酸化物ナノシートの前駆体のひとつであるγ-FeOOH型層状チタン酸塩は層間のアルカリ金属イオンが化学的に活性であり、イオン交換反応性を示す。これまでTiサイト一部置換体そしてナノシートの作製が報告されているが、Znを含む当該チタン酸塩では、通常用いられる酸水溶液によるイオン交換において、置換元素であるZnが溶出することが確認されている。本研究ではZn含有酸化チタンナノシートの作製とその高機能化を目指し、γ-FeOOH型K0.8Zn0.4Ti1.6O4に対してZn溶出の抑制が可能な各種溶液によるイオン交換手法を検討した。その結果、硝酸アンモニウム水溶液がZn溶出を最大限抑制しつつ層間のイオン交換が可能であった。

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リン酸チタニウムナノ構造体薄膜を合成した。原料濃度比や反応温度が薄膜のナノ構造に及ぼす影響について調べた。特に、リン酸チタニウムナノベルト薄膜については、熱処理による結晶構造及び形態の変化やイオン交換特性などについて調べた。

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層間にアルキルアンモニウムイオンをもつ層状構造のチタン酸塩，ニオブ酸塩，タングステン酸塩などのナノ結晶の透明コロイド水溶液の合成を検討した。金属酸化物ナノシートの合成などを目的として，これらの金属酸塩の合成は広く研究されているが，高温での固相反応といくつかのイオン交換反応を経て通常は合成される。本研究では，金属アルコキシドや金属酸と水酸化アルキルアンモニウムとを室温で反応させるだけで，層状金属酸塩ナノ結晶のコロイド水溶液が合成されることを明らかにした。また，アナターゼ型酸化チタンナノ結晶の透明コロイド水溶液も，ナノ結晶表面を化学修飾した後に水熱処理することで合成できることも明らかにした。

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安全性や容量に優れた次世代のリチウム二次電池を実現するためには電池構造自体を新たに設計しなければならない。しかしながら、従来の電解液を用いた電池系では電池構造の設計の自由度は低い。我々はそのような新しい電池の実現を目的にセラミックス電解質を用いた全固体リチウム二次電池について検討を進めてきた。電解質にセラミックス材料を適用することで、電池構造を三次元的に設計できる。本発表では、我々が進めてきた全固体リチウム二次電池の開発に関する最近の研究成果について紹介する。

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量子ドットは新しいタイプの蛍光体として注目され、活発に研究が進められている。バイオ用の蛍光試薬として市販されるようになったが、インビボでのイメージングに用いる場合には、生体内での透過性を確保するために長波長（650nm以上）での発光が必須となる。CdSe系量子ドットは、最も明るく発光する量子ドットとして知られる。今回、このような長波長領域で高い効率で発光するZnSコートCdSe量子ドットを開発した。試薬投入スピードを遅くしてCdSeコアを大きく成長させること、ZnSとCdSの合金のシェルでCdSeをコートすることがポイントであった。

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我々は、量子ドットを合成し、その蛍光特性を保ちつつゾル-ゲル法によりガラスマトリックスで保護することで、安定性や耐光性に優れた蛍光体の作製を行っている。各種の応用が考えられる中でバイオ用の蛍光試薬としての応用が最も進んでいるが、この場合は全体の大きさを小さくするために表面をできるだけ薄いガラス膜で保護するのが適切である。ゾル-ゲル法では、アルコキシドの加水分解、脱水縮合によりガラスが生成する。今回、加水分解したアルコキシドが界面活性剤の役割をして量子ドット（ZnSコートCdSe量子ドット）の表面を覆うことを見出した。これを利用することで、発光特性を保ちつつ、薄いガラスシェルを作ることに成功した。

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近年、当研究室は塩化金酸と含硫黄有機ケイ素化合物の反応により調製したAuイオン含有溶液を、事前にFIBや超短パルスレーザー等を用いてパターン加工したSi基板表面に垂らし乾燥することで加工部に自己組織的にAuナノ粒子が成長することを報告した。加工の必要条件は、結晶性Siがアモルファス化することであり、加工ツールによらないことがこれまでに示唆されたが、なぜアモルファスなのかについては明らかになっていない。そこで本研究では外場誘起アモルファスSiのダングリングボンドがAuナノ粒子成長に深く関与していると考えスパッタ法により作製したアモルファスSi薄膜の酸化過程と、それに伴うAuナノ粒子の析出状態の変化を観察した。

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　加速機を利用した高エネルギー場のナノ秒利用技術を更に拡張展開し、細線放電法によるセラミックス微細フィラーの合成プロセスを完成させた。別途、当該研究から着想し、より低電流・高電圧なパルス場を利用する事でセラミックスおよび、有機無機ハイブリッド材料の内部構造をナノ秒で制御するための新しいプロセスを開発し、実証研究を行った。構造異方性を有する窒化ホウ素や、構造異方性の殆ど無い、ダイヤモンドのナノ粒子に対して、パルス幅50ナノ秒、印加電圧40kV以上から成るナノ秒パルス場を与えることで、その配列構造などの微細構造を制御出来る事を明らかとし、微細構造と熱および電気伝導率の制御が可能と成ることを見いだした。

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マイクロ波選択加熱を利用して、Zn-Fe-O系のナノ構造体を合成した。ZnOとFe2O3の組み合わせでは、Fe成分の選択加熱により熱的非平衡状態が実現し、様々なナノ構造体が形成された。Znリッチ相とFeリッチ相の積層からなる組織形成は、過飽和固溶体のスピノーダル分解を示唆しており、選択加熱下での非平衡反応場形成が支持される。TEM観察からは、ホモロガス相の形成も認められ、マイクロ波プロセッシングが新しいナノ構造体形成技術として有効な反応場を提供していることを明らかにした。

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　環境にやさしいソフト溶液プロセスによる酸化亜鉛粒子膜の精密形態制御及びこれらの特殊な形態に由来する機能性向上ついて検討した。沈殿剤の加水分解速度、前駆体の種類や濃度、アニール温度および時間など、反応条件を厳密に制御することによって、様々な形態を有する酸化亜鉛からなる均一な粒子膜合成条件の最適化を行い、ナノロッド、ナノスクリュー、ナノ球状粒子、ナノフラワー、ナノディスク、ナノつぼみなどの均一な形態の酸化亜鉛粒子及び薄膜の合成に成功した。これらの異なる形態に由来する超親水性、超撥水性、異なる発光特性、センサー応答性、光触媒活性などが確認でき、さらに、酸化チタンとの複合化によって、優れた光触媒活性及び量子収率の環境浄化システムを実現した。

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酸化亜鉛は紫外線を吸収する効果が高く、更に透明性が高い事から化粧料に広く用いられている。また、近年化粧料に配合される原料の色調をなるべく肌の色に近くすることが求められており、Feをドープする事によって、アジア人種の肌の色調に近い色感を表現する事が期待できる。本研究では、ソフト溶液反応によるFeドープ酸化亜鉛の粒子の形態に及ぼす反応条件の影響について検討し、更に得られた粒子が化粧料に配合された時の特性について検討した。その結果、前駆体およびFeの濃度、沈殿剤および反応温度を制御することにより、球状、星型、さらには棒状に形態制御された粒子が合成され、化粧料へ応用した時、肌の色感に近い粒子であり、高いUV遮蔽効果、透明性や光拡散効果が得られることを見出した。

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n型半導体酸化亜鉛は、キャリア濃度が大きく、導電膜などへの検討が進んでいます。当社で扱う超微粒子粉体と酸化亜鉛n型半導体を組み合わせて、可視光透明な、導電性や近赤外線吸収性を持つ粉末を開発しました。 今回の発表では、上記内容にて、主に粒子設計思想と独自の合成プロセスにより、高い機能性と耐環境性が発現した酸化亜鉛微粒子について報告する。

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熱プラズマ中の液体プリカーサーミストの酸化反応により酸化チタンにニオブ（_V_）を添加した酸化チタンナノ粒子を合成した。ニオブの添加量25モル％まで添加してもTiO₂以外の結晶相は生成しなかった。ナノ粒子中には、プラズマ尾炎部の急冷中に生成した微少液滴中の均一核生成によりアナターゼ相が優先的に生成した。アナターゼ相の量はニオブ添加によりさらに大きくなった。ナノ粒子の加熱によるアナターゼ相のルチル相への相転移温度は、ニオブ含有量の増加とともにより高温となった。また、ニオブ添加により粒子間の結合も抑制された。

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本研究では、金属アルコキシドの加水分解により、均一な粒径を有する水和チタニア粒子を合成、得られた粒子表面の重縮合が不十分な部分を選択的に溶出させることにより、多孔性チタニア粒子の調製を試みた。粒子の合成は、ブタノール/アセトニトリル混合溶媒中、アンモニア水を用いてチタンブトキシドを加水分解することにより行った。得られた粒子をエタノールで洗浄したところ、球形粒子の合成に最も適した条件からアンモニアの濃度を20~50%、水の濃度を30~38%にまで減らした条件で粒子表面にマクロ孔を形成することができた。また、アルコキシド濃度またはアンモニア水の濃度を調整することにより、多孔性粒子の粒径を制御することも可能であった。

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ゾル-ゲル法で作製されるコーティング膜では、しばしば膜表面にマイクロオーダーの凹凸の発生が見られる。演者らは、引き上げ速度1 cm min ^-1 以下のディップコーティング膜において、引き上げ方向に垂直な筋状パターンが周期的に形成されることを見出した。本研究では、アルコキシド溶液からディップコーティングにより作製されるシリカおよびチタニア膜において、前駆溶液の粘度やディップコーティングの際の基板引き上げ速度を変化させることで、ゲル膜表面に発生する筋量パターンの形状・サイズの制御を行った。

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メソポーラスシリカナノ粒子 (MSNs) は触媒、ドラッグデリバリーシステムのキャリア、低誘電率・低屈折率材料など幅広い応用が期待されている。本研究では、シリカ-カチオン性界面活性剤メソ複合体ナノ粒子を反応溶液中で再成長させる方法により、内部と外部で細孔径の異なるコア/シェル型MSNsの合成について検討を行った。コア粒子の形成後にシリカ源を追加添加することによって、粒径を連続的に制御することができた。コア粒子の形成過程、あるいはシェル形成過程でミセル膨潤剤のトリメチルベンゼンを添加することによって、シェル部の細孔径をコア部よりも相対的に小さく、あるいは大きくすることに成功した。

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シリカ源およびチタニア源の加水分解を制御し、シリカ骨格にTiが組み込まれたメソポーラスシリカ-チタニアを合成した。アセトアルデヒドを用いて光触媒能評価を行ったところ、メソポーラスチタニア-シリカが代表的な光触媒粉末であるP25より優れた光触媒能を持つことを明らかにした。これは、吸着・分解シナジー効果によるものと考えられる。

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シリカ/アルミナ複合酸化物のブレンステッド酸点については，Si-O-SiネットワークのSiの一部が3価のAlと同形置換することで，電荷補償として導入されるプロトン(Si-OH-Al結合)が重要であると考えられている。我々の研究においても第一原理計算からSi-OH-Al結合における架橋水酸基の共有結合性が末端シラノール基(≡Si-OH)より低いことが確認された。以上から酸性度の高い固体酸を得るためには，高濃度にSi-OH-Al結合を生成する必要があると考えられる。本研究では，酸-塩基反応に注目して，Si-OH-Alを高濃度に有する複合酸化物の合成について検討した。

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ゾル-ゲル法を用いて，ポリメチルメタクリレート，ポリ塩化ビニルおよびポリエチレンテレフタラート基板上にシリカ質膜を形成させ，VUV照射および熱処理を行って，膜の硬度，接着性，さらに耐摩耗性がどの程度向上するか検討を行った。シリカ前駆体を被覆した高分子基板に対してVUV照射を行うと，いずれの場合もシリカ質膜と高分子基板との接着性が強化された。ここで，高分子基板の接着性のさらなる向上を目指して，両者の中間層としてシランカップリング剤を挿入した。作製した試料に対してテープテストを行ったところ，シランカップリング剤の使用によってシリカ質膜と高分子基板との接着性が向上することが分かった。

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微量のケイ酸イオンおよびカルシウムイオンは骨芽細胞を遺伝子的に活性化し、骨生成を促進させるとの報告がある。当研究室ではこれらの溶出源としてシロキサン含有バテライト（SiV）粒子を合成し、骨再建への応用をめざしたイオン徐放型材料を作製している。 効率的な骨再生促進をめざす上で、SiV粒子からのイオン溶出期間および濃度の制御が必須と考えられる。本研究では、SiV粒子のケイ素源としてテトラエトキシシラン、およびアミノプロピルトリエトキシシランの2種について検討し、粒子中のシロキサン形態、および イオン溶出挙動に及ぼす影響を評価した。

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酸化チタンの超親水性、光触媒など様々な特性を持っており、特に光触媒は有機物の分解等に使用出来ることから環境材料として注目されている。我々はこれまでに金属チタン板に電解反応を用いることで、anion doped 酸化チタンの合成とその可視光応答性について報告してきた。また、特に硝酸を使って電解反応を行うことにより、ナノポーラスN doped酸化チタンを粉末状で得られることも報告してきた。本報告では硝酸に加えリン酸の溶液を用いることでP/N co-doped酸化チタンの作製を試み、またそのリンイオン、窒素イオンのドーピング量の変化が光触媒反応の反応量に与える影響を検討した。

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水分解光触媒は、その触媒活性が何に影響されるかが未だほとんど解明されていません。そこで私は紫外光応答型の光触媒を溶液法で合成し、その結晶構造や粒子形態を作り分け、それらが水分解活性にどのように影響するかを検証したいと考えています。酸化チタンは水溶性チタン錯体を用い水熱法で合成を行いました。この方法を用いることで結晶構造は異なるが、比表面積は同程度の試料を合成することができ、結晶構造の影響のみを検討することができます。発表ではそれらの活性評価の結果を報告し、結晶構造が活性に与える影響について報告します。

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二酸化チタンは光触媒として高い活性をもつ優れた材料である。ルチル型とアナターゼ型の合成が容易であり、このうちアナターゼ型の活性が高いので、光触媒として用いられるのはほとんどがアナターゼ型二酸化チタンである。これに対し我々は、合成が困難とされるブロンズ型二酸化チタンを、独自の原料であるグリコール酸チタン錯体を水熱処理することで、極めて高い再現性で作製できることを見出した。本発表では合成したブロンズ型二酸化チタンの光触媒機能について報告する。

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これまでに当研究グループでは、添加物を加えて塩基性にした水溶性チタン錯体水溶液の水熱処理により、合成が比較的困難とされるブルッカイト型酸化チタンを再現性よく単相で得られることを報告している。添加物としてアンモニア水を用いると、反応溶液のアンモニアの濃度が増加するにつれて得られる棒状ブルッカイトのアスペクト比が増大する。一方でアミンを添加物として用いると、多数の結晶面が露出したアスペクト比の小さな多面体ブルッカイト粒子が得られることを見出した。本発表では水溶性チタン錯体の水熱処理によるブルッカイト型酸化チタンの合成および形態制御に加えて、形態制御機構の考察を報告する。

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チタンおよびスズの混合塩水溶液から酸性条件において，加水分解法によりルチル型の微粒子を調製した。生成物について，固溶・構造・相安定性・相分離などの性質を調べた．加水分解法により，酸化チタン－酸化スズ系におけるほぼ全組成領域において，ルチル型固溶体微粒子が直接的に合成された．ルチル型の固溶体の格子定数値，光学的バンドギャップなどは組成変化に対応して連続的に変化した．また，調製したルチル型の固溶体微粒子の相分離挙動についても検討した．

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酸化チタンを分散させた水溶液中でリン酸水素カルシウムを析出させた。析出によってルチル相への相転移は抑制された。酸処理後に得られた酸化チタン光触媒のメチレンブルー分解速度を、比表面積とTi3+濃度との関係式で表した。

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粒径数百nmのポリスチレンラテックス粒子(PSラテックス粒子)懸濁液をインクジェットより噴霧し、飛行中に乾燥する事により、粒径30μm程度の球状のPSコロイド結晶を得た。これをテンプレートとし、液相析出法を用いてTiO₂を成膜し、熱処理する事によりテンプレートを除去しTiO₂多孔質球状粒子を作製した。得られた粒子は、テンプレートの球状の形態を維持したまま、空孔が規則的に配列したインバースオパール構造となっていることが確認された。さらにUV-vis測定から、TiO₂と空孔との間の周期的な屈折率の変調に帰属されるブラッグ反射ピークが確認された。また、TiO₂薄膜中にAu微粒子を含有させる事によってブラッグ反射ピークとともにAu微粒子の表面プラズモン共鳴による光吸収が確認された。

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　酸化チタンの光触媒や色素増感太陽電池への応用のためには、高比表面積かつ凝集の少ないナノ粒子の高効率な調製法の開発と共に、ナノ粒子表面の特性の詳細なキャラクタリゼーションと制御が重要である。本研究では、チタンアルコキシドのグリコール溶液にアンモニア水を加え95℃で加熱静置するのみの簡便な方法により安定な酸化チタンナノ粒子分散ゾルを調製する方法を見出しゾルの生成過程について検討した。また、得られた酸化チタンナノ粒子は陽イオン性有機色素分子に対する選択的な吸着特性を有することを見出した。この陽イオン選択性を有する吸着特性とナノ粒子表面に存在する水酸基およびチタン酸様構造の関係についても検討を行った。

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近年の環境問題への意識の高まりから、低環境負荷型の無機材料合成プロセスに注目が集まっている。その中でも、有機溶媒を用いない水溶液プロセスには多くの利点が存在する。本発表では、水溶性金属錯体を前駆体として用いた水熱プロセスによって合成される金属酸化物の有機分子を用いた形態制御に関する研究について紹介する。特に、オレイン酸とヒドラジンを用いたプロセスによるSrTiO₃ナノキューブの合成やコロイド粒子をテンプレートに用いた交互積層法によるTiO₂中空カプセルの合成についての詳細を紹介する。

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我々は、すでにアスペクト比の大きなナノファーバー状アルミナゾルを作製し、それを用いたアルミナ薄膜の作製に成功している。本研究では、ファイバー長を変えてアルミナ薄膜を作製し、その鉛筆硬度を調べた。その結果、ファイバー長1400nmのゾルから作製したアルミナ薄膜が、鉛筆硬度9Hと最も硬度が高くなることが分かった。そこで、その要因をFE-SEMやTPDなどで解析した。1400nm長のアルミナゾルは、塗布後平行で緻密に配列した。それより長いゾルでは空隙が発生し、短いゾルでは粒子状となった。また、1400nm長のゾルを用いたゲル薄膜は、低温で有機物が燃焼して除去された。これらのことが高硬度化の要因であると考えられる。

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アスペクト比の大きなナノファイバー状アルミナゾルを用いてアルミナ薄膜を作製し、それをリン酸化合物水溶液に浸漬して水熱処理した。水熱後のアルミナ薄膜の接触角は10°以下であり超親水性を発現することが分かった。XPSおよびFT-IR解析により、この薄膜表面にはAlPO₄が形成され、それが超親水性発現の要因であることを明らかにした。3.11東日本大震災による原子力発電所の事故により、大気中に放射性セシウムなどが放出された。そこで、この薄膜へのCs^＋イオンの吸着性を調べた。CsCl水溶液に超親水性アルミナ薄膜を短時間浸漬することにより、CS⁺イオンが吸着されることを、EDS解析などにより明らかにした。

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α-Al₂O₃は化学的に安定で広く工業的に利用されている。また、Y₃Al₅O₁₂(YAG)はレーザー材料やランプ窓材などの用途で使われている材料である。どちらもエネルギーコストを下げてより低温で作製することが望まれている。本研究では、ギ酸を用いてアルミニウムを含む水溶液を調製し、それを用いてα-Al₂O₃の低温合成を試みた。さらに、我々が先に報告した酢酸を用いて調製したイットリウムを含む水溶液と混合してYAG組成の前駆体水溶液を調製した。それぞれの前駆体水溶液を乾燥、種々温度で熱処理しXRDで分析したところ、どちらも1000℃以下の温度で合成することができた。

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　現代社会は、高度な材料と膨大なエネルギー及び物質のフローで支えられており、これが環境に過大な負荷を与えている。環境問題が社会の関心を集めるようになって久しい。 　イオン交換、インターカレーション、エクスフォリエーションのように比較的穏やかな条件下で行なわれる“ソフトケミストリー”と呼ばれる無機材料合成の手段が注目されている。 　これらの反応において水（および溶液）が果たす反応は拡散を早めるのみと考えられやすいが、プロセスによりその役割は違うはずである。本発表ではソフト化学反応における水の役割について論じる。

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　蛍光体の多くは発光中心として遷移金属や希土類金属がドープされている。本研究では溶液法を用いて合成することにより高価な発光中心となる金属をドープしないアルミナ蛍光体を合成することを目的とした。
　合成方法は，原料と水溶性有機溶媒を混合し加熱濃縮してゾル状としたものを仮焼，本焼することで目的試料の合成を試みた。得られた試料の蛍光特性は合成プロセスに大きく依存するため，使用する有機溶媒の種類，溶液の濃縮条件，仮焼の温度，本焼の雰囲気や加熱条件について検討を行った。
　その結果，現段階で無害な試薬，比較的低温でアルミナ蛍光体を得られ，安価で簡易な方法による，アルミナ蛍光体の合成法を開発した。

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層状物質の剥離により得られる単層ナノシートは、1)高い形状異方性、2)溶液法での作製が可能、3)バルク物質とは異なる物性、等の特徴を有し、合成およびその特性評価といった観点からのアプローチが行われています。 本研究においては、ジルコニウムイオン、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメチレンテトラミンを含む水溶液から層状水酸化ジルコニウムを作製しました。そしてテトラブチルアンモニウム溶液を用いて剥離することでジルコニアナノシートを得ることを目指しています。得られた層状物質やシート、ならびにそれらに熱処理を施した試料の形状観察、結晶性評価を行いました。

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金属酸化物薄膜の合成を目的とする液相析出法においては、加水分解平衡反応については、フッ素錯体および酸塩基平衡が関与するため、薄膜合成においてはフッ素錯体およびpH条件の最適化が重要である。この平衡反応を進行させるため、フッ素消費剤を添加し、安定なフッ素錯体の形成を行う。フッ素消費反応においては一般にその化学種のフッ化物錯体の安定度定数が高いH₃BO₃やAlが用いられる。BやAlは反応に必要な化学種であるものの、最終目的物に対しては不純物であり、さらに廃液の排出において適切な処理を伴うこともあるため、出来る限り低減することが望ましい。比較的フッ素錯体の安定度定数の高い金属イオンを用いることによって、加水分解反応が進行し、さらに異種金属イオンが酸化物中に取り込まれることによって、複合酸化物や複水酸化物が合成できることが見いだされてきた。ここでは、ホウ素を用いず、金属フッ化物錯体の平衡反応を進行させ、Ti-Fe系等の複合酸化物を合成する方法について報告する。

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近年、結晶成長を利用したボトムアップアプローチによって作製される酸化物ナノ構造体が注目を集めている。溶液中における有機物の配位・吸着により酸化物の結晶成長を制御することで、ナノ結晶が規則的に配列した階層構造が形成されることが報告されている。本研究では、Sn⁴⁺イオンに有機高分子であるポリアクリル酸(PAA)のカルボキシル基を配位させ、SnO₂結晶の析出を制御することにより、その形態制御を試みた。PAAの添加により、SnO₂結晶の形状は、粒径2 μm程度の球状粒子から、長さ100 nm程度のロッド状粒子により構成された粒径200 nm程度の花弁状粒子に変化した。

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層状構造をもつタングステン酸アルキルアンモニウムナノ結晶のコロイド透明水溶液の室温での合成を検討した。これまでに我々は，チタンやニオブのアルコキシドと水酸化テトラアルキルアンモニウムを室温で混合するだけで，層状金属酸塩ナノ結晶の透明なコロイド水溶液が得られることを明らかにしてきた。そこで本研究では，チタンやニオブと同様にタングステンの系でもコロイド水溶液が合成できないかを調べた。原料として用いたタングステン酸(H₂WO₄)の層間を，長鎖アルキル鎖をもつアルキルアミンで広げた後に，層間のイオンを嵩高いイオンにイオン交換することで，チタンやニオブの系と同様な透明コロイド水溶液が得られることが分かった。

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ゼオライトは、ミクロ孔を有する結晶性多孔質アルミノケイ酸塩の総称であり、イオン交換特性、触媒特性、吸着特性、分子ふるい特性などを有する。現在、各種特性向上を目的としたゼオライトナノ粒子合成が盛んに行われているが、従来の水熱合成法では、用いる構造規定剤が高価であることや生産性が低いため、新規ゼオライトナノ粒子生産プロセスの開発が求められている。そこで本研究では、ゼオライトを微細化及び高機能化させることを目的として、ビーズミルによる粉砕を行い、粉砕が構造及び触媒特性等に与える影響について調べた。その結果、適度なビーズミル粉砕による微細化は触媒特性の向上に有効であることがわかった。またビーズミル粉砕により生成する非晶質層を溶解処理すると触媒特性がさらに向上することを明らかにした。

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　セチルトリメチルアンモニウムクロリド(CTAC)の集合体をテンプレートとして、水溶液から導電性ガラス基板上に二酸化マンガン薄膜を析出させた。薄膜はγ-MnO₂相であり、CTACを用いた場合には層間隔約3nmのラメラ構造を有するものができた。 　得られた薄膜について、硫酸ナトリウム水溶液中でのサイクリックボルタンメトリーによってその電気化学特性を評価したところ、ラメラ構造を有する二酸化マンガン薄膜を100℃程度の温度で熱処理した場合には、極めて高い電流応答を示すことがわかった。この薄膜は、レドックスキャパシタの活物質として有望であると考えられた。

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試薬の使用量の削減は材料合成において重要な課題である。アルコキシドの加水分解・重縮合によってシリカオリゴマーやシリカゲルを合成する場合、均一な溶液を得るため、また反応中のゲル化を防ぐためにアルコールをはじめとする共溶媒が一般に用いられている。チオール基含有シランを原料として得られた前駆体を光重合させて有機無機ハイブリッドを作製する研究が行われているが、前駆体を作製する際にトルエンが共溶媒として用いられている。本研究では、このような共溶媒を用いずに、アルコキシドと水のみを主成分とする系から光重合の前駆体として使用できるチオール基含有ポリシロキサンの合成法を開発したので報告する。

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陽電子乳がん検診装置に搭載されている Pr:LuAG 結晶シンチレータの透明セラミックス化を試行した。結果として、Pr0.25-0.4% 添加した透明セラミックス材料が単結晶シンチレータを特性において凌駕していることが分かった。

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今日、原料粉末合成技術や焼成工程の進展に伴い、高い透明性を示すガーネット系及びセスキオキサイド系セラミックスが開発され、光学・電子デバイスの分野において注目されている。特に、通常、単結晶の合成が困難な高融点のセスキオキサイド系セラミックスにおいては、高い有効原子番号を有することからγ線やX線用のシンチレーション検出器としての応用に期待されている。本研究では、レーザ結晶や発光材料の発光中心元素として用いられるTm3+やNd3+を微量添加したTm3+: Y2O3及びNd3+:Lu2O3セラミックスについて、無添加のサンプルと比較しながら発光特性を中心とした光学特性や放射線応答について検証する。

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セラミックス中の光学ロスを完全に除去することは1995年に成功し、透明セラミックスを用いてビーム品質の高いハイパワーレーザーの発生も達成出来た。セラミックスの光学品質は乏しいと言うのは正しいものではなく、セラミックは将来のオプティックスにおける新領域を切り開くであろう。レーザー、レンズ、シンチレーター等のオプトセラミックスの応用はすでに一般的なものになり、今日で はセラミックレーザーの研究開発は世界レベルのものとなっている。

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Lu₂O₃は高い密度と有効原子番号のためにシンチレータ材料の母結晶として有望である。しかし、高融点のため単結晶の育成は非常に困難である。近年、セラミックスでも高い透明度を得られるようになり、Lu₂O₃のデメリットの克服が可能となっている。本研究では放電プラズマ焼結によりEu:Lu₂O₃透明セラミックスの作製を行った。また、同じ希土類セスキオキサイドであるY₂O₃にEuを添加した透明セラミックスも作製し、特性を評価した。Eu:Lu₂O₃、Eu:Y₂O₃ともに透光性を有するサンプルが作製できた。その透過率は発光波長において、それぞれ44%、24%であった。ラジオルミネッセンスのスペクトルではEu³⁺の4f-4f遷移に伴う強い発光ピークが観察された。

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透光性セラミックスの代表である焼結アルミナの結晶方位を偏光ラマン分光法により測定・解析を行った。それをもとにアルミナの光透過特性をシミュレーションし、実際の測定結果との比較と検討を行ったので、報告する。

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チオガレート化合物はユーロピウムを高濃度に添加しても濃度消光しないという特徴を持つ．本講演ではその合成から光物性そして応用までを包括的に紹介する．

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　新しいアルミン酸塩蛍光体の探索中に、ペレット試料の表面に強発光を示す粉末層が形成されるという現象が見いだされた。その表面を解析したところ、Ba2SiO4:Eu2+が合成されていることが判明した。調査の結果、Si成分はボートや炉心管に使用されているアルミナ製品からSiOxとして供給されていることがわかった。表面に合成されたBa2SiO4:Eu2+は固相法で合成したよりも高い発光強度を示したので、合成条件や最適条件について調査した。

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Ba₃Si₆O₁₂N₂およびBa₃Si₅(O,N)₁₃を母体材料とし、Euで賦活した蛍光体を合成した。Ba₃Si₆O₁₂N₂については、2<Si/Ba<4の組成範囲で安定であるが、このことはBaが欠損してもBa₃Si₆O₁₂N₂の構造が保たれることを意味している。格子定数もほとんど変化がなくX線回折法での評価が難しいため、Siの一部をAlで置換し²⁷Al－MAS NMRを測定して、Baの欠損量を評価した。また、Baの60%程度をSrで置換することが可能で、Sr量が増加するに従い発光波長がred-shiftすることがわかった。また、Ba₃Si₅(O,N)₁₃については、紫外線で励起した場合は可視光領域に幅広く発光を持ち青白く光るが、青色光で励起すると発光は弱いものの橙色に発光することがわかった。

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酸化亜鉛(ZnO)は，ワイドバンドギャップ半導体として知られ，また低電子線励起による発光特性が注目されている．現在，薄型ディスプレイ用蛍光体の中で，電子励起による緑や青色発光を示す蛍光体としてZnS: Ag,Cl，ZnO:ZnやZnGa2O4 などがあるものの，有害性，短寿命や原料単価の高コストなどの諸課題があり，新規の蛍光体が求められており、当研究室ではZnOを中心に新規青色蛍光体を開発した．本講演では，その薄膜の作製と発光特性について報告する．

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