検出器（TCD）を直結した．試料として水を用い，吐出量，吐出間隔及びインクジェットチップ先端部分にかかる背圧等GC用インジェクターとして用いるための基礎的条件の検討を行った．試料導入量1～5 nlの範囲で，試料の量に応じたTCD応答が得られた．インクジェットによる試料導入は1滴当たりおよそ1 nlであり，その再現性はピーク面積約1.0％（RSD，n ＝5）であった．開発した新規インクジェットインジェクターでは通常のを用いる方法の1000分の1の試料量を再現性よく導入することができた．

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Although each step in the quantitative analysis of trace substances is susceptible to marked variability, it is assumed that there is only a negligible difference in the quality of concentration tubes, and that the concentration step, which is performed in such tubes under a nitrogen gas stream to obtain the desired volume, generates very few sources of variation. Therefore, using a quantitative method for measuring benzo(a)pyrene (B(a)P) as a test procedure, we estimated uncertainties involved in each step, from sampling to instrumental analysis, and evaluated the effect of concentration tubes on the measurement accuracy based on an uncertainty analysis. As the results, the combined relative standard uncertainty for the determination of 1.0 mg/L of (B(a)P) was 3.3-5.4%, of which the contribution of concentration tubes was 67.3-87.8%. The present study demonstrated that uncertainty on use of concentration tubes affects measurement accuracy, and highlighted the need to introduce precision control in vessel use.

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A new micro flow meter consisting of a capillary and pressure gauge has been developed. As the flow rate in the capillary obeys the Hagen-Poiseuille equation, the flow rate can be determined by measurement of the pressure difference between the entrance and exit of the capillary. An experimental study is performed to develop the measurement technique for a micro-scale pressure difference and the measurement error is discussed. The following results are derived from the experiments: When the flow rate changes suddenly as a step function, the pressure gauge output takes 10sec to follow the pressure difference change. In case of the flow meter using a capillary with 0.46mm diameter and 60mm length, the steady pressure difference gives the flow rate of 50 nl/s with an accuracy of ±3%. For the case of the flow rate over 50 nl/s, the measured pressure difference consists with the theoretical value with an accuracy of ±0.6%. On the other hand, the error between measured pressure difference and theoretical one becomes large for the flow rate under 50 nl/s.

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を用い, 各種溶剤によるデイルドリン油剤をイエバエ成虫に滴下して, その効力を比較した結果, 供試した油剤間の効力には有意な差があり, 又溶剤の沸点とそれによる油剤の効力の間には正の相関が認められた.すなわち, 高沸点のものほど, 高い効力を与えることを知つた.しかし, これらの油剤間の効力の差は, 実際面から見た場合はかなり小さいものであり, 又こゝに行つた研究は, あくまでも室内実験にとゞまり, これがそのまゝ, 実際撒布の効果にあてはまるかどうかは, 別の問題であると考える.

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周知のように,温室効果ガスが引き起こす地球の温暖化は深刻であり,これから来るべき21世紀に向けて重大な問題である.著者らは,温室効果ガスの中で最も温暖化寄与率の高い二酸化炭素について注目した.現在地球上の二酸化炭素の濃度は約350ppmであり,2000年には約400ppmになると予測されている.吸収固定方法として,水生植物であるホテイアオイの光合成について着目した.そこで濃度を正確に測定できる装置の開発について取り組んだ.著者らは,温度,湿度,照度の制御できる植物育成装置を発案し,その室内を一定条件にしホテイアオイを生育させた。それで,ガスクロマトグラフとオートサンプラーを用いて装置内二酸化炭素の24時間連続測定を行った.本装置により植物育成装置内の二酸化炭素濃度を正確に測定できた.

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