X-ray Diffractometerによる縮合リン酸塩(NaPO₃-Na₅P₃O₁₀系)の定量分析

X-ray Diffractometerによる工業分析法の研究(IV)

抄録

縮合リン酸塩のうちとくに無定形物質を含みやすいもの,すなわちNaPO₃-Na₅P₃O₁₀系のX-ray Diffractometer(X線回折計)による定量分析法を検討した.
NaPO₃-Na₅P₃O₁₀系では,無定形状態のものを加熟処理することにより結晶性のNaPO₃とNa₅P₃O₁₀の混合物が得られ,その結果組成を内部標準物質法(Internal Standard Method)で決定することにより原試料の推定あるいは晶質管理の一手段とするものである.
結晶形は安定性,処理の容易さ,回折線の強度などを考慮してNaPO₃(I)およびNa₅P₃O₁₀(I)を選び,したがって加熟処理は500～550℃でおこない,また標準物質(Intemal Standard)としては,あまり適当なものとはいえないがCaSO₄・1/2H₂0をもちいた.測定値の再現性は±5%程度であった.加熱処理時間を検討した結果,NaPO₃(I)は結晶化速度が大凄く,500℃1時間程度で十分な精度を期待で選るが,Na₅P₃O₁₀(I)は2時間以上,とくにその量が少ないほど長時間加熟することの必要性をみとめた.なお二,三の実例について応用し興味深い結果を得た.