DGF公定法中でのモノクロロプロパンジオール類の動態と定量における問題点

抄録

モノクロロプロパンジオール（MCPD）類やグリシドールは油脂精製過程に発生する不純物である。DGF 公定法は油脂中の3-MCPD（エステル）の量あるいはグリシドール（エステル）の間接定量法である。DGF公定法では誘導体化の過程でアルカリ処理と酸処理を行うが，MCPDとグリシドールが相互変換し，定量性が失われる可能性が指摘されていた。DGF公定法中の物質変換をNMR法で直接観測したところ，3-MCPDは一部がいったんグリシドールに変換されるものの，誘導体化の段階で3-MCPDに再変換されていることがわかった。また，3-MCPDからグリシドールが生成する量と，そのグリシドールから3-MCPDが再生成する量がほぼ等しいため，定量結果が見かけ正しくなっていることを明らかとした。

3-MCPDの異性体である2-MCPDについて純粋な標品を合成し，2-MCPDもDGF公定法で定量できることを明らかとした。また，3-MCPDと同様に，2-MCPDの公定法中での物質変換についてもNMR法で直接観測し，グリシドールを経由して2-MCPDに再変換されていることを明らかとした。

3-MCPDホウ酸エステル（3-MCPD-PBA）と2-MCPD-PBAのEIイオン化におけるフラグメントに着目し，3-MCPD-PBAのフラグメント化の割合と2-MCPD-PBAの3-MCPD-PBAに対するみかけのイオン化効率比から，内部標準物質（2-MCPD-d₅）も純粋な標品（2-MCPD）も必要とせず油脂中の2-MCPDを定量することのできる式を提案した。

本稿ではこれらの研究内容について紹介する。