難溶性の液晶性芳香族ポリエステル (LCPs) のGPC法による分子量分布の測定について検討した. 溶媒として常温で固体のベンタフルオロフェノール (PFP) を, GPCカラムとしてポリスチレンゲルの充てんされたものを用いると, 60℃において, 再現性良く分子量分布の測定が可能であることを見いだした. PFPは融点34~36℃であるため, 流路系全体が温度制御可能な装置を試作して用いた, 試料の溶解条件, 測定条件, GPC-LALLS法の適用性, カラムの理論段数低化の有無などについて検討した. 3種の構造式を有するポリマー及び繊維を実験室で試作し, 本法を用いて, その分子量分布を明らかにした.