電量滴定法による高純度アルミニウム中の微量クロムおよびバナジウムの定量
1970 年 19 巻 6 号 p. 786-790
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1970 年 19 巻 6 号 p. 786-790
試料を塩酸で分解したのち,pHを4に調節し,含水酸化鉄捕集剤14mg(または28mg)を添加して70℃で20分間溶液をかき混ぜながらクロムおよびバナジウムをアルミニウムから分離捕集した.捕集剤を硫酸に溶解し,この溶液を二分し,一方を過マンガン酸カリウム-尿素-亜硝酸ナトリウム処理してクロム・バナジウム合量を,他方を亜硫酸ナトリウム-臭素水処理してバナジウムを,それぞれ電量滴定法により定量し,クロムを両者の差から算出した.電解液には0.3M硫酸鉄(III)-0.1M硫酸クロム(III)カリウム-1.5M硫酸を用い,終点決定は高感度電流法により,指示電極電位は+0.65~0.66V(vs.S.C.E.)とした.
