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希土類元素(REE)は、地球惑星科学における代表的な微量元素トレーサーであり、様々な分野で広範に利用されている。加えて、金属資源分野や放射性廃棄物分野でも重要な元素でもあり、環境中での挙動にも関心がもたれている。こうしたREEの地球表層での挙動を分子レベルから理解するために、我々は、X線吸収微細構造(XAFS)法を用いたREEの化学種分析を様々な系で行ってきた。本研究で報告するのは、SPring-8 BL37XUで、多元素混合ガラス標準試料であるNIST試料を用いて、(i)40 keV以上の高エネルギー領域のX線サブマイクロンビームを利用した蛍光X線(XRF)マッピング-XAFS分析をREEのK吸収端に対して初めて適用した結果と、(ii)L吸収端を対象とした超伝導転移端センサー検出器(TES)による蛍光XAFS実験を、米国標準技術局(NIST)製の240素子(X線吸収体はビスマス)のTESを用いて行った結果についてである。