2-二トロソ-1-ナフトール-4-スルホン酸を用いるコパルトの比色定量

抄録

2-ニトロソ-1-ナフトール-4-スルホン酸(NNS)のコバルト錯塩の赤色水溶液による比色定量を Wise らが報告しているが,著者はこの錯塩を無機酸酸性下イソアミルアルコールに抽出する比色定量法を検討した。中性溶液のとき錯塩呈色度は最大であるが,これは NNS 添加後約 50 分常温放置または約 15 分湯浴上加温で得られる。錯塩組成は mol 比で 1:6(Co:NNS) である。抽出最適酸濃度は約 2N 硝酸, 1～3N 塩酸, 6N 硫酸の各酸性下であるが,酸添加により錯塩は初めやや退色するので呈色度が一定になる約 15 分後に抽出分離すればよい。定量法をつぎのように定めた。コバルト 0.005～0.114mg までをとり, NNS 溶液 (0.5mg/矯ml,水酸化ナトリウムで中和したもの) 5～15ml および水を加えて全容 30ml または 40ml にして約 50 分放置後, 5N 硝酸 20ml または 5N 塩酸 10ml を加えて約 15 分放置してからイソアミルアルコール 10mlを加えて抽出分離する。抽出相を波長 532mμ で吸光度を測定した結果 Beer の法則がよく適合する。NNS と反応する CU²⁺,Fe³⁺,Pd²⁺の各イオンの微量の共存は妨害しない。