イオン対固相抽出/フレーム原子吸光法による鉄鋼中ビスマスの定量

抄録

フレーム原子吸光法（FAAS）とイオン対固相抽出法とを組み合わせ，鉄鋼中ビスマスの簡易定量法を考案した．はかり取った試料（約0.5 g）を塩酸，硝酸，過酸化水素により分解し，40 mLの0.1 Mヨウ化カリウム－0.1 M硝酸－4％ アスコルビン酸－3.1×10⁻⁴ M臭化テトラブチルアンモニウム（TBA）溶液に調製した．この試料溶液を，0.5 gのポリスチレン－ジビニルベンゼン樹脂を詰めたカラム（内径15 mm，樹脂柱高さ10 mm）に流し，ビスマス（III）-ヨード-TBA錯体としてカラムに吸着させ，主成分の鉄（II/III）から分離した．カラムを10 mLの0.1 M硝酸で洗浄後，10 mLの70％ メタノール－0.1 M硝酸でビスマスを溶離した．溶出液を蒸発乾固し，全容10 mLの0.1 M硝酸溶液としてFAASによりビスマスを定量した．本法を日本鉄鋼連盟の鉄鋼標準物質中の数十μg g⁻¹レベルのビスマスの定量に適用し，正確さ及び併行精度とも妥当な結果を得た．本法のビスマスの検出下限及び定量下限値は，鉄鋼試料に換算してそれぞれ約1.4 μg g⁻¹及び約4.6 μg g⁻¹である．