2015 年 64 巻 1 号 p. 25-34
水環境試料中に残留する微量のテトラサイクリン系抗生物質[クロルテトラサイクリン(CTC),テトラサイクリン(TC),オキシテトラサイクリン(OTC),ドキシサイクリン(DC)]及びCTCの代謝物であるイソクロルテトラサイクリン(iso-CTC)を,液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法(LC-MS/MS)で定量する方法を開発した.試料にエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩(EDTA-2Na)を添加し,固相カートリッジに通水した後,メタノール/0.1% ギ酸水溶液(1 : 1, v/v)で溶出し,LC-MS/MS法で定量した.本法の検出下限は,CTC 6.2 ng L-1,TC 3.0 ng L-1,OTC 2.9 ng L-1,DC 4.2 ng L-1,iso-CTC 2.8 ng L-1で,添加回収実験による回収率は,CTC 89~99%[変動係数(c.v.)3.6~9.0%],TC 95~100%(c.v. 2.5~7.8%),OTC 96~106%(c.v. 1.9~7.0%),DC 80~87%(c.v. 2.3~6.8%),iso-CTC 94~105%(c.v. 2.8~7.5%)であった.本法は,試料へのEDTA-2Naの添加,固相からの溶出溶媒としてメタノール/0.1% ギ酸水溶液(1 : 1, v/v)を用いることにより,TCsの効率的でしかも再現性のある回収が実現され,10 ng L-1レベルのTCsの定量が可能であった.さらに,本研究で開発した分析法を用い,環境水にCTCを添加してその経時変化を確認したところ,一部のCTCがiso-CTCに変換されることが判明し,さらに,実際の環境水中においても,iso-CTCが残存していることが確認された.iso-CTCはCTCと比べ環境水中の