本研究では、硬化コンクリート中に含有する亜硝酸イオン量の分析方法を確立することを目的として、モルタル硬化体を用いて基礎的データの収集を行った。測定はJISおよびJCI規準を骨子として、試料の切断および微粉砕方法、温水抽出方法をパラメータとして分析用試料を作製し、イオンクロマトグラフ法により測定した亜硝酸イオン量を比較検討した。その結果、試料の微粉砕過程では、振動ディスクミルを用いた場合の方が鉄乳鉢よりも試料の粒度が細かく、亜硝酸イオン量が多く検出された。また、試料量に対して液量が多くなるほど亜硝酸イオンの抽出率は増加する傾向を示すものの、試料量と液量の割合が1:16になるとほぼ一定になることを確認した。