測定にはFPD及びFTD-GCを用い, 農産物中の有機リン系及びカーバメイト系合わせて21種農薬の同一試験溶液による分析法を設定した. 食品由来妨害物の程度による2とおりの簡易かつ系統的な試験溶液調製法を作成し, 脂肪酸など食品由来成分のクリーンアップに酢酸亜鉛を用いる方法を確立した. 11種の農産物に12種の有機リン系を0.2ppm, 9種カーバメイト系を0.4ppm添加したときの回収率は, レモンのピリミカルブを除いて60.4～105.2%であった. 12輸入農産物について本分析対象となる農薬の実態調査を行った結果, 小麦 (米国産) からマラチオン49ppb, レモン (米国産) からカルボフラン55ppbを検出した.

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精米中有機リン系24種, カーバメイト系25種, 有機塩素系14種及びピレスロイド系8種の各農薬について, GCによる系統的分析法を検討した. 米中の農薬は30%含水アセトンで抽出し, 酢酸エチルで再抽出した. 有機リン系農薬はこの抽出液を直接FPD-GCで測定した. 有機塩素系及びピレスロイド系農薬はフロリジルカラムで, またカーバメイト系農薬はシリカゲルカラムでクリーンアップし, それぞれECD-GC及びNPD-GCで測定した. タイからの精米サンプル56検体に本法を適用したところ, 検査対象農薬は検出されなかった. 本法による検出限界は有機リン系及び有機塩素系農薬について0.001ppm, カーバメイト系及びピレスロイド系農薬については0.01ppmであった.

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精米中の有機リン系24種類, カーバメイト系30種類, 有機塩素系14種類及びピレスロイド系8種類の農薬について簡易, 迅速な試験溶液の同時分析法を検討した. 本法は農薬の分析に繁用されている液-液分配による再抽出操作を省略し, 抽出溶媒としてメタノールを用い, 水溶性の高い農薬についても60%以上の回収率が得られた. また, 試料由来の妨害ピークも少なかった. 更に, 分析時間や使用溶媒も節約できた. 本法による検出限界は有機リン系及び有機塩素系農薬は0.001ppm, またカーバメイト系及びピレスロイド系農薬は0.01ppmであった. 本法をタイ, 米国, 中国及びオーストラリアから輸入された112検体に適用したところ, いずれからも農薬は検出されなかった.

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野菜, 果実, 茶について凝固法を用いたアセトン抽出を行い, 穀類, 豆類についてアセトニトリル抽出し, ヘキサンで脱脂を行う方法を用いて, NPD-GC, GC/MSにより12種ピレスロイド系農薬を, またFPD-GCにより29種有機リン系農薬を, 同時に分析する多成分一斉分析法を作成した. 本法により輸入レモン及びオレンジからクロルピリホスをそれぞれ175ppb及び83ppb検出した. また輸入ウーロン茶からフェンバレレートを157ppb検出した.

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コーヒー生豆中の20種有機リン系, 19種カーバメイト系及び5種ピレスロイド系農薬の分析法を検討し, 残留臭素も合わせてその実態調査を行った. 有機リン系及びピレスロイド系農薬は, 試料からの抽出液を直接GCで測定し, カーバメイト系農薬はシリカゲルカラムでクリーンアップした後, GCで測定した. 本法で測定可能な農薬44種について, 10か国からの11検体の分析を行った結果, 検査対象農薬は検出されなかったが, 残留臭素には高い値のものが見られた. 本法による検出限界は有機リン系農薬で0.001ppm, カーバメイト系及びピレスロイド系農薬で0.01ppm, また残留臭素は0.05ppmであった.

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輸入米中の62種残留農薬を同時抽出し, 化学イオン化 (CI) 法を用いたイオントラップGC/MSによる一斉分析法を検討した. 有機リン系及び有機含窒素系農薬についてはCI法で1～2本のフラグメントイオンが見られ, 食品由来の妨害もなく試料中の検出限界0.005ppmまで良好に測定できた. ピレスロイド系農薬については多数のフラグメントイオンの見られるものがあり, 有機塩素系農薬では測定不能が7種中3種あった. 精米及び玄米に各種農薬を0.1ppm添加したときの回収率は, 一部の農薬を除き50%以上であった.

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野菜, 果実中に残留する有機含窒素系殺菌剤8種 (トリアジメホン, トリアジメノール, トリアペンテノール, プロピコナゾール, パクロブトラゾール, ジニコナゾール, ビテルタノール, ベナラキシル) をアセトンで同時抽出し, FTD-GC で定量する一斉分析法を検討した. また試料中に検出したピークについては, フロリジルカラムでクリーンアップし, GC/MSで同定する方法を作成した. 10種農作物に8種農薬を0.2ppm添加したときの本法による回収率は67.8～112.5%であった. 市販のパイナップル及びバナナを検査したところ, パイナップル果皮部からトリアジメホン (0.41～1.29ppm), トリアジメノール (0.22～1.03ppm), またバナナ果皮部からビテルタノール (0.27～0.95ppm) を検出し, これらは可食部 (果肉部) からは検出されなかった.

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とうもろこし中の有機リン系農薬の貯蔵による減衰及びコーンスターチ製造による有機リン系農薬と臭素の減衰を検討した. 10～18°で12週間保存したとき, DDVPは25%に減少したが, クロルピリホスメチル, フェニトロチオン, ピリミホスメチル及びマラチオンは約70%が残存した. コーンスターチ製造時に, DDVPは亜硫酸浸漬処理中に大部分が消失し, コーンスターチには0.1%しか残留しなかった. 他の有機リン系農薬は2～13% が残留した. 臭素は亜硫酸浸漬液及び洗浄水中に移行し, コーンスターチ中には1% しか残留しなかった.

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The relationships of the concentration of rare earth elements (REEs) and 9 minerals (Ca, Mg, P, Fe, Na, K, Zn, Cu and Mn) in the liver, kidney, spleen, lung, femur and whole blood were investigated in the male rats of Wistar strain. High or low dose of dysprosium chloride (DyCl₃), europium chloride (EuCl₃), ytterbium chloride (YbCl₃) and yttrium chloride (YCl₃) was administered intravenously from the caudal vein. High doses were 20 mg/kg (as REEs) for Dy, Eu and Yb or 10 mg/kg (as REEs) for Y, and low doses were 10 mg/kg (as REEs) for Dy, Eu and Yb or 5 mg/kg (as REEs) for Y. These doses were similar to μmol of each REE per rat. The contents of REEs and 9 minerals in the liver, kidney, spleen, lung, femur and whole blood were estimated by the wet digestionICP-AES method 1 day after the intravenous administration. Results were as follows : 1) The concentrations and distribution rates (% of dose) of REEs in the liver, spleen and lung increased by several times in the rats administered high dose of Dy, Eu and Y [Dy (H), Eu (H) and Y (H)] contrary to the decrease of distribution rate of REEs in the kidney. Distribution rate did not change by dose in the rats administered Yb. 2) Ca concentrations in the liver, spleen and lung increased by several or several decade times in the rats of Dy (H), Eu (H) and Y (H) groups. There were the tendency of Na concentration to be higher and K concentration lower in these rats. Zn concentration in the liver increased slightly by REEs administration. There were no effects of REEs administration otherwise. 3) There were strong positive correlations (p<0.001) between REEs and Ca concentrations in the liver, spleen and lung in the rats administered Dy, Eu or Y ; Ca concentration increased proportionally to REEs concentration. There was no correlation between Ca and Yb concentration. Therefore, it was suggested that there might exist the threshold of REEs dose for the increase of Ca concentrations proportionally to REEs concentrations in the liver, spleen or lung, and the appearence of Yb toxicity might be different from other 3 REEs (Dy, Eu and Y) toxicities.

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カーバメイト系などの含窒素農薬8種類及びピレスロイド系農薬8種類について, GC/MSを用いてスクリーニングを目的とした簡易分析法を検討した. 野菜, 果実はジクロロメタン -シクロヘキサン- アセトン (1:1:1) で抽出後, フロリジルミニカラムでクリーンアップし, GC/MSにより測定した. 各農薬を10～50ppb添加した場合, 回収率は63～77%であった. 各農薬の定量限界は1～10ppbであり, それぞれの規格基準値以下が十分に測定できた.

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そばに収穫後使用された5種の農薬の, 貯蔵及びそば切り加工過程における消長を検討した. 玄そばにDDVP, クロルピリホスメチル, マラチオン, フェニトロチオンを噴霧後, または臭化メチルでくん蒸後, 15°で保存し, 農薬残存量を経日的に測定した. 84日間の観察の結果, 農薬の半減期は13日～124日であり, DDVPは最初は速やかに, 続いて緩やかに減少する2相の片対数曲線を示した. また貯蔵3又は5週間後のそばをそば切りに加工し, 加工の各段階での農薬残存量を測定した. 最終製品のそば切り (ゆで麺) にはクロルピリホスメチル61%, マラチオン40%, フェニトロチオン42%, 臭素21%が残留しており, DDVPは検出されなかった.

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ベンフラカルブ及びカルボスルファンは, 試料からの抽出液を直接又はクリーンアップが不十分な状態でGC測定すると, 回収率が7.0～48.9%と低く, それらが変化したと思われるカルボフランが検出された. また, この試験溶液をHPLCで測定すると, 両農薬はいずれも82.8%以上回収された. これらのことから, ベンフラカルブ及びカルボスルファンは試験溶液中に食品成分が共存すると, GC測定時にカルボフランに分解するので, 分解防止に試験溶液をSep-pakフロリジルなどで十分にクリーンアップすると93.5%以上回収された.

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タマネギ等の残留農薬分析は, ガスクロマトグラム上の酵素反応由来の夾雑ピークにより, 分析が困難であった. 酵素反応を抑えるため電子レンジで前処理した後, 分析した結果, ECD, FPDのガスクロマトグラム上に出現する夾雑ピークを大幅に減少させることができた. また,電子レンジ処理による残留農薬の喪失は特に問題とならなかった. これによって, 従来困難であったタマギなどの農薬分析を簡易化することができた.

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玄米中有機リン系43種, 有機含窒素系24種, 有機塩素系14種及びピレスロイド系11種, 合計92種類の農薬についてGCによる系統的分析法を検討した. 米中の農薬はアセトニトリルで抽出し, アセトニトリル飽和ヘキサンで脱脂した. 有機リン系農薬はこの抽出液を直接FPD-GCで測定した. 他の農薬は, Sep-pakフロリジルカートリッジでクリーンアップし, それぞれNPD-GC及びECD-GCで測定した. 米国, 中国及びオーストラリアから輸入された玄米246検体について検査した結果, 米国産3検体, 中国産6検体よりマラチオンが0.01～0.1ppmの範囲で検出された. 本法による検出限界は有機リン系及び有機塩素系農薬については0.001ppm, 有機含窒素系及びピレスロイド系農薬については0.01ppmであった.

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The stability of the standard solutions for 20 organophosphorus, 19 organonitrogen and 7 pyrethroid pesticides during storage under different conditions (solvent, concentration of pesticides, with or without light) was investigated by gas chromatograph (GC). All of the investigated 46 pesticides were stable during twenty days under all conditions except storage under sunlight. It was found that 12 pesticides dissolved in acetone in low concentration decreased under sunlight. Photo-changed compounds of aldicarb, disulfoton, and fensulfothion in acetone were investigated by GC. It was clarified that these pesticides were gradually changed into their oxydative products (sulfoxide and sulfone). Consequently, it is recommendable that the standard solution for pesticides should be dissolved in hexane, in high concentration and kept in the dark.

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Effects of rare earth elements (REEs) on the time courses of REE, Ca, Mg and P concentrations in the liver, kidney, spleen, lung, femur and whole blood were investigated in the male rats of Wistar strain. Four kinds of REE salts, i.e. dysprosium chloride (DyCl₃), europium chloride (EuCl₃), ytterbium chloride (YbCl₃) and yttrium chloride (YCl₃)], were administered intravenously from the caudal vein (10 mg/kg as REE). Contents of REE, Ca, Mg and P were estimated by the wet digestion-ICP-AES method as a function of time. Results were as follows : 1) Concentrations of Ca in the liver, spleen and lung increased extremely in the rat administered with YCl₃. Pattern of hepatic Ca concentration as a function of time was similar to that of hepatic Y concentration, and Ca concentration was not significantly different from the control group at 45th d after the administration. Patterns of Ca concentrations were different from Y in the spleen and lung. REEs administration did not affect significantly the concentrations of Ca, Mg and P in the liver, kidney, spleen and lung except the concentrations of Ca in the liver, spleen and lung of Y-administered rats. 2) Concentrations of Ca, Mg and P in the whole blood of REE-administered rats varied from the control group within 1 d after the administration. 3) No significant effects were observed in the femoral Ca, Mg and P concentrations. 4) Concentrations of REEs in the whole blood and liver decreased exponentially in the ranges of 15 min-1 d and 1-45 d (8 h-45 d in case of YCl₃-administered rats) respectively. The half lives of Dy, Eu, Yb and Y were calculated as 6.94, 6.78, 6.84 and 0.427 h for the whole blood, and 16.2, 21.0, 15.5 and 19.3 d for the liver, respectively.

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A rapid and simple method for the simultaneous determination of trace amounts of six triazine herbicides (prometryn, propazine, ametryn, atrazine, simetryn, simazine) in water was investigated. A 200-500 ml volume of water was pre-concentrated by passage at a flow-rate of about 15 ml/min through Sep Pak C₁₈ cartridge. After washing with 5 ml of hexane, triazine herbicides were eluted with 5 ml of hexane-ethylacetate (80 : 20, v/v). The solvent mixture was concentrated to 1 ml under vacuum at 36-37°C and analysed by high performance liquid chromatography with UV detection at 220 nm. The limits of detection were 0.05 μg/l in these herbicides. The coefficients of variation for each herbicide were less than 5%. Simazine was detected in water sampled from two ponds at concentrations of 0.7 and 13.4 μg/l, respectively.

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The effects of washing and cooking processes on the residual levels of agricultural chemicals were examined in perishable farm products which had been experimentally spread with Dichlorvos and 19 other agricultural chemical. The level of agricultural chemicals did not significantly differ between that of vegetables after simple water washing and that of vegetables after detergent washing. When different cooking processes were compared, peeling was the most effective way to remove the chemical residue from the crops and the second most effective way was frying. Boiling was effective in reducing the level of water-soluble agricultural chemicals, and the use of oil in cooking processes markedly decreased the level of fat-soluble ones. These results demonstrate that the level of residual agricultural chemicals taken together with foods into the body is lowered considerably below the reference levels by washing or cooking them as described above.

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