超臨界混合溶媒によるBaTiO₃ナノ粒子の合成

抄録

粒径が約0.1～50nmの金属、複合酸化物などのナノ粒子を合成できるプロセスとして超臨界水熱合成法がある。しかし、水の超臨界条件（374^oC, 22MPa）という過酷な環境下では、反応容器の腐食等の問題が生じる。一方で、アルコールと水と混合することによって、水の臨界温度と臨界圧力を減少させることができることが知られている。そこで、本研究では水とアルコールを混合した超臨界混合溶媒を用いてBaTiO₃ナノ粒子を合成するプロセスについて報告する。 合成には一般的なオートクレーブまたは連続流通式の装置を用いた。原料として、シュウ酸チタニルバリウムまたは、水酸化バリウムおよび酸化チタンを用いた。アルコールはメタノールもしくはエタノールを使用し、所定の混合条件で水とアルコールを混合した後、種々の反応条件で合成を行った。合成後のサンプルは純水にて洗浄し、乾燥したものを評価用サンプルとした。 　超臨界混合溶媒プロセスを用いて粒径約50nmのBaTiO₃粒子を合成した。この粒子は超臨界水熱合成法により作製した粒子に比べて分散性に優れ、主に鉄などの反応容器由来の不純物成分が少なかった。このような混合溶媒プロセスを採用することで、超臨界水熱合成法で問題とされていた反応容器の腐食およびナノ粒子の凝集の改善に成功した。