バリウムオルトフェレートBaFeO2.5～3.0中の鉄(III)と鉄(IV)のEDTA滴定による定量法
1967 年 16 巻 12 号 p. 1340-1344
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1967 年 16 巻 12 号 p. 1340-1344
バリウムオルトフェレート中の鉄(III)と鉄(IV)をEDTA滴定法で分別定量した.試料を一定量の鉄(II)を含む塩酸酸性溶液中に入れて炭酸ガス気流中で加熱溶解し,冷却後炭酸ガスで飽和した蒸留水で希釈した。その中から一定量を分取し,あらかじめ炭酸ガスを通じてある緩衝溶液中に入れ,pH2でサリチル酸を指示薬としてEDTAで滴定し,試料中の鉄(III)と固液界面の酸化還元反応により生じた鉄(III)の合量を求めた.引き続き,ヘキサミン溶液を加えてpHを5に調整し,指示薬としてメチルチモールブルーを加えて60℃まで加熱し,EDTAで滴定して残存する鉄(II)量を求めた.以上の操作によって定量した鉄(II)と鉄(III)の量から,バリウムオルトフェレート中に含まれる鉄(III)と鉄(IV)の量を算出した.この方法で求めた定量値の誤差は±1%程度であり,熱天びんの重量変化率から求めた値とよく一致する.
