【緒言】 液体原料からシリカガラスを合成するゾル－ゲル法は、加熱を経ず室温で実施できる簡易な実験である。試薬計量ならびに混合という単純な操作、触媒による生成物の比較、加水分解反応と脱水縮合反応の理解、遊色効果の観察に基づく光の干渉の理解、最終的な生成物からの収率計算と、一つの実験系を用いて学生の到達目標毎の課題を与えることができる。合成したシリカガラスが沈殿し確認できるまでにはやくとも二週間程度を要するが、連続した実験授業の中で長期休暇の前後に組み込む等、計画的な授業構成により対応可能である。

今回は高専本科一年の実験授業において触媒による生成物の比較を試みながら、宝石オパールの遊色効果や昆虫の翅の構造色などの解説を行った。

【方法】 沖縄工業高等専門学校生物資源工学科本科一年生の専門必修科目である「バイオテクノロジー基礎実験」において、オルトケイ酸エチル. エタノール, 精製水の混合[1]における加水分解反応（式１）の触媒として、アルカリ試薬（アンモニア、水酸化ナトリウム）ならびに酸試薬（酢酸、リン酸、塩酸）の中から班ごとに 1 種類を選び、混合操作を実施した。6 週後の同授業において、生成物の観察ならびに収率計算を行った。なお、本実験の反応式は下記の通りである。

(式 1) Si(C₂H₅O)₄+4H₂O→Si(OH)₄+4C₂H₅OH

(式 2) Si(OH)₄→SiO₂+2H₂O

【結果ならびに考察】 アンモニア触媒では生成物から遊色効果が確認されたがゲル化は進んでいなかった。水酸化ナトリウム触媒では透明なゲルが生成され沈殿していた。酸触媒は 3 種類ともに 6 週後時点ではゲルが生成されていなかったが、17 週後に酢酸触媒を用いた 2 班の片方の液全体がゲル化していることが確認された。アルカリ条件下ではコロイダルなゾルが、酸性条件下ではポリメリックなゾルが生成され、これらは加水分解時の水の量にも影響を受ける[2]。今回の結果に基づき、アルカリ触媒と酸触媒とで混合比が異なるプロトコルの準備、酸触媒での触媒量と合成期間について、今後検討が必要である。

【緒言】 液体原料からシリカガラスを合成するゾル－ゲル法は、加熱を経ず室温で実施できる簡易な実験であり、高等専門学校の比較的低学年でも操作を行いやすい。沖縄工業高等専門学校生物資源工学科では、本科 1 年生の専門科目であるバイオテクノロジー基礎実験において、 2019 年度よりゾル－ゲル法によるシリカガラスすなわちオパールの合成実験を行っている。一連の実験系を用いて、試薬の軽量と正確な記録、加水分解反応と脱水縮合反応、触媒の比較、光の干渉による遊色効果ならびに構造食、生成物からの収率計算を、理解の到達目標としている 。

2019 年度に実施した当該実験において合成したシリカガラスを保管していたところ、酸触媒として用いた塩酸と酢酸とで、ゲルの状態に差異が生じた。今回は、これらの経時変化ならびに 2021 年度に実施した実験授業の結果について述べる。

【方法】 2019 年度はオルトケイ酸エチル. エタノール, 精製水の混合における加水分解反応（式１）の触媒として、アルカリ試薬（10%アンモニア水、 1mol/L 水酸化ナトリウム）ならびに酸試薬（99.7%酢酸、 85%リン酸、 1mol/L 塩酸）から班ごとに 1 種類を選び、合成操作を実施した。 2021 年度は触媒を28％アンモニア水に統一し、劇物のため教員が計量を行った。

Si(C₂H₅O)₄+4H₂O→Si(OH)₄+4C₂H₅OH

Si(OH)₄→SiO₂+2H₂O

【結果ならびに考察】

2019 年度実験において酢酸ならびに塩酸を触媒とした試料全体が透明なゲルとなり、実験室内に保管していた。 2020 年度時点、酢酸を触媒としたゲルは体積の収縮と固化が確認され、塩酸を触媒としたゲルは弾力性を保ったままであった。酸性条件下ではポリメリックなゾルが生成され、これらは加水分解時の水の量にも影響を受ける ^[2]ことがわかっているが、水分量や pH 以外にもゲルの形成への影響が考えられる。 2020 年度 28%アンモニア水を触媒とした試料は、 10 班中 1 班のみが極めて美しい、オパールと呼ぶにふさわしい遊色効果をもつ試料が得られた。同一プロトコル・同一操作において結果に大きな差異が見られたため、条件の詳細を明らかにすることで、遊色効果の有無による実験操作の評価が可能になると考えられる。