主催: 日本トキシコロジー学会
【目的】 Atmospheric pressure chemical ionization (APCI)(-)-LC/MS/MSを用いて、臭素系汚染物質、PBDEs、methoxy (MeO-) PBDEs、OH-PBDEsの同時定量法の確立を試みた。【方法】 2,2',4,4'-tetrabromodiphenyl ether (BDE-47)、2,3',4,5'-tetrabromodiphenyl ether (BDE-68)、3,3',5,5'-tetrabromobiphenyl (BB-80)の各MeO体及びOH体について、APCI-LC/MS/MS (API 3200Q TRAP)を用いて定量法を検討した。【結果・考察】 目的物質のQ1とQ3の組合せから測定するMRMモードを用いて、Q1をプリカーサーイオン([M-Br+O]-あるいは[M-H]-)のm/zに、Q3をプロダクトイオン(Br-など)のm/zに設定し、高選択的に9化合物を測定できることを見出した。このAPCI-MRM法による定量条件の最適化を行い、LCカラムにFC-ODS（150×4.6 mm）を、移動相に90%アセトニトリルを用いて、9化合物を約20分で同時定量する方法を確立した。この方法を用いて、パラオ産海綿や沖縄産イタチザメの肝臓中残留汚染物質の分析を行った。サメ肝臓には、6-MeO-BDE47、2'-MeO-BDE68、2,2'-diMeO-BB80がBDE-47より高濃度に含まれ、サメ肝臓から6-OH-BDE47、2'-OH-BDE68、2,2'-diOH-BB80が初めて検出された。以上、GC/MS法と同程度の感度、精度及び検出限界を示し、GC/MS法よりも前処理が簡便で、PBDEsのMeO体とOH体を同時定量することできるAPCI(-)-LC/MS/MSによる定量法を確立した。
