抄録
ギブサイト(Al(OH)3)が加熱脱水によりコランダム(α-Al2O3)に変化するその過程には様々な結晶構造を有した中間相が多数出現する。本研究では、これら中間相の出現の様子とその結晶学的関係を調べるために、単結晶のギブサイトと昇温ステージを用いたin- situ 単色ラウエ実験を行うことを試みた。実験はKEK PF BL4B-1に既設の微小結晶X線回折測定システムを用いて行った。昇温ステージに固定したギブサイト単結晶に対してSi(111)二結晶モノクロメータにより1.0Åに単色化されたSR光を照射し、試料を通過した回折X線をイメージングプレートにより記録することにより単色ラウエ測定を行った。実験は常圧・空気雰囲気にて行った。 本研究グループはこれまでの一連の研究により、ギブサイトの脱水過程において、200_から_300℃付近に先行研究では記載されていなかった新しい相(X相)が出現することを明らかにしたが、この実験によりその量的な変化を詳細に追うことに成功した。特にこの相はギブサイトからベーマイト(AlOOH)に脱水が起こる時に出現するため、これら3者の相の結晶学的相関には興味が持たれた。また、X相は600付近で出現し触媒活性を持つことで知られるγアルミナと類似した比較的広がった回折点を示したことから、このX相がγアルミナへの直接の前駆体である可能性も示唆された。