家庭用品規制法では、クレオソート油処理木材中のベンゾ[a]アントラセン(BaA)、ベンゾ[a]ピレン(BaP)、ジベンゾ[a,h]アントラセン(DBA)の3種の多環芳香族炭化水素(PAH)が、それぞれ基準値3ppm以下で規制されている。公定分析法に示されているGC/MS条件(SIM測定)では、規制物質の定量イオンと同じ質量数のフラグメントイオンを有する規制対象外のPAHが、規制物質と同じ保持時間で検出される場合がある。それら物質が相互分離する分析条件を検索した。また、中古枕木を汚染している由来不明の油分などを除去する前処理法の検討を行い、良好な定量確認法を作成した。 平成24年度に試買及び収去したガーデニング用中古枕木(合計5検体)を、確立した方法で検査したところ、全ての検体から3種の規制対象物質が基準値を超えて検出された。

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環境水中のアシュラム, メコプロップ, オキシン銅, チウラム, ベンスリド, イプロジオン, ペンシクロンの固相抽出法 (PS-2) を用いたHPLCによる同時定量法の前処理につい追試を行った。これらの結果をもとに, 1994.4～1995.3の毎月, 千葉県内11地点の環境水について7農薬のモニタリングを実施した。春から夏に採取した試料において, HPLC測定時 (カラムとしてGOLF-PAKを使用) のクロマトグラムに定量を妨害するピークの出現がしばしば認められた。そこで, 定量にはGOLF-PAKとInertsil ODS-3の二本のカラムを用いて行った。結果, すべての試料から7農薬は検出されなかった。

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A survey of pesticide residues in 20 samples of health tea and 13 samples of herbal tea shown in table 1 was done. Ninety-seven kinds of pesticides, that is, 13 kinds of organochlorine, 12 kinds of pyrethroid, 31 kinds of organophosphorus, 13 kinds of carbamate (containing matabolites), 25 kinds of the other organonitrogen and 3 kinds of the other pesticides were surveyed (table 2). The results were shown as follows. 1) Thirteen kinds of insecticides, that is, β-BHC, δ-BHC, op'-DDT, pp'-DDT and pp'-DDE of organochlorine, DDVP, malathion, MEP, EPN and chlorpyriphos of organophosphorus, MIPC of carbamate, diflubenzuron and pyridaben of the other organonitrogen pesticides were detected in 15 out of the 33 samples of herbal tea and health tea (table 4). 2) Pesticide except for organochlorine was not detected in tea of flower and roast tea. Organochlorine pesticides was scarcely detected in roast tea (table 3). Chlorpyriphos, MEP and EPN of organophosphorus, diflubenzuron of the other organonitrogen pesticides were detected at high levels (table 4). 3) op'-DDT in addition to pp'-DDE of highly residual pesticides were detected in high frequency. And organochlorine pesticides were detected in all of health tea and herbal tea cultivated in China (table 4, fig.1). 4) Comparing with the criteria of pesticide residues for 'tea' based on the Food Sanitation Law, DDT, MEP, EPN and chlorpyriphos were detected at exceeded levels. Therefore, inspecting levels of these pesticides by extraction method with boiling water based on that law, detection levels of all pesticides were less than that criteria. However, MEP was detected at rather high levels of 50 % of the criterion. From the above-mentioned results, it will be necessary to make a more detailed survey of pesticide residues in health tea and herbal tea.

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蛍光検出器付き高速液体クロマトグラフィーを利用した, バナナ中ビテルタノールの簡易な分析法について検討した. バナナ中のビテルタノールは, アセトンで抽出し, 酢酸エチルに転溶した. 酢酸エチルを減圧留去後残留物をn-ヘキサンに溶解し, セップパック^®フロリジルカートリッジで精製した. ビテルタノールは, 蛍光検出器 (励起波長265nm, 蛍光波長325nm) を装着したHPLCにより簡易に精度良く測定できた. 0.1ppm及び0.5ppm添加時における回収率は93±3.3%, 検出限界0.005ppmと良好であった.

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The analytical method for residual pesticides in foods is required to determine the target compounds at sub-ppm levels in various kinds of food matrix. Moreover, the number of possible residues including metabolites is over several hundreds, thus multiresidue analysis has become accepted by many analysts. Simplified extraction, minimum cleanup, and highly selective detection are quite important steps to accomplish such multi-analysis effectively. Extraction and cleanup procedures might be taken by the laboratory automation systems, instead of the manual methods, because the introduction of these systems can contribute to the improvement of quality control in analysis with reducing skilled manpower. This review describes matrix solid phase dispersion and supercritical fluid extraction in the extract section, and miniature size column and gel permeation chromatographies in the cleanup section. AED-GC and several kinds of GC-MS are also described as highly selected and sensitive detectors.

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紫外吸収検出HPLCを利用した, アラニカルブ分析法について検討した. 農産物中のアラニカルブはアセトンで抽出し, 酢酸エチルに転溶した.酢酸エチルを減圧留去後残留物をn-ヘキサンに溶解し, PSAカートリッジカラムで精製した. アラニカルブは, UV検出器 (波長230nm) を装着したHPLCにより簡易に精度良く測定できた. 0.10ppm添加時における回収率は, 玄米及びたまねぎを除くと70%以上, 標準偏差はおおむね8未満であり, 定量限界は0.01ppmであった.

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乳牛の病原微生物用薬として繁用されているペニシリン系抗生物質のうち, ペニシリナーゼでは失活しないクロキサシリン, ロキサシリン, ナフシリン及びサルファ剤スルファモノメトキシン, スルファジメトキシンの牛乳中の残留をみるため高速液体クロマトグラフィー (HPLC) による簡便, 迅速な同時分析法を検討した. 牛乳から対象薬剤をアセトニトリルで抽出し, n-ヘキサンによる液-液分配法でクリーンアップを行い, 測定波長変更のタイムプログラムを用いてUV検出器付きHPLCで測定した. 0.1及び0.5μg/mlの添加回収率は, それぞれ77.3～82.1%, 88.2～91.7%であり, 検出限界は4段階タイムプログラムで0.02μg/mlであった.

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Tris(1-aziridinyl)phosphine oxide (APO) used as flame retardant in textile products, such as curtains, carpets, and sleeping clothes, is prohibited in Japan under the “Act on the Control of Household Products Containing Harmful Substances.” This study developed a GC-MS-based method to quantify APO more accurately and safely than the current official method. The APO in textile products was extracted with methanol, the extract was replaced with acetone instead of hexane as previously reported, and purified by florisil cartridge column. This cleanup method was instead of the harmful and carcinogenic dichloromethane used for open column to purify the sample in the official method, giving consideration to health of analysts. For accurate and sensitive quantification, deuterated compound, APO-d₁₂, was used as a surrogate standard. The calibration curve displayed linearity within the 0.01–2.0 µg/mL range for APO. The detection limit for APO was 0.008 µg/g with S/N=5, which was 50 times more sensitive than the current detection limit of 0.4 µg/g, enabling the analysis of sufficiently low concentrations. The recoveries in non-treatment cloth and flame-retardant textiles were 73.5–126.6% and relative standard deviations were 3.3–24.6% when 2 µg APO was added to 0.5 g of samples, confirming that it can be analyzed satisfactorily. Thus, the developed method is applicable to textile products of various materials.

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紫外吸収検出器付きHPLCを用いたシクロスルファムロン分析法について検討した. 農産物中のシクロスルファムロンはアセトンで抽出し, 酢酸エチル-n-ヘキサン等量混液に転溶した. 酢酸エチル-n-ヘキサン層を減圧留去後, 残留物をアセトン-n-ヘキサン (1 : 19) 混液に溶解し, ACCUCATカートリッジカラムで精製した. シクロスルファムロンは, UV検出器 (波長260nm) を装着したHPLCにより精度良く測定できた. 0.10μg/g添加時における回収率はほぼ80%以上, 標準偏差はおおむね10未満であり, 検出限界は0.01μg/gであった.

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紫外部吸収検出器付きHPLCを用い, ダイムロンの分析法について検討した. 農産物中のダイムロンはアセトンで抽出し, 酢酸エチルに転溶した. 酢酸エチルを減圧留去後, Bond Elut^® PSA及びSAXカートリッジに負荷し, アセトニトリル-ジエチルエーテル混液で精製した. ダイムロンは, 紫外部吸収検出器 (測定波長243nm) を装着したHPLCにより, 簡便に精度良く測定できた. 種々の農産物にダイムロンを0.10ppm添加したときの回収率は93.3～105.2%, また, 検出限界は0.005ppmであった.

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紫外部吸収検出HPLCを用い, メタベンズチアズロンの分析法について検討した. 農産物中のメタベンズチアズロンはアセトンで抽出し, n-ヘキサンに転溶した. n-ヘキサンを減圧留去後, Bond Elut^® PSAカートリッジに負荷し, アセトン-n-ヘキサン混液で精製した. メタベンズチアズロンは, 紫外部吸収検出器 (測定波長275nm) を装着した高速液体クロマトグラフにより, 簡便に精度良く測定できた. 種々の農産物にメタベンズチアズロンを0.10ppm添加したときの回収率は93～104%, また, 検出限界は0.005ppmであった.

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日本海側の富山湾に生息するヒトデ類9種179個体を2002年7月～2004年5月に採集し，マウスアッセイによる毒性試験およびLC/MS分析による成分組成を調べた．
その結果，Astropecten 属のトゲモミジガイ，モミジガイ，ヒラモミジガイにのみ毒性が認められ，なかでもトゲモミジガイの毒性が最も強く，最高毒性値75.4 MU/gを示し，1年を通じて毒性が認められた．3種の有毒ヒトデからテトロドトキシンとその関連物質が検出された．

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高速液体クロマトグラフィー—エレクトロスプレーイオン化/質量分析計(LC-ESI-MS/MS)を用いた農作物中の残留農薬一斉分析法を検討した．LC/MS/MS条件はポジティブモード，MRMで，LC条件はカラムにAtlantis dC18を，移動相に酢酸-酢酸アンモニウム-アセトニトリル系を用いて分析した．前処理法はアセトン抽出した後，飽和食塩水とヘキサンの液-液分配，さらにENVI-Carbカートリッジカラムで精製した．本法による各農薬の定量下限値は5 ng/g以下であった．また，50 ng/g濃度での添加回収試験で60～130%の回収率が得られたのは80成分でRSD (%)も15%未満であった．本法を適用して50農作物について実態調査を行ったところ，9作物から7農薬が検出された．

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The present lecture article aims to clarify both historically and theoretically important significance of Kuroda's pioneering work. In 1930, he published an article concerning the post-operative vision in a case of the congenitally blind. The case of YT was a lady who had been blind due to congenital cataract of both eyes and received the operation (extraction of cataract) at the age of 42. According to her own verbal reports and the ophthalmic surgeon's reports, YT seemed to have an ability to see brightness and colors prior to the operation. Kuroda had an opportunity to see her three times (1st: 40 days; 2nd 45 days; and 3rd: almost three and a half months after the operation, respectively). Among others the following results obtained through some experiments as to YT's post-operative ability to perceive visual stimuli of various kinds are entered into details: (a) the extent of Muller-Lyer's illusion as measured for her was similar to that of the normally sighted children (aged 7-12 years); (b) to see in depth the perspective geometrical figures such as the Necker cube was extremely difficult; and (c) when presented with stimuli such as pictures of familiar movie actresses of those days, it was mostly difficult for her to interpret each facial expression. These results are discussed here by comparison with those of the previous as well as more recent studies. Furthermore, Kuroda published two books full of suggestions in 1933 and 1938, respectively. In the latter he expressed a new and original idea concerning the even now unresolved issue of visual identification of objects. Its applicability to give an explanation for some findings on the post-operative progress in identifying objects (cf. Torii & Mochizuki, 2000) is briefly discussed.

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