石油学会年会・秋季大会講演要旨集

特別講演

北九州市の環境政策

加茂野秀一

セッションID: S01
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.1.0

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北九州市の環境対策、政策を紹介する。

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機能性材料

n-heptane骨格異性化に対するPt/betaへのFe添加効果

井筒義行, 日高裕介, 山上浩太, 松方正彦

セッションID: 1A01
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.2.0

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白金と鉄を担持したベータ型ゼオライトを用いてn-heptaneの骨格異性化を検討した。この触媒はβ開裂による分解を抑制し分岐体を選択的に生成した。触媒中の白金を分析したところ鉄が共存することで非常に高分散に担持されたと予想された。これにもとづき担持量を最適化したところいずれの元素も低減し、優れた選択性を維持しながら転化率を向上させることに成功した。

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球状中空メソ多孔性シリカをミクロ反応容器として用いる臭化ナトリウムと塩化ベンジルとのハロゲン交換反応

坂尻文, 岡本昌樹

セッションID: 1A02
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.3.0

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球状中空メソ多孔性シリカを用いると、水相中の臭化ナトリウムと油相中の塩化ベンジルとの2相系ハロゲン交換反応の反応速度が向上した。さらにシリカ表面を有機鎖で修飾すると反応速度はさらには向上し、フェニル基で修飾したとき最も高く、中空シリカを用いないときの約3.5倍に速度になった。水相を中空部に取り込んだ中空シリカが油相へ移動することにより2相の界面積が増加し、反応速度も増加したと推測した。

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層間拡張型Sn含有MWWゼオライトの調製手法の改良

伊藤千尋, 大友亮一, 横井俊之, 野村淳子, 辰巳敬

セッションID: 1A03
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_4

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Sn含有ゼオライトはルイス酸触媒としてさまざまな反応に有効であることが知られており、当研究室でもこれまでにSn含有MWW型ゼオライトの合成方法について報告している。MWW型ゼオライトは、その層状前駆体をシリル化架橋剤を用いて層間10員環細孔を12員環に拡張できる特徴を有している。今回は、異なる調製手法によりSn含有IEZ-MWW型ゼオライトを調製し、その触媒性能評価を行った。

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調製法の異なるTS-1のアルコール酸化特性評価

勝田小百合, 横井俊之, 野村淳子, 辰巳敬

セッションID: 1A04
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_5

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当研究室では、これまでに様々なチタノシリケートを触媒に過酸化水素を酸化剤としてグリセリンの酸化反応を行ってきた。グリセリンの酸化において、TS-1がTi-beta、Ti-MWW、Ti-MCMに比べ、最も高い活性を示した。また、TS-1では、他のチタノシリケートとは異なる生成物分布を示した。そこで、本研究ではグリセリン酸化におけるメカニズムの解明を目的として、種々のアルコールを用いて、その酸化特性評価を行った。

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14員環アルミノシリケートゼオライトの調製条件の検討と酸触媒性能評価

劉明, 横井俊之, 野村淳子, 辰巳敬

セッションID: 1A05
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.6.0

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近年、14員環細孔を有するゼオライトの合成が注目を集めている。その中、CFI
型、SFH型ゼオライトは水熱安定性が高く、アルミノシリケートとして合成されるこ
とから酸触媒としての利用が可能であると考えられるが、これまで十分な研究はなさ
れていない。そこで、本研究では、14員環ゼオライトを合成し、フリーデル•クラフ
ツのアシル化反応を用い、触媒の反応性を評価した。

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Al-ITQ-21ゼオライトに発現する酸点の位置とその触媒特性

宮地輝光, 小山徹, 本倉健, 馬場俊秀

セッションID: 1A06
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.7.0

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Alを骨格に含むITQ-21(Al-TIQ-21)に発現する酸点の位置とその触媒特性を調べた。酸点の位置は²⁷Al および ¹H MAS NMR測定から推定した。それらの酸点の酸触媒活性の違いは、n-ヘプタンの骨格異性化反応と分解反応の速度によって評価した。

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トルエン不均化反応によるｐ-キシレン選択合成のためのZSM-5触媒膜

佐藤隆, 佐藤剛史, 伊藤直次

セッションID: 1A07
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.8.0

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テレフタル酸原料としてのパラキシレン需要が増加している。BTXの需給調整策として、比較的需要の低いトルエンからのパラキシレン合成に注目した。キシレン異性体は、メタ異性体とパラ異性体の沸点が近く分離が容易でないため、トルエン不均化反応において、パラキシレンの選択的な合成が望まれる。本研究では、ZSM-5ゼオライトの形状選択性に着目し、トルエン不均化反応におけるパラキシレン選択率の向上を目指した。

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三次元階層構造を持つシリカ多孔体を用いる担持Ni触媒の調製とその特性評価

亀川孝, 安藤孝浩, 山下弘巳

セッションID: 1A08
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_9

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ポリメタクリル酸メチル球状微粒子の集合体と界面活性剤を鋳型材料として併用することで三次元階層構造を持つシリカ多孔体を調製した。ニッケルを担持し、そのキャラクタリゼーションを種々の分光法を用いて行った。サイズの異なる種々の反応基質を用いて触媒反応性を検討した結果、比較的サイズ大きな分子の関与する反応系にて高い活性を示すことがわかった。

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Pt-Pdバイメタリックナノ粒子担持触媒の調製

高木美樹, 永長久寛, 寺岡靖剛

セッションID: 1A09
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_10

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貴金属ナノ粒子は溶液中、保護剤の存在下で貴金属前駆体を還元することにより簡便に調製できる。この方法は、粒子径や形状を制御したバイメタリックナノ粒子の調製に有効であり、調製条件を変えることにより構造を制御できる。本研究では、高分子保護剤ポリビニルピロリドン（PVP）を用いた液相還元法によってPt-Pdバイメタリックナノ粒子を調製し、これらの構造をEXAFS、FTIRから解析するとともに、触媒特性について検討した。

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層構造を有するW系複合酸化物の水熱合成およびその固体酸性質

平田純, 小俣香織, 倉又望, 村山徹, 上田渉

セッションID: 1A10
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_11

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我々はこれまで水熱合成法により合成したW-M-O酸化物(M=Zr,Ti,Nb,V,Ta)が固体酸性質を有しており、フリーデル・クラフツアルキル化反応に高い活性を示すことを報告してきた。今回、種々の水熱合成条件の検討を行い、調製したW-M-O複合酸化物触媒の結晶構造、細孔特性，酸触媒性能の評価を行った。その結果、XRDにおいて積層構造を示す23°にピークを与える物質が高い固体酸触媒性質を有していることが分かった。

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水素製造・輸送・貯蔵 (1)

Catalytic ammonia decomposition over Ni/BaCe_0.75Y_0.25O_3-δ catalyst

楊鈞, 室山広樹, 松井敏明, 江口浩一

セッションID: 1A11
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.12.0

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In recent years, ammonia has been widely considered as an attractive hydrogen carrier which can supply hydrogen to fuel cells by thermal decomposition. In this report, catalytic ammonia decomposition over Ni/BaCe_0.75Y_0.25O_3-δ (Ni/BCY) was systematically investigated. The BCY support was prepared by citric acid complex method, and Ni was loaded by impregnation. The effects of various parameters, including the calcination temperatures of the BCY support and catalyst, the Ni sources for Ni impregnation, and the reduction temperature of the prepared catalyst, on the catalytic activity of the catalysts was evaluated. The maximum of ammonia conversion rate at 550 ºC was ca. 93% over the optimized Ni/BCY catalyst. Based on the experimental results, a mechanism for the high catalytic activity of Ni/BCY for ammonia decomposition was proposed.

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アンモニアの酸化分解による水素製造反応の常温駆動に用いる担持Ru触媒の担体効果

武石優磨, 永星孝明, 本多恭子, 佐藤勝俊, 永岡勝俊

セッションID: 1A12
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.13.0

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通常のアンモニア分解は吸熱反応でるため、外部加熱によるエネルギー供給が必要であり、装置の起動に時間を要するという欠点がある。一方、当研究室では触媒の自己発熱を利用し、アンモニアと酸素を室温で流通させるだけで瞬時にアンモニアの酸化分解による水素製造反応を駆動可能であることを報告した。今回は、担持Ru触媒の担体効果について検討を行い、Ce_0.5Zr_0.5O₂が有効であることを見出した。

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貴金属系触媒を用いたメタン水蒸気改質反応でのアンモニア生成能の比較

鏑木以久子, 渡辺文博, 霜田直宏, 里川重夫

セッションID: 1A13
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.14.0

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固体高分子形燃料電池の燃料となるメタンに含まれる不純物窒素が改質プロセスにおいて生成した水素と反応することでアンモニアが副生される。このアンモニアが改質ガスに混入すると燃料電池のセル電圧を低下させてしまう。既存の工業触媒であるニッケルとルテニウムではアンモニアの副生が確認された。そこで本研究ではメタン水蒸気改質反応活性が高いRu、 Rh、Ir、Ptの水蒸気改質反応活性とアンモニア生成能の比較を行った。

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芳香族炭化水素の水蒸気改質におけるNi／ぺロブスカイト型酸化物触媒の担体の役割

伊森雅哉, 向井大揮, 栃谷智, 小河脩平, 杉浦行寛, 関根泰

セッションID: 1A14
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.15.0

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本研究室では芳香族炭化水素のモデル物質として芳香環を持ち、かつ簡単な構造であるトルエンを用いた水蒸気改質の研究を行ってきた。この反応では活性金属を安価で高活性なNi、担体をLa_0.7Sr_0.3AlO_3-δとした場合最も高い活性を示し析出炭素量が少ないという結果が得られた。このことからLa_0.7Sr_0.3AlO_3-δがいかに活性の向上、析出炭素量の減少に寄与するか活性化エネルギーの比較、同位体を用いた濃度ジャンプ過渡応答実験により検討を行う。

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エタノールの水蒸気改質におけるコバルト触媒へのK添加効果

中澤祐作, 清水拓也, 小河脩平, 関根泰

セッションID: 1A15
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.16.0

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水素は次世代を担うエネルギー源である。バイオエタノールの水蒸気改質による水素製造はクリーンで効率的なプロセスだと期待されており、高活性、高安定性かつ高水素選択性を持つ触媒開発が求められる。本研究室では、エタノールの水蒸気改質において高活性、高選択性を示すCo触媒を中心に研究を行っており、第二金属としてKを添加することで活性が向上することを見出した。今回はK添加によるCo触媒への効果を検討した。

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Ni／ペロブスカイト触媒を用いた芳香族炭化水素の水蒸気改質

杉浦行寛, 向井大揮, 伊森雅哉, 比護拓馬, 小河脩平, 関根泰

セッションID: 1A16
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.17.0

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水素は炭化水素の水蒸気改質によって製造されるが、炭化水素源に灯油などの液体燃料を適用できることは利便性、燃料コストの点で望ましい。本研究室では石油系液体燃料のモデル化合物としてトルエンを用いた水蒸気改質において5 wt% Ni/La_0.7Sr_0.3AlO_3-xが高活性、耐炭素析出性、耐酸化性を持つことを見出した。そこで、この触媒におけるトルエンの水蒸気改質の反応機構を解明し、他の触媒と比較することによって高活性、耐炭素析出性、耐酸化性の原因を探った。

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コバルト系水性ガスシフト反応用触媒におけるPdとKの担持効果の検討

田村桜子, 河野裕人, 小河脩平, 渡部綾, 関根泰

セッションID: 1A17
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.18.0

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水性ガスシフト反応は主にCOの除去および合成ガスのH₂/CO比の調整に用いられており、高純度水素製造、燃料電池などに利用されている。本研究室では、Pd/K/F₂O₃が高活性を示すことを報告した。また更なる高活性を示す触媒の探索のため、酸化還元能をもつ酸化物を担体とし、PdとKを担持した触媒のスクリーニングを行った。その結果、Co₃O₄にPdとKの両者を担持した触媒が高活性を示した。今回は、Pd/K/Co₃O₄の高活性の原因解明のため、PdとKの担持効果を検討した。

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ノボロイド繊維担持ルテニウム触媒を用いた水性ガスシフト反応に関する検討

恩田紘樹, 鈴木崇, 小松秀和, 安松保彦

セッションID: 1A18
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.19.0

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耐熱性が高いノボロイド繊維織物表面をシリカコーティングした担体を用い、担持ルテニウム触媒を調製した。この触媒は、無加工のノボロイド繊維にルテニウムを担持させた場合と比較して水性ガスシフト反応に対する活性が著しく向上した。耐熱性有機高分子材料表面をシリカコーティングすることにより、フレキシブルな形状をとることが出来る繊維の特徴を生かした触媒調製の可能性が示唆された。

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水性ガスシフト反応に用いるCu-ZnO-Al₂O₃触媒の活性に対する前駆体の構造の影響

古本直輝, 福富駿祐, 谷屋啓太, 市橋祐一, 西山覚

セッションID: 1A19
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.20.0

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本研究では水性ガスシフト反応に用いるCu-ZnO-Al₂O₃触媒の調製条件の影響について検討した。共沈法の際に、液温を276-296 Kに保ち調製した触媒は高い活性を示し、最大で82 %のCO転化率であった。XRD測定から、この温度域で沈殿させたサンプル(前駆体)はaurichalcite-like構造およびhydrotalcite-like構造を有することがわかった。これらを焼成・還元して得られる触媒では、活性点であるCu⁰の結晶子径が小さくなり、転化率が高くなると考えられる。

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ギ酸からの水素生成反応におけるPdおよび合金ナノ粒子触媒の開発

森浩亮, 堂城昌宏, 山下弘巳

セッションID: 1A20
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_21

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近年、ポータブル燃料電池用水素源として、水素ガスを用いるよりも安全かつエネルギー密度が高いギ酸（HCOOH）が注目されており、高効率なギ酸分解による水素生成が求められている。本研究では、弱塩基性イオン交換樹脂にPdナノ粒子を担持した触媒が、ギ酸からの水素生成反応において高い活性を示すことを見出した。さらにPdAg、PdCuなどの合金触媒にすることで活性が向上することを見出した。

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CO選択メタン化反応用Ni/TiO₂触媒における塩素成分の耐久性への影響

谷和憲, 庄司大樹, 霜田直宏, 里川重夫

セッションID: 1A21
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.22.0

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固体高分子形燃料電池への水素供給過程では化石燃料の改質反応により副生するCOが電極性能を著しく低下させることが問題となる。そこでCO除去プロセスの一つとしてCO選択メタン化反応の利用が考えられている。これまで我々は、Ni/TiO₂触媒が優れたCO選択メタン化性能を持つことを報告している。本研究では、さらに高活性・高選択性の触媒設計を目指し、触媒中に含まれる微量な塩素がCO選択メタン化反応へ与える効果について耐久試験を行うことで検討した。

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セリアを用いた固体酸化物形燃料電池燃料極の低Ni化の検討

菊地隆司, 南辰志, 哘﨑智仁, 高垣敦, 菅原孝, Oyama S. Ted

セッションID: 1A22
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_23

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サマリウムをドープしたセリア(SDC)を用いて、固体酸化物形燃料電池燃料極の低Ni化を検討した。粒径を変えて調製したSDCを用い、電流電圧特性およびインピーダンス測定をおこない、各燃料極反応過程に対する影響を評価した。粒径の大きなSDCを用いた場合に、Ni量が少なくてもオーム過電圧が大きく減少すること、Ni量に対する燃料極の伝導度の変化がパーコレーション理論で説明できることを見出した。

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水素製造・輸送・貯蔵 (2)

ハイブリッド分離膜型水素精製装置の開発（第1報）1000時間連続評価と分離膜ガス透過性能の低下原因の考察

常岡秀雄, 玉井七奈, 万代咲季, 前川俊輔, 小川稔, 池田雅一

セッションID: 2A01
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.24.0

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JX日鉱日石エネルギーでは、水素分離膜とCO₂分離膜を組み合わせたハイブリッド分離膜型水素精製装置を提案し、CO₂ を分離回収しながら高効率で燃料電池自動車用高純度水素を製造できる技術を開発している。このハイブリッド分離膜型水素精製装置について1000時間の連続評価を行い、分離膜の性能の変化について観察した。また、経時的な透過度の低下が観察された水素分離膜について、性能低下の要因を考察したので併せて報告する。

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ハイブリッド分離膜型水素精製装置の開発（第2報）精製水素の分析と水素分離膜モジュールの寿命予測

玉井七奈, 常岡秀雄, 万代咲季, 前川俊輔, 小川稔, 池田雅一

セッションID: 2A02
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.25.0

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JX日鉱日石エネルギーでは、水素分離膜とCO₂分離膜を組み合わせたハイブリッド分離膜型水素精製装置を提案し、CO₂を分離回収しながら、燃料電池自動車（FCV）用高純度水素を高効率に製造する技術を開発している。今回、水素分離膜モジュールを透過した水素ガス中の微量不純物分析を行い、水素純度がFCV用製品規格を満たすことを確認した。また、CFD解析を利用して、水素分離膜モジュールの寿命予測を行ったので併せて報告する。

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メンブレンリアクターによる熱分解バイオガスからの効率的水素製造

野村光, Vasquez Mauro, 佐藤剛史, 伊藤直次

セッションID: 2A03
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.26.0

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生物起源の有機物であるバイオマスは、カーボンニュートラルな再生可能エネルギー源として注目されている。しかしバイオマスは可搬性、貯蔵密度、反応性に劣り利用しにくいため、液体燃料や気体燃料などへのエネルギー変換が必要である。本研究では、バイオマスの資源化として水素に着目し、木質系バイオマスの熱分解により得られるバイオガスから、効率的に水素を製造・回収するための膜反応器の利用を検討した。

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プロパン水蒸気改質触媒の開発と水素透過膜型反応器への応用

松家万起, 一ノ瀬勇児, 西谷航, 石原達己

セッションID: 2A04
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_27

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燃料電池を使用した家庭での発電の水素源としメタンだけでなく一般に普及しているプロパンの水蒸気改質も重要である。低温におけるプロパンの水蒸気改質反応は水素収率を減少させるメタンの生成を抑制することが課題となっている。本研究では様々なプロトン伝導性酸化物担持触媒を水素透過膜型反応器を用いたプロパン水蒸気改質反応への応用を検討した。その結果プロトン伝導性酸化物を担体として用いた反応はメタンの生成が抑制され、比較的高い水素収率が得られることが分かった。

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マイクロ波加熱を利用するメタン直接水素転換反応　－マルチモード式反応器の特性－

宮越昭彦, 秋永祐隆, 近藤美咲

セッションID: 2A05
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.28.0

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本研究ではマイクロ波を発振する化学反応器と触媒とを組み合わせたメタンの直接水素転換反応（CH₄→2H₂+C）を試みている。本発表では、シングルモード式の反応器において高い水素収率を示したNi-SiC系触媒を用いて、マルチモード式（電子レンジタイプ）反応器で同様の反応を行った結果について比較、説明するとともに、マルチモードタイプ反応器の特徴や課題について報告する。

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有機ケミカルハイドライド法による水素の大量貯蔵・輸送技術の開発（第1報）

今川健一, 河合裕教, 白髪昌斗, 中島悠介, 蛙石健一, 岡田佳巳

セッションID: 2A06
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_29

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天然ガスや石炭などの化石燃料、および、風力・水力・太陽光などの再生可能エネルギーをカーボンフリーな水素エネルギーに変換して、大量長距離輸送を行う水素サプライチェーン構想を紹介する。その水素の大量貯蔵輸送技術として常温・常圧での輸送が可能な有機ケミカルハイドライド法に着目し、その概要および技術開発の鍵となる脱水素触媒の開発状況を紹介する。

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有機ケミカルハイドライド法による水素の大量貯蔵・輸送技術の開発（第2報）

蛙石健一, 河合裕教, 白髪昌斗, 中島悠介, 今川健一, 岡田佳巳

セッションID: 2A07
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.30.0

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天然ガスや石炭などの化石燃料、および、風力・水力・太陽光などの再生可能エネルギーをカーボンフリーな水素エネルギーに変換して、大量長距離輸送を行う水素サプライチェーン構想の核となる有機ケミカルハイドライド法水素貯蔵・輸送システムに関して、50 Nm³-H₂/hr規模の実証プラントの運転成果、および、今後の商業プロセスの概念検討結果について紹介する。

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n-C₄H₁₀酸化的改質の常温駆動に用いる省貴金属触媒の開発

添田昌宏, 宮崎達郎, 道明良幸, 永星孝明, 佐藤勝俊, 永岡勝俊

セッションID: 2A08
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.31.0

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当研究室では還元処理したRh/Ce_0.5Zr_0.5O₂の自発的な酸化により触媒層が内部加熱されることを利用し、n-ブタンの酸化的改質を常温から瞬時に駆動可能であることを報告した。しかし、Rhは高価な貴金属であるため、担持量を削減することが望ましい。今回は、安価なCoと少量のRhを担持量を変えてCe_0.5Zr_0.5O₂に担持することで省貴金属化を志向した触媒の開発を行った。その結果、 0.0001 wt%のRhを加えた1 wt%Co/Ce_0.5Zr_0.5O₂が非常に有望な触媒であることを見出した。

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ハイドロカルマイトから調製した担持Ni触媒によるメタン部分酸化

Mokhtar Zulfakar, 宍戸哲也, 細川三郎, 寺村謙太郎, 田中庸裕

セッションID: 2A09
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.32.0

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層状複水酸化物（LDH）の一種であるハイドロカルマイト中のCa²⁺の一部をNi²⁺で置換した前駆体を用いて担持Ni触媒を調製し、メタン部分酸化に適用した。ハイドロカルマイトから調製した担持Ni触媒は、反応ガス（メタン+酸素）中でNi種のin-situ還元が773 K程度で進行し部分酸化が進行することを見出した。触媒の活性、安定性をNi/Al₂O₃触媒、ハイドロタルサイトから調製した担持Ni触媒、Ni/MgO触媒等と比較した。

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パルス反応によるNi/Al₂O₃触媒上でのメタン部分酸化反応の解析

井戸友理, 山田博史, 田川智彦

セッションID: 2A10
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.33.0

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近年、メタンの有効利用のため、部分酸化反応が注目されている。本研究では、酸素とメタンを別々に供給、または同時に供給するパルス反応法を用いることによって、メタン部分酸化反応における触媒上の吸着種の挙動を検討した。触媒上の酸素種の量と種類に、CO選択率は依存することが分かった。また、炭素質析出の後に時間を変化させて酸素供給を行った実験より、炭素質は時間の経過とともに反応性が低くなることが分かった。

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バイオマス (1)

油脂の接触分解におけるワックス生成とその低減についての検討

谷春樹, 村上弥生, 朝見賢二, 藤元薫

セッションID: 2A11
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.34.0

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本研究室では、従来のバイオディーゼルに代わる技術として、油脂にSiO₂やcarbonにMgOを担持した触媒を用いることで、高収率・高選択でディーゼル相当の炭化水素油が得られることを明らかとしてきた。しかし、分解油中にはワックス分が含まれる事が課題となっていた。　本研究では、まずワックス成分のがケトンであることを明らかとした上で、反応中間体であるケトン低減のため固体酸触媒の適用と滞留時間の制御により低減できることを明らかとした。

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接触分解によるバイオディーゼル製造技術における触媒開発

村上弥生, 谷春樹, 朝見賢二, 藤元薫

セッションID: 2A12
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.35.0

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固体触媒を用いた接触分解により油脂から炭化水素化合物を主とする良質なバイオディーゼルを得ることができた。本研究では塩基物質を担持または混合した触媒を用いて、従来より高品質のディーゼル燃料合成やディーゼル留分の選択制の向上を目標とし触媒の開発を行ってきた。これまで用いてきた触媒であるSiO₂やカーボンなどの担体にMgOを担持した触媒にMgO以外の塩基物質をさらに担持または混合することで脱炭酸を促進させ、分解油の酸価を低減できることが明らかとなった。

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アルミナ担持ニッケルおよびルテニウム触媒による使用済食用油の自己熱改質反応

鈴木崇, 恩田紘樹, 村上恵理, 木村光

セッションID: 2A13
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.36.0

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Ni/Al₂O₃およびRu/Al₂O₃触媒を用いて使用済食用油の接触改質反応を行った。S/C：2.6、O/C：0.6、温度650 ℃、圧力常圧でガス化転化率60～70 ％、水素含有量約60 ％の生成ガスが得られた。このように、空気（酸素）を供給した自己熱改質では、食用油を低S/Cで改質できることが分かった。O/Cが低い時には、炭素数が大きい炭化水素が、高い場合にはメタンが中心だった。このことから、酸素を供給することによって食用油がクラッキングされ水素へ改質されやすくなったものと推定された。

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還元ニッケル-モリブデン触媒によるジャトロファオイルの水素化反応

陳寧, 任郁雄, 銭衛華

セッションID: 2A14
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.37.0

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現在、植物油の水素化反応に硫化Mo系触媒を用いることが主流であるが、生成物にサルファの残留および触媒安定性に問題がある。本研究では、触媒の活性化方法による脱酸素反応活性の影響はモデル化合物を用いて検討した。硫化触媒とともに還元触媒も高い脱酸素能力を示し、還元による触媒の安定性は向上した。また、酸性および細孔構造の異なる担体に担持したNiMo触媒を用い、ジャトロファオイルの水素化反応を行い、担体の酸性は触媒活性や選択性に大きな影響を与えることが分かった。

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バイオディーゼル油製造用廃食用油の品質向上に関する有機ベントナイトの添加効果

恩田紘樹, 鈴木崇, 小松秀和, 皆瀬慎, 早川崇之, 大矢充, 藤田健一

セッションID: 2A15
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.38.0

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オレイン酸を添加した食用油（模擬廃食用油）にベントナイトを添加したところ、酸価が低減した。この酸価低減効果は長鎖アルキル基4級アンモニウムイオンがインターカレートされた有機ベントナイトで顕著だった。これは、有機ベントナイトの添加によりオレイン酸が除去された結果であることも分かった。そこで、有機ベントナイトを添加した廃食用油を用いてバイオディーゼル油（BDF）を試作したところ、効率的にBDF主成分である脂肪酸メチルエステルが得られた。

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芳香族選択的触媒を用いるバイオオイルの水素化脱酸素反応

鳥羽誠, 陳仕元, 望月剛久, 葭村雄二

セッションID: 2A16
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.39.0

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木質系バイオマスの急速熱分解バイオオイルから選択的に芳香族炭化水素を得るための触媒について検討を行った。バイオオイルモデル化合物であるグアイアコールに硫黄化合物および窒素化合物を添加した溶液を原料油として用いた。種々の担体のうち、シリカ担持CoMo硫化物触媒を用いた場合にグアイアコールの脱酸素生成物として芳香族炭化水素が選択的に得られたが、脱酸素活性の低下が顕著であった。シリカ担持触媒とアルミナ担持触媒を組み合わせた場合に、活性劣化なく芳香族炭化水素が選択的に得られた。

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Pd-Ir合金触媒を用いたフルフラールの液相完全水素化反応

高田佳奈, 田村正純, 中川善直, 冨重圭一

セッションID: 2A17
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_40

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バイオマスからの有用化成品合成の一環としてフルフラールの完全水素化反応を行った。フラン類の水素化に有用であるPd系触媒に種々の金属を添加して比較を行った結果、Pd-Ir系触媒が低温条件下で高活性かつ高選択的に完全水素化物であるテトラヒドロフルフリルアルコール(THFA)を生成した。キャラクタリゼーションの結果からPd-Ir合金が形成されていることが示唆された。

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ルテニウム担持触媒を用いたスクアランの水素化分解

大谷真一, 菅野大輔, 田村正純, 中川善直, 冨重圭一

セッションID: 2A18
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_41

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微細藻類が作るとされる炭化水素スクアランの改質用触媒を開発した。Ru担持触媒が水素化分解活性を示すが、多くの触媒ではメタン生成が多い。対してRu/CeO₂ではメタンの生成が抑制され、ガソリン-ナフサ留分(C4-C10)の収率79%を達成した。これは、スクアラン骨格の立体障害の少ないC-C結合を選択的に開裂しているためである。RuはCeO₂上で高分散しており、部分的にCeO₂が還元されている。C-C開裂の選択性は、RuとCeO_2-xの相互作用に起因すると考えている。

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高温水反応場と担持金属触媒を利用した木粉の有用化学物質への変換

山口有朋, 三村直樹, 佐藤修, 日吉範人, 白井誠之

セッションID: 2A19
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_42

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担持金属触媒を用いて、セルロースの水素化分解反応によるソルビトールへの変換技術が研究されている。本研究では、バイオマスとして針葉樹、広葉樹、草本系バイオマスを用い、バイオマスの水素化分解反応による糖アルコールへの変換を検討した。生成物として、ソルビトール、マンニトール、キシリトールが得られた。ヘミセルロースの構成糖に依存して、生成物の糖アルコール組成も変化することが明らかとなった。

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機能性イオン液体を用いたセルロースの加水分解

磯江亮祐, 銭衛華, 陳東隆, 冨永博之

セッションID: 2A20
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_43

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非食料のセルロース系バイオマスから液体燃料や化成品を製造する為、セルロースの糖化プロセスの高効率化の重要性が高まっている。セルロースを温和な条件で可溶なイオン液体（IL）が溶媒として注目されているが、ILの多くはアニオン側にハロゲンを有し環境負荷が大きい。本研究では分子内にハロゲンを導入せず、セルロース糖化を促進する酸イオンを導入し、溶媒と触媒の両機能を有する「機能性IL」を開発し、セルロースの加水分解活性を検討した。

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バイオエタノール生産における低圧二段ドライアンモニア前処理法の開発

井口靖敏, 丹羽雅裕, 磯村佳功, 上村毅, 雨宮正臣

セッションID: 2A21
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_44

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我々は、セルロース系バイオマスからのエタノール生産技術における酵素糖化用前処理法としてドライアンモニア法の検討を行っている。ドライアンモニア法における2つの作用を別途の工程で行う低圧二段処理法を開発し、前処理に要するエネルギーを大幅に低減した。さらに、本処理法における化学的処理段の反応速度がアンモニア濃度にも依存することを見出した。この知見をNEDO事業のベンチ装置に適用し、処理物の酵素糖化性を目標値まで向上させることに成功した。

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バイオエタノール製造残渣の超臨界水ガス化反応

佐藤修, 山口有朋, 村上由香, 日吉範人, 三村直樹, 白井誠之

セッションID: 2A22
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_45

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バイオエタノール製造残渣の有効利用処理技術として、ルテニウム担持触媒による超臨界ガス化反応の適用を考え、2種類の残渣（原料：杉およびユーカリ）のガス化反応を検討した。同時に行った各残渣成分（リグニンおよびセルロース）のガス化挙動との比較から、エタノール製造残渣のガス化挙動を考察する。

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ヘテロポリ酸固定化触媒を用いたエステル化およびエステル交換反応

山口修平, ビンティアブハサンハズワニ, 白石雅紘, 津田隆久, 八尋秀典

セッションID: 2A23
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.46.0

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バイオディーゼル燃料合成に適した酸触媒を得るために、ヘテロポリ酸HPW (H₃PW₁₂O₄₀)を担体へ担持する、あるいは、セシウム塩にして固体酸触媒を調製し、それらの触媒を用いてエステル化およびエステル交換反応について検討を行った。エステル化およびエステル交換反応を検討したところ、Cs2 (Cs₂HPW₁₂O₄₀)と30wt% HPW/SiO₂がHPWに匹敵する高い活性を示した。Cs2と30wt% HPW/SiO₂の両触媒ともに、HPWよりもブレンステッド酸点は減少しているにも関わらず、高活性を示していることから、ルイス酸点も反応に寄与していることが考えられる。

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ペトロリオミクス (1)

ハイスループット実験法を用いた残油水素化処理触媒の反応解析

萩原和彦, 田中隆三, 岩本隆一郎, Jochen Berg

セッションID: 1B01
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_47

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ハイスループット反応実験法を、残油水素化処理触媒の反応解析に適用した。反応解析の結果、触媒活性サイトへの窒素化合物の吸着の影響を精密に把握することができ、ハイスループット反応実験の有効性を確認したので報告する。

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High throughput screening study of residue hydrotreating catalyst systems -A joint case study between JPEC and hte-

Dejmek Michael, Weber Sven K., Klein Jens, Berg Jochen, Haas Alfred, 仲 ...

セッションID: 1B02
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_48

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Increasing global demands for fuels, the tightening of environmental regulations and the optimization of refineries has led to an increasing demand for efficient catalysts testing capacity. High throughput catalyst testing is a time-efficient approach for meeting this demand. In this paper we present a joint case study about the parallel screening of different residue hydrotreating catalyst systems using a 16-fold trickle-bed reactor unit. In order to optimize the residue hydrotreating catalyst system, different combinations as well as single catalysts were tested. We will discuss recent study results including the determination of composition and properties change of oil stream along the axis of the reactor length through the catalyst zones as well as correlation between the reactor packing and HDN, HDS and other performances.

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固体酸触媒と水素化触媒の共存による水素中でのアルキルナフタレンの脱アルキル化

松岡卓, 魚住尚生, 片田直伸

セッションID: 1B03
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0.49.0

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1 MPa程度の水素中でMoO₃/Al₂O₃と固体酸触媒（ゼオライト、シリカモノレイヤーなど）を混合してアルキルナフタレンの気相反応を行ったところ、一部の固体酸触媒では長鎖アルカンとナフタレンへの選択的脱アルキル化が起きた。脱アルキル化は水素化分解ではないので水素化触媒能が直接寄与しないと予想されたが、MoO₃/Al₂O₃あるいは固体酸触媒だけでは起きず、両者の共存下で特異的であった。重質油の高度利用への応用が期待される。

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シリカ膜によるC10炭化水素分離の検討

野村幹弘, 松山絵美, 池田歩, 棚橋僚, 小松崎真, 佐々木美沙

セッションID: 1B04
発行日: 2013年
公開日: 2014/01/14

DOIhttps://doi.org/10.11523/sekiyu.2013f.0_50

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ペトロリオミクスへの展開を想定し、無機分離膜の開発を行っている。対向拡散CVD法にて、シリカ源をPhTMOSとし、シリカ複合膜を作製した。SF6透過率の低いPrTMOS320℃膜にて、80℃でのC10炭化水素PV透過試験を行ったところ、デカンとテトラリンの透過流束比は7.3となった。高温透過にて、分子ふるい性能が出現したためと考えられる。シリカ複合膜にて、室温透過試験にて吸着分離、80℃透過試験について分子ふるい分離ができる可能性を示したといえる。

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