In the general test section of Japan’s Specifications and Standards for Food Additives (9th edition), the chloride limit test, a visual inspection method, is “designed to demonstrate that the content of chloride in an additive does not exceed the acceptable limit specified in the individual monograph.” Because the chloride limit test is a visual inspection test, it determines the concentration of chloride that can be distinguished visually. The visual inspection method, on the other hand, makes it challenging to distinguish small differences in chloride concentration. The visual inspection method could not distinguish between adjacent chloride standard solutions unless there was a significant difference in concentration of more than 0.1 µg/mL for 0–0.5 µg/mL chloride standard solutions, more than 0.5 µg/mL for 0.5–1 µg/mL of chloride, and more than 1 µg/mL for 1–4 µg/mL chloride standard solutions. As a result, we examined the use of a UV-visible spectrophotometer to measure the absorbance of silver chloride (UV-Vis method). After the absorbance stabilized, a UV-Vis spectrophotometer was used to measure the absorbance at 600 nm after adding silver nitrate solution to either the test or chloride standard solution (approximately one hour). The calibration curve was linear (R2> 0.99) for concentrations ranging from 0.05 to 5 µg/mL, which are difficult to distinguish visually. By spiking samples with chloride equivalent to the criteria for three sample types: glycine, sodium dihydrogen phosphate, and sodium sulfate, this method was validated. After that, the chloride was quantified using the UV-Vis method. The UV-Vis method’s accuracy and precision were comparable to that of ion chromatography for the direct detection of chloride ions, with satisfactory accuracy (≥ 92.6%), precision (≤ 3.7%) and intra-laboratory reproducibility (≤ 7.3%). These results indicate that the UV-Vis method can discriminate against small differences in chloride concentrations that are difficult to determine using visual inspection methods. As a result of this study, it was demonstrated that the UV-Vis method is a simple and effective method for accurately determining chloride concentrations in test solutions

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ネオニコチノイドは、ニコチン性アセチルコリン受容体の強力なアゴニストとして、神経系を異常興奮させること により殺虫作用を示す。近年、ヒトを含む哺乳類への影響も懸念されている。本研究では、モデル生物である線虫 C. elegans を用いて、二種のネオニコチノイド、イミダクロプリド（IMI）とジノテフラン（DINO）の慢性暴露影響を評価 した。1、10、100、1000 µM の ニコチン、IMI、DINO の 1% DMSO 溶液を用いた。野生型 C. elegans の L1 ～ L2 幼虫を用いて、バイオアッセイ（成長試験、成熟試験、繁殖試験）を行った。多世代にわたる暴露の影響を評価するため、暴露群第 2 世代、第 3 世代においても同様の検討を行い、濃度間、世代間での影響を評価した。バイオアッセイの結果、1 世代ではいずれの試験においても IMI、DINO とも 10 µM 以上で濃度依存的な悪影響がみられた。多世代試験においては、世代の進行とともに影響が強まり、IMI と DINO とも毒性に累積性があることが確認された。また、この影響は、繁殖試験においてで顕著であり、1 µM 以上の世代間でニコチンと同程度の有意な悪影響がみられた。本研究において、作物の残留基準値内の濃度で生態系生物へ悪影響が起こる可能性を示した。さらには、特に繁殖能力において、ネオニコチノイド慢性暴露による世代を超えた悪影響が示唆された。今後、RNA sequencing や real-time PCR などの遺伝子学的な解析を含めた総合的な毒性評価を行う必要があると考えられた。

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Anti-food-terrorism measures are critical for identifying toxic substances and rescuing victims of food terrorism. A rapid analytical method based on liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) was examined to quantify 17 carbamate pesticides in human blood or urine samples. Blood or urine samples were extracted using methanol or acetone and subjected to reversed-phase LC–MS/MS. Sample preparation and LC–MS/MS analysis required approximately 25 and 20 min, respectively. The recoveries of 16 carbamates from blood and urine samples spiked with 50 ng/mL of each pesticide ranged between 13.4% and 164.1% (92.1% and 200.0%) and between 39.0% and 119.5% (36.4% and 112.1%), respectively, when methanol and acetone were used as extractants. Thiodicarb could not be recovered from the blood samples, suggesting that it was enzymatically converted into methomyl. The analytical method used in this study is simple and useful; therefore, it can be used by public health institutions as an anti-food-terrorism measure.

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国内のマガキ Crassostrea gigas の養殖では、沖合の筏にマガキ垂下連を本垂下する前に、潮間帯に設置した棚に垂下することでマガキに嫌気状態を断続的に与えている「抑制」という工程を数か月間行う。我々は収獲直前のマガキを再び抑制棚に戻して一定期間の断続的な嫌気負荷を与えることにより、味を中心とするマガキへの影響を、夏期は三倍体マガキ、冬期は通常の二倍体マガキを用いて調べた。味に関する成分分析には HPLC を用いて遊離アミノ酸および核酸関連化合物を定量するとともに、分光光度法で、マガキの栄養状態の指標となるグリコーゲン量を測定した。このほか、パネリストによる官能評価を実施した。実験の結果、夏期は対照群に比べ抑制群で、グリコーゲン量は変わらず、主に甘味に関する複数の遊離アミノ酸が有意に高く、官能評価で「うま味」が有意に高値であった。一方、冬期に行った実験では、対照群に比べ抑制群で多くの遊離アミノ酸が減少すると同時にグリコーゲンと軟体部重量も減少していた。以上のことから、抑制群と対照群の飼育環境は夏期と冬期で大きく異なっていた可能性が示唆されたが、本研究により、夏期収獲前の抑制棚飼育はマガキの味を向上させることが示唆された。

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ドオウレンおよびコレウス・フォルスコリーは特別の注意を必要とする成分等（指定成分）として食品衛生法で定め られた。我々は、超高速液体クロマトグラフィーを用いて指定成分含有食品中のコプチシンおよびフォルスコリンの同 時定量分析法を構築した。また、フォトダイオードアレイ検出器付き超高速液体クロマトグラフ - 四重極 - キングドン トラップ質量分析計を用いて指定成分含有食品中のコプチシン、サンギナリン、フォルスコリンおよびイソフォルスコ リンの同時定性分析法を構築した。抽出はメタノールを抽出溶媒として用い、超音波抽出法で行った。定量および定性分析用の UHPLC カラムは逆相カラムを用い、定量分析は移動相に 10 mmol/L リン酸緩衝液（pH3.0）- アセトニトリルのグラジエント溶出、定性分析は移動相に 10 mmol/L ギ酸アンモニウム緩衝液（pH3.0）- アセトニトリルのグラジエント溶出を用いた。添加回収試験の結果、回収率は 97.23 ～ 102.14%、標準偏差は 2% 以内であり良好な結果を示した。本法を市販製品に適用した結果、コプチシンが最大10.71 mg/瓶およびフォルスコリンが最大27.73 mg/錠検出された。フォルスコリンが 27.73 mg/ 錠検出された製品を製品表示どおり摂取するとフォルスコリンの 1 日摂取量が 110.92 mg と推定された。 定性分析では、健康食品中のコプチシン、サンギナリン、フォルスコリンの含有を確認できた。イソフォルスコリンはフォルスコリンの含有量が最小だった 1 製品を除き含有を確認できた。

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コンドロイチン硫酸プロテオグリカン（CSPG）であるアグリカンは、コンドロイチン硫酸（CS）糖鎖と比較して関節疾患やその他の免疫系疾患の治療に優れた機能栄養補助食品として汎用されている。CSPG の工業的な生産法では、その原料として一般にサケの鼻軟骨が用いられており、機能性食品としての基準を満たすために CSPG の品質管理が必要である。主成分として CSPG を含む市販品があるが、いずれの製品についても CSPG の品質について保証されているとは言い難いのが現状である。そこで本論文では、CS 分解酵素を用いた、信頼性の高い CSPG の品質管理に関する簡便で迅速かつ信頼性の高い分析手法を検討した。更に今回検討した CS 分解酵素による処理、ゲル濾過 HPLC および CS 由来不飽和二糖の分析法により、異なる抽出および精製プロセスから得られた CSPG を含む市販品に対してその品質を調査した。

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Caffeine is one of the food components found in coffee beans, tea leaves including yerba mate, and cocoa. In recent years, due in part to the widespread use of energy drinks, the number of opportunities for young people to consume caffeine-containing foods and beverages has increased dramatically. On the other hand, health problems caused by excessive caffeine intake have been discussed. In order to clarify the problem of caffeine intake, this study investigated the perception of health risks of caffeine-containing beverages among university students and their actual consumption in daily life. Although university students consume caffeine-containing beverages on a daily basis, their awareness of caffeine and their awareness of the need for caution when consuming caffeine were considered to be low. The survey on beverage consumption showed that a certain number of university students have problems with the way and amount of caffeine-containing beverages they consume. There is a great possibility that the amount of caffeine intake from beverages will continue to increase in the future, including the expansion of the energy drink market. It is a challenge to disseminate information about the health risks of caffeine in the future. In addition, it is necessary to educate university students about caffeine addiction and to prevent drug abuse by providing them with information and knowledge about caffeine-containing foods.

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畜産物に残留するアプラマイシンを LC-MS/MS 法で測定するための試料調製方法を検討した。アプラマイシンを試料からアルカリ加水分解または n- ヘキサン存在下トリクロロ酢酸（TCA）で抽出し、2 種類の逆相系ビニルベンゼン共重合体固相でマトリクス成分を除去したのち、逆相系陽イオン交換共重合体固相でアプラマイシンを精製する方法を検討した。抽出液からのアプラマシンの精製は基準値濃度のアプラマイシンを添加した牛の筋肉、牛の肝臓、牛の脂肪で評価した。添加回収率は、アルカリ加水分解抽出 75.5% – 90.1%、ヘキサン – TCA 抽出 77.3% – 92.6% であり、食品中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドライン（厚生労働省医薬食品局・食安発第 1115001 号）に示された回収率である 70 – 120% の範囲を満たすものであり、測定に影響を及ぼすマトリクス成分を十分に除去できる方法であることが確認できた。今回検討した方法は畜産物に残留するアプラマシンを LC-MS/MS で定量測定するための試料調製方法として有効である。

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