日本化学会誌(化学と工業化学)
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一般論文
塩基としてシアン酸ナトリウムを用いる反応によるトリス(β-ジケトナト)ビスマス(III)錯体の合成と性質
越後 雅敏, 高尾 享二, 分島 郁子
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2000 年 2000 巻 4 号 p. 237-242

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抄録
β-ジケトナトビスマス(III)錯体は,MOCVD法や液相法によるビスマス酸化物の前駆物質として興味深い物質である。従来法よりも操作が容易で安全面にも優れ,かつ副生成物の塩の除去が容易な高純度のビスマス(III)錯体の合成法を開発する目的で,添加剤存在下,塩基としてシアン酸ナトリウム(NaOCN)を用いるトリス(β-ジケトナト)ビスマス(III)錯体の合成法について検討した。添加剤としてはTHF,テトラメチル尿素(TMU),トリエチルアミン塩酸塩(Et3NH+·Cl-),および15-Crown-5を,β-ジケトンとしてはジピバロイルメタン(Hdpm),ジベンゾイルメタン(Hdbzm),ベンゾイルアセトン(Hbzac),アセチルアセトン(Hacac)および2-アセチルアセト酢酸エチル(Heaaa)を用いた。THFが最も優れた添加剤効果を示し,THF溶媒中での反応は従来法よりもより容易にビスマス(III)錯体を与えた。生成物はIR,1H-NMRおよび13C-NMR,質量スペクトル,融点測定,ビスマス分析により同定し,TG分析および溶解度測定等によりMOCVD法への適応性を検討した。
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© 2000 The Chemical Society of Japan
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