ビス(ジエトキシホスホリル)アセチレンと硫化ナトリウムを２：１で反応させたところ、目的とする４つのホスホリル基を有する化合物ではなく、ホスホリル基がひとつ外れた2,4,5-トリホスホリル-4,5-ジヒドロチオフェンが得られた。ホスホリル基の脱離を抑えるために、過剰量のビス(ジエトキシホスホリル)アセチレンと硫化水素ナトリウムを反応させたところ、テトラホスホリル-4,5-ジヒドロチオフェンが得られた。さらに、テトラホスホリル-4,5-ジヒドロチオフェンにＬＤＡを作用させ、メタノールを加えたところ、2,3,5-トリホスホリルチオフェンが得られた。
