YAKUGAKU ZASSHI

Uber die Alkaloide der Scopoliawurzel

S. Yanagisawa

1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 425-450
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_425

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Der Verfasser hat das Rhizom von Scopolia japonica, welches in Japan officinell ist, chemisch untersucht. Die Bearbeitung geschah im wesentlichen nach Carr u. Reynolds (Soc.101, 946) und wurden erhalten aus 112.5 kg Droge : [table] Beim Krystallisirenlassen der aetherischen Hyoscyaminlosung muss man bekanntlich die letztere moglichst scharf trocknen, was naturlich mit grosser Verlust verknupft ist. Der Verf. hat nun die direkte Anwendung eines wasserentziehenden Mittels dadurch vermieden, dass man auf die Flasche, die eine aetherische Hyoscyaminlosung enthalt, einen mit gebranntem Kaliumcarbonat gefullten Soxlhetschen Apparat setzt und einige Zeit zum Sieden erhitzt. Der abgedampfte feuchte Aether wird beim wiederholten Zuruckfliessen durch das Kaliumcarbonat allmahlich wasserarm und endlich (nach einpaar Stunden) beim Einengen der Losung krystallisiren daraus gut ausgebildete Hyoscyaminkrystalle, gemengt mit etwas Atropin, aus. Das Racemisiren des Hyoscyamins vollendet sich bei 15° praktisch in 2 Stunden, wenn man auf je 5g Alkaloid 0.1 g NaOH und 50cc abs. Alkohol anwendet. Langeres Stehenlassen auch bei tieferer Temperatur vermeidet man deshalb, weil dadurch die hydrolisirende Wirkung des Alkalis stark befordert wird. Ferner hat der Verf. das Nortropin (Tropigenin) mit Mandelsaure verestert. Die neue Base schmilzt bei 133°, Bromhydrat bei 182-183°, das Golddoppelsalz bei 186°. Sie bildet ein niedrigeres Homolog des Homatropins.

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Uber das Nebenprodukt bei der Chinaldinsynthese

S. Yamaguchi, T. Matsumoto

1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 451-457
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_451

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Die Verfasser haben das Nebenprodukt bei der Chinaldinsynthese nach Dobner u. Miller (Ber.16, 2465) naher untersucht und in der Hauptsache N-Aethylderivate der angewandten aromatischen Amine erhalten, konnten aber niemals die von Millis (Soc. 119, II, 3294) angegebene Butylderivate isoliren. Das aus m-Toluidin, Acetaldehyd und Salzsaure erhaltene N-Aethyl-m-toluidin siedet bei 218-219°. Das Hydrochlorid schmilzt bei 159°, das Platindoppelsalz bei 182°, das Hg-doppelsalz bei 88°, das Zndoppelsalz bei 128°, das Oxalat bei 111°und die N-Benzoylverbindung bei 72°. Die aus Aethyljodid und m-Toluidin erhaltene N-Aethyl-m-toluidin erwies sich als identisch mit dieser Base.

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Uber einen neuen Kolben mit Seitenrohr

S. Takagi

1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 457-460
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_457

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Beim Einleiten eines Gases in eine Flussigkeit je inniger die beiden in Beruhrung kommen, desto schneller, erfolgt die Absorption. Wie aus der Figur ersichtlich, erfullen die vom Verfasser konstruirten Kolben mit Seiten-rohr, welches wie eine Peligotsches Rohr funktionirt, diese Erfordernisse ganz vortrefflich. Beim Gebrauch giesst man in die Flasche so viel Fluissigkeit, als das Niveau etwas hoher als die seitliche Mundung des Kolbens liegt. Wenn das Gas von der Flussigkeit zu begierig absorbiert wird, so steckt man das Ende des Leitungsrohres nicht in die Flussigkeit hinein, wo durch das Zurucksteigen der letzteren vermeiden wird. Im Vergleich mit einem offenen Gefasse verkurzen diese Kolben die Opetationsdauer einer Reaktion ausserordentlich.

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Ueber einige Caffeinderivate

Y. Yoshitomi

1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 460-469
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_460

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Eine Modification zur Darstellung des 7¹, 8-Dichlorcaffein resp. 8-Chlortheophyllin nach Fischer u. Ach (Bet.39, 423). Man tragt 150g trocknes Caffein in ein Gemisch von je 750g Nitrobenzol und CCl₄ und erhitzt unter Ruckfluss auf dem Wasserbade. Dieses Gemisch behalt ohne besondere Muhe eine fast konstante Temperatur von 93°, was zur Gelingen der Operation wichtig ist. Man leitet nun unter Zusatz von 1g Jod ca drei Stunden einen kraftigen Strom von trocknem Chlor ein. Verjagt man das Losungsmittel in Vacuum, so erhalt man fast quantitativ 7¹, 8-Dichlorcaffein. Destillirt man aber das Produkt mit Wasserdampf, so bleibt das 8-Chlortheophyllin im Kolben und krystallisirt beim Erkalten aus. Smp. 300°. Ausbeute 85-90%. Reducirt man 8-Chlortheophyllin mit Wasserstoff und colloidalem Palladium in Gummilosung, so erhalt man leicht Theophyllin. Dagegen reducirt man dasselbe electrolytisch (Bleielectroden), so erhalt man Desoxytheophyllin. 8-Bromcaffein. Man erhitzt ein Gemisch von 100g Caffein, 300g CCl₄ und 700g Nitrobenzol unter Ruckfluss zu gelindem Sieden und tropfelt dazu die Losung von 94g Brom in 60g Nitrobenzol, (14 Tropfen in 10 Sekunden). Die Temperatur des Reaktionsgemisches bleibt fast konstant bei 103°. Nachdem alles Brom zugesetzt ist, erhitzt man es noch einige Zeit und destillirt das Produkt mit Wasserdampf, wobei das reine 8-Bromcaffein (Smp.206°) im Kolben zuruckbleibt. Ausbeute 85-90%. Nach dieser Methode braucht man nur fast theoretische Menge Broom anzuwenden und ersparrt die lastige Destillation von ueberschussigem Brom, was bei der Darstellung nach Fischer (Ann.215, 253) der Fall ist. 8-Jodcaffein. 10g Caffein wurden mit 17g Jod in einem Rohr eingeschlossen und bei 150° sechs Stunden erhitzt. Der schwarzviolett gefarbte Rohreninhalt wurde mit SO₂-losung entfarbt und aus Alkohol umkrystallisirt. Weisse Nadeln vom Smp. 218-219°. 0.2012g Subs. lieferten 0.1469 g AgJ C₈H₉O₂N₄J Ber. J 39.7% Gef. 39.5%. Durch alkoholisches Kali geht es in Aethoxycaflein ueber.

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On Vitamines contained in Rice-bran and Carrot

Y. Kinugasa, Y. Hattori

1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 469-489
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_469

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Wirkung der Warme auf Milch

Y. Kinugasa, Y. Hattori

1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 490-505
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_490

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Der Milch, die durch Erhitzen die Fahigkeit verloren hat, die Storchsche Enzymreaktion zu zeigen, fehlen die antiscorbutisch wirkenden Stoffe. Setzt man aber zu solcher Milch in Mengen von 5% frischem Tomatensaft, so erhalt man eine Milch, die bezuglich antiscorbutischer Eigenschaft, wie auch anderer Nahrwert der frischen Milch gleicht.

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1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 505-509
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_505

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1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 509-512
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_509

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1924 Volume 1924 Issue 508 Pages 512-520
Published: June 26, 1924
Released on J-STAGE: April 11, 2008

DOIhttps://doi.org/10.1248/yakushi1881.1924.508_512

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