水道水中のプロチオホス及びそのオキソン体であるプロチオホスオキソンについて、前処理として固相抽出操作を行わずに、直接LC-MS/MS に注入する検査法を検討し、妥当性を評価した。プロチオホスについては器具等への吸着性が高いことが知られているが、水道水・精製水に対して、ギ酸及びメタノールを加えて沪過した試験溶液をLC-MS/MS で測定することで、吸着を抑えることができた。また水道水・精製水でそれぞれ妥当性評価試験を行い、プロチオホス・プロチオホスオキソンの両物質において真度・精度ともに良好な結果を得た。本検査法は、従来法より分析時間が短く、検査全体の迅速化・効率化に寄与するものと考える。