巻号一覧
19 巻, 6 号
選択された号の論文の28件中1～28を表示しています
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混合製剤の分析に関する研究(第13報)立沢 政義, 中山 修二, 大河原 晃1970 年 19 巻 6 号 p. 761-766
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリーキニーネ塩は酸性(pH6.2)でプロムフェノールブルーと反応させると赤色を呈し,これはベソゼン-クロロホルム混合溶媒(1:1)で抽出すると585mμに吸収の極大を示す.通常色素法による塩基の定量はpH4.2で行なっている.この条件では反応に選択性がないため同一系成分共存では利用できないが,pH6.2においてブロムフェノールブルーはキニーネ塩に対する選択性が大である.混合製剤中のキニーネ塩の定量にこの反応を利用した比色定量法を確立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (862K) -
混合製剤の分析に関する研究(第14報)井上 哲男, 立沢 政義, 中込 誠1970 年 19 巻 6 号 p. 766-770
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリーエチル炭酸キニーネはアルカリ性で加熱するとキニーネとなり,これは酸性(pH6.2)でブロムフェノールブルーと反応させると赤色を呈する.これはベンゼン-クロロホルム混液(1:1)で抽出すると585mμに吸収の極大を示す.
この反応を利用して混合製剤中のエチル炭酸キニーネの比色定量法を確立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (699K) -
松本 勲, 高林 稔雄, 中村 烈1970 年 19 巻 6 号 p. 771-775
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー既報に引き続き次の3件を検討した.
(1)鉄イオンのマスキング剤としてトリエタノールアミンの適用
(2)発光補償の有無が測定値に及ぼす影響
(3)水溶液での検討(高感度機種で)
結果(1)については鉄250mg,マンガン5mg,コバルト,クロム,ニッケル,亜鉛,各0.5mg,銅0.2mgまで共存しても影響がないこと.(2)については発光補償の影響が認められなかったこと.(3)については共存する鉄イオンをメチルイソブチルケトンで抽出後,水溶液を濃縮することにより0.001~0.010%の測定範囲で変動率は3%程度で既報のジチゾン-メチルイソブチルケトン溶媒抽出法と比較してじゅうぶん満足でき,実用的に簡易化できることが判明した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (773K) -
古谷 圭一, 小泉 命, 菊地 正1970 年 19 巻 6 号 p. 775-780
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー帯域溶融精製を行なった純鉄試料中の4,1.5ppmの酸素を速中性子放射化分析法を用いて定量した.分析にあたって,から試験値を極力低減するため,試料をリン酸-硫酸-グリセリン溶液により電解研摩し,窒素ふんい気中で照射を行なった.また同一試料の連続照射により同時に生成する共存核種によると思われる影響を認め,これの除去のためにくりかえし照射には最低30分間の冷却時間を設定した.このようにして定量を行なった試料を真空融解法により分析した結果,両法による結果はよい一致を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (793K) -
発田 襄1970 年 19 巻 6 号 p. 780-785
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー溶液中にアセトンを加え,硫酸イオンの沈殿滴定を行なうと,滴定の終点近くで溶液の見かけのpH値に急激な変化が現われることがわかったので,pHメーターを終点指示のため利用できる.硫酸ナトリウム溶液を用いていろいろな条件のもとで滴定を行ない,その滴定曲線からこの滴定を実施するのに良好な操作法を求めた.その結果,必要な条件は水溶液中におけるアセトン:水溶液の比は3:1であることがよく,硝酸バリウムと硝酸鉛からなる滴定標準溶液はそれらの10:1のモル比のもの,また硫酸イオン濃度は1/120~1/240Mであるのがよい.硫酸ナトリウム以外の硫酸塩もその溶液にアンモニア水を加えpHを8程度に上げてから滴定すれば滴定できる.このようにして硫酸カリウム,硫酸マグネシウム,硫酸アルミニウムカリウム,硫酸鉄(III),硫酸ベリリウム,硫酸銅などの溶液中の硫酸イオンを本法により定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (778K) -
三輪 智夫, 福田 克顕, 水池 敦1970 年 19 巻 6 号 p. 786-790
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー試料を塩酸で分解したのち,pHを4に調節し,含水酸化鉄捕集剤14mg(または28mg)を添加して70℃で20分間溶液をかき混ぜながらクロムおよびバナジウムをアルミニウムから分離捕集した.捕集剤を硫酸に溶解し,この溶液を二分し,一方を過マンガン酸カリウム-尿素-亜硝酸ナトリウム処理してクロム・バナジウム合量を,他方を亜硫酸ナトリウム-臭素水処理してバナジウムを,それぞれ電量滴定法により定量し,クロムを両者の差から算出した.電解液には0.3M硫酸鉄(III)-0.1M硫酸クロム(III)カリウム-1.5M硫酸を用い,終点決定は高感度電流法により,指示電極電位は+0.65~0.66V(vs.S.C.E.)とした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (900K) -
田中 克, 高木 信幸1970 年 19 巻 6 号 p. 790-794
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/05/25
ジャーナル フリー試料のうすい塩酸,硫酸または過塩素酸溶液に少量のアスコルビン酸およびチオ尿素を加えて溶かし,濃塩酸20mlを加え,水で液量を約50mlとする.冷却後,1%亜鉛ジチオール溶液2mlを加えて混合し10分間放置する.このとき生成したモリブデン錯体を20mlの四塩化炭素に抽出し,その吸光度を四塩化炭素を対比させて670mμで測定する.
この方法によると,鉄(III)0.1g,ビスマス,テルル(VI)のそれぞれ10mg,また1mgの銅(II),銀,水銀(II),スズ(IV),ヒ素(III,V),アンチモン(III,V),ゲルマニウム,金,白金,パラジウムの単独共存は許容される.10mgのタングステンによる影響は塩酸濃度を1.2～2.4Nとし,クエン酸10gを添加すれば避けられる.この方法の実用性を鉄鋼,硫化鉱物中のモリブデンの定量で実証した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (880K) -
鈴木 義仁, 石井 大道, 武内 次夫1970 年 19 巻 6 号 p. 794-798
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー熱検出カラム法による液体クロマトグラフィーにおいては,溶出成分を感度よく検出することのできる充てん物が必要である.
本報では,活性炭を熱検出カラム中に充てんし,展開剤として無水メタノールを用いて各種の有機化合物のサーモグラムを測定した.サーモグラムのピーク高さ(H)から用いた試料の種類による検出感度を比較検討した.その結果n-アルコール,n-カルボン酸およびn-炭化水素などの同族体では,ピーク高さと骨格炭素数とは一定の比例関係が成立し,炭素数の増加にともなって検出感度が増大することが判明した,また,官能基の種類が検出感度に大きく影響することを認めた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (655K) -
滝山 一善, 栄本 百合子1970 年 19 巻 6 号 p. 798-801
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー均一溶液から銅8-ヒドロキシキノレートに対する鉛の共沈殿現象を8-ヒドロキシキノリンの沈殿剤母体として8-アセトキシキノリンを使用して検討した.8-アセトキシキノリンを一定pHのもとで銅および鉛の等量混合溶液に加え,25℃でかき混ぜながら8-ヒドロキシキノレートをゆっくり生成させた.銅8-ヒドロキシキノレートは反応溶液のpHにかかわらず優先的に沈殿した.pH4.8では鉛はまったく沈殿せず,pH8では銅が完全に沈殿したのちに鉛が沈殿しはじめ,pH10では銅化合物生成中鉛がわずかに共沈殿する.このpH10の場合には鉛の銅8-ヒドロキシキノレートに対する共沈殿は対数分配法則に従い,対数分配係数が約0.01となった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (701K) -
均一溶液からの共沈殿の研究(第7報)滝山 一善, 山田 ユキヱ, 澤田 美穂子, 大嶽 嘉代子1970 年 19 巻 6 号 p. 801-808
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー鉛とカドミウム化合物の相互共沈殿について硫化物および炭酸塩を取り上げた.鉛およびカドミウム混合溶液に過塩素酸酸性でチオアセトアミドを作用させて均一溶液から硫化物を沈殿させる.鉛が主として沈殿し,これにカドミウムが対数分配して共沈殿し,対数分配係数が約0.1となった.この際硫化鉛沈殿凝集体中にわずかなカドミウムが吸蔵される.硫化鉛がほとんど析出したあとは硫化カドミウムは別個の結晶として析出する.一方,鉛とカドミウムの混合溶液に硫化水素を通じ常法によって硫化物を沈殿させると鉛とカドミウムが同時に沈殿した.硫化鉛と硫化カドミウムは溶解度が等しいが結晶系が異なるので同時に沈殿するが,別個の結晶を形成する.鉛とカドミウムの混合溶液に種々の量の炭酸ナトリウム溶液を加えて炭酸塩を沈殿させると,炭酸鉛がさきに生成し,その沈殿が完成後はじめてカドミウムの沈殿が始まる.この場合,鉛とカドミウムの炭酸塩の結晶系がまったく異なり,鉛化合物がより安定であってさきに沈殿し多くの共沈殿の際に見られるような固溶体の生成は起こらない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1548K) -
山根 兵, 飯田 啓紀, 故向山 朝之, 深沢 力1970 年 19 巻 6 号 p. 808-812
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/05/25
ジャーナル フリー亜鉛-ジチオールを用いる抽出吸光光度法によってタンタル中の極微量モリブデンの定量方法を研究した.試料1gを硝酸とフッ化水素酸で分解したのち硫酸を加えて加熱処理し,これに酒石酸を加える.次に亜鉛-ジチオール溶液を加え2.5N硫酸酸性でモリブデン-ジチオール錯体を四塩化炭素で抽出し,680mμで吸光度を測定する.フッ素,タングステン,鉄,銅などが共存すると定量値に影響を及ぼすが,これらの影響の除去についても検討した.
本法により0.3～0.7PPmのモリブデンを含む試料について分析した結果,標準偏差0.03～0.05であり,0.1ppm程度までのモリブデンの定量が可能であった.操作は簡単で所要時間は約90分であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (796K) -
内川 浩, 沼田 全弘1970 年 19 巻 6 号 p. 812-818
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリーセメント,セメント調合原料および粘土質試料中の酸化ナトリウムを迅速に分析するために,ロジウム対陰極X線管球,波高分析器およびガスフロー型比例計数管を装備した真空式マルチチャンネル型けい光X線分析装置を用いて検討を行なった.
粉末試料をバインダーを加えずに,そのままアルミニウムリング中に詰め20t/cm2で加圧成形し分析試料とし粉末度の影響,吸収効果などについて調べた.
この結果,セメントの場合,粉末度についてはBlaine式空気透過法による比表面積を4000cm2/g以上にすればNaKα強度は一定となる.組成鉱物が異なるとNaKα強度に大きな影響を与える.また,セメント調合原料は吸収補正を行なえば検量線のばらつきは小さくなることがわかった。S/N比は0.25であり良好とはいえないが,測定値の再現性はよく(σcount=20),組成鉱物別に分けた試料群別に検量線を作成すれば測定精度はセメント,セメント調和原料および粘土質試料について,それぞれσNa2O(%)=0.03,σNa2O(%)=0.02およびσNa2O(%)=0.09であった.測定に要する時間は試料作製から分析結果を得るまで10分以内であり,迅速分析法としてはすぐれているものと考える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1198K) -
吉田 博之, 米沢 仲四郎, 郡司 勝文1970 年 19 巻 6 号 p. 818-823
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリーα-ベンゾインオキシムを用いる溶媒抽出ならびに抽出クロマトグラフ法によって核分裂生成物中のモリブデン-99,および非放射性モリブデンを分離する条件を検討した.
溶媒抽出による分離法は試料を1N塩酸溶液としたのちヨウ素をクロロホルム抽出で除き,シュウ酸の存在下でモリブデンをα-ベンゾインオキシム-クロロホルム溶液で抽出した.有機相はシュウ酸と亜硫酸水素ナトリウムを含む1N塩酸溶液と振り混ぜて洗浄した。放射能の測定は化学分離したのち18時間後にNaI(Tl)シンチレーションカウンターで行なった.
また溶媒抽出で得られた結果を参考にしてα-ベンゾインオキシムを用いる抽出クロマトグラフ法を確立した.
本法を中性子放射化による235U/238U同位体比の測定,およびモリブデンを用いる同位体希釈-質量分析による照射燃料の燃焼率測定に適用し満足すべき結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1011K) -
川村 和郎, 伊藤 英明, 田辺 富夫1970 年 19 巻 6 号 p. 824-829
発行日: 1970/06/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリー吸光光度法による鉄鋼中の微量テルルの定量法について検討した.すなわち塩酸酸性溶液中からテルルをMIBK抽出して共存元素から分離し,ビスムチオールIIとの発色錯体をクロロホルムに抽出して吸光光度定量する方法を確立した.このテルル(IV)-ビスムチオールII錯体は発色後24時間以上は安定であり,330mμにおけるモル吸光係数は3.5×104であった.この方法で鉄鋼試料を分析し,5×10-4%のテルルについても良好な結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (827K) -
堀内 芳蔵, 西田 宏1970 年 19 巻 6 号 p. 830-832
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーIron reacts with oxine to form a blue black soluble complex in 1040% pyridine aqueous medium. The complex had two absorption maxima at 460 mμ and 580 mμ and was stable for at least a week. Beer's law held for 0.5613.6 ppm of iron in 40% pyridine aqueous medium at pH 7.8 and the molar absorptivities at 460 mμ and 580 mμ were 4.7×103 and 3.7×103, respectively. Titanium(IV) and vanadium(V) gave a positive error by measuring at 460 mμ, but they did not at 580 mμ.
The iron oxinate was also soluble in methanol, acetone, glycerine or aqueous sodium laurylbenzenesulfonate.
Iron and aluminum in quartzites and clays were simultaneously, determined by measuring the absorbances at 375 mμ and 460 mμ.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (419K) -
太刀川 哲平1970 年 19 巻 6 号 p. 832-833
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーA derivative method in ion exchange chromatography, which is based on the measurement of the difference in electrical conductance across a dead space at the column outlet, has been applied to an experiment of elution of cadmium ion with 0.01M hydrochloric acid-25% by volume methanol mixture by use of an anion exchange resin, Amberlite CG-400.
This method gave a calibration curve of good linearity over the range of 160500 μg Cd.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (311K) -
山本 憲子, 渡辺 彰, 中村 富忠, 柳沢 三郎1970 年 19 巻 6 号 p. 834-836
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーTwo different methods of electrostatic collection of sulfur oxides were examined.
The one is the collection of sulfur dioxide involving absorption of the gas into the electrostatically charged mist generated by d. c. high voltage. For obtaining the charged mist, a solution of 3% hydrogen peroxide containing a small amount of iso-propanol was atomized from a stainless steel capillary as an anode. The higher the applied voltage on the electrodes, the better the generation of the mist. The collection efficiency was 94% for 20l of gas containing 1800 ppm of sulfur dioxide with the mist generated from 10 to 20 ml of the solution.
The other method was the collection of sulfur trioxide aerosol by an electrostatic precipitator. Sulfur trioxide passed through an absorber containing 3% hydrogen peroxide solution, and the aerosol produced in the absorbent was then led to the precipitator. The collection efficiency of sulfur trioxide by this method was 100% for the same samples as used in the examination of the former method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (478K) -
出口 正一, 奥村 逸男, 坂井 紘治1970 年 19 巻 6 号 p. 836-838
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーBismuth formed a red-violet complex with Methylxylenol Blue (MXB) in an aqueous solution, and it was applied for a colorimetric determination of bismuth. The complex had an absorption maximum at 575 mμ, and the absorbance was constant over the pH range from 1.2 to 1.3. Beer's law was obeyed over the range from 20 to 180 μg of bismuth in 25 ml solution. The molar extinction coefficient was about 8900.
The established analytical procedure was as follows.The sample solution containing 20 to 180 μg bismuth was mixed with suitable amounts of 0.2N HNO3 and 1.0ml of 0.1% MXB, and made up to 25 ml with water (the final pH 1.21.3). After 5 minutes, the absorbance was measured at 570 mμ against the reagent blank.
Iron (III), thorium (IV) and molybdenum (VI) interfered, but the permissible amount of iron (III) was increased by addition of L-ascorbic acid.
This method was simple and the results of recovery tests on synthetic samples (lead+bismuth) were satisfactory.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (394K) -
石井 大道, 後藤 正志, 林田 一義1970 年 19 巻 6 号 p. 838-840
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーA simple method for the composition analysis of strong phosphoric acid involving ortho-, pyro-, tripoly- and tetrapoly-phosphoric acid has been given. The diluted sample solution was titrated with an alkali using an automatic titrometer with recorder. Calcium chloride solution was added at a position just beyond the second inflection point of the titration curve and the titration was continued to the third inflection point. The moles of base required from the beginning to the first, from the first to the second and from the second to the third inflection point of titration curve are equivalent, respectively, to the content of strongly acidic hydrogen ion or total phosphorus atom, weakly acidic hydrogen ion except the third hydrogen of orthophosphoric acid and the third hydrogen ion of orthophosphoric acid. On the other hand an aliquot of the sample solution was brought to pH 3.83.9, and pyrophosphoric acid was determined after precipitation as zinc salt. The strong phosphoric acid prepared by heating 85% orthophosphoric acid were analyzed by this method and reasonable results were obtained.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (513K) -
山口 信由, 畑 昭久, 長谷川 実, 谷口 善一郎1970 年 19 巻 6 号 p. 841-843
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーThe coal was successfully used as a binder of powdery sample of ferrosilicon for its fluorescent X-ray analysis. By mixing 7% coal and ferrosilicon which were then ground in a vibrating mill for 2 min and mold by press, a bricket specimen with stiff and smooth surface was obtained. This binder was convenient and inexpensive. It showed only slight temporal variation and suitable also for the preparation of reference specimen. Si, Al, Mn, Ca, Ti and Fe in ferrosilicon were accurately determined by using this binder.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (492K) -
山田 陸雄, 阿部 修治1970 年 19 巻 6 号 p. 843-845
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーThe investigation was made to establish the most reliable procedure for obtaining a working curve for the photometric determination of aluminum in polypropylenes.
It was found that an addition of sodium chloride to the sample solution was favorable for the determination of trace amounts of aluminum, and the effect of sodium chloride was assumed to be due to the prevention of the adsorption of trace amounts of aluminum on the surface of quartz beaker.
By the examination using thin layer chromatography, in which the Rf value of aluminum with developing solvent saturated with sodium chloride was larger than twice that without the salt, it was revealed that sodium chloride prevented the adsorption of aluminum on the anhydrated silicic acid as the adsorbent.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (478K) -
粕谷 英雄, 綿抜 邦彦1970 年 19 巻 6 号 p. 845-846
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーA complexometric titration of nickel using TAC as an indicator was carried out at pH 10. The recommended procedure is as follows. Take an aliquot of nickel solution and dilute with water to about 40 ml. Then warm to 60°C, and add 2 ml of NH3-NH4Cl buffer solution (pH 10). After adding 2 or 3 drops of 0.2% alcoholic solution of TAC, titrate the solution with 0.02M EDTA solution. At the end point of titration, the color changes from blue-violet to red. At this pH, aluminum ion could be masked completely with triethanolamine as shown in Table II although it could not be masked at pH 6. Thus nickel ion could be easily determined volumetrically with EDTA after the ion exchange separation from iron and cobalt as shown in Table III.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (369K) -
下村 滋, 服部 禎一1970 年 19 巻 6 号 p. 847-848
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーThe proposed method for microdetermination of mercury involves the vaporization of reduced mercury into a long closed tube cell and the measurement of the absorption at 2537Å of vaporized mercury. A schematic diagram of the apparatus is shown in Fig.1. One milliliter of 0.25 ppm mercuric chloride solution is mixed in the cell with 1 ml of 5% sodium bicarbonate and 1 ml of 40% hydrazine hydrate and is stirred magnetically. The recorded detector response for vaporized mercury shows that the net mercury absorbance is 0.555. After cleaning up the mercury vapor by nitrogen gas and the reagitation of the liquid, the detector response arrives at 0.08. By a repetition of the same procedure the net absorbance of mercury becomes to 0.014. This result shows that the reduced mercury is distributed to both liquid and gas phases, and the temperature control is necessary in this procedure.
The calibration line is linear and the regression formula is y=2.21x+0.030. The sensitivity is about 0.003 μg/ml/1% absorption.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (264K) -
服部 秀三1970 年 19 巻 6 号 p. 849-855
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー本稿では,主としてスペクトル分析を対象として,分析データの情報の質の問題を取り扱う.スペクトルを検出し,記録し,そのデータを処理し,記憶し,検索する過程は,すべて情報伝送路と考えられる.情報伝送路の質を制限するものは不規則雑音である.はじめの2章では情報伝送路の帯域幅に関する定理を,次の2章では雑音の性質を,その次の2章では情報伝送路の容量の定義を扱い,最後の2章ではスペクトル分析の感度の問題を扱う.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1003K) -
吉江 充, 佐倉 武久1970 年 19 巻 6 号 p. 855-860
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
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石田 順一1970 年 19 巻 6 号 p. 860-865
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
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高橋 延匡, 大林 秀仁1970 年 19 巻 6 号 p. 865-876
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
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<第1回>カドミウム山県 登1970 年 19 巻 6 号 p. 877-886
発行日: 1970/06/05
公開日: 2009/05/29
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