はちみつ中のオキシテトラサイクリン (OTC), クロルテトラサイクリン (CTC) を蛍光化後, HPLCで定量する方法を検討した. 試料を抽出後, Sep-Pak C
18 及びイオン対抽出により濃縮, 精製した. OTCは, 酢酸マグネシウム-バルビタールナトリウムによる蛍光化後, 移動相には20m
Mヘプタンスルホン酸ナトリウム含有0.1
Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (20:1) 混液を用い, 励起波長370nm, 蛍光波長505nmで測定した. CTCは0.05
M KOHで蛍光化後, 移動相に0.01
Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (5:1) を用い, 励起波長340nm, 蛍光波長425nmで測定した. 回収率はOTC 68.5~73.2%, CTC 51.3~68.1%, 試料あたりの検出限界は, OTC 0.02ppm, CTC 0.005ppmであった.
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