ハロゲン元素であるヨウ素について 230 GPa までの超高圧下において結晶構造変化を調べた。本研究ではこれまでに報告されたヨウ素の高圧相転移を確認した。さらに高い圧力下で新しい高圧相転移の存在の有無をしらべたが、55 GPa で現れる fcc 構造をもつ高圧相からの相転移はみられず、この相は広い圧力領域で安定であることがわかった。

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　カーボンナノリング分子・シクロパラフェニレン (CPP) は「結晶性多孔性炭素」と期待されている。これを多孔性材料として用いるには、脱ゲスト状態の結晶構造を知ることが重要である。しかし、脱ゲスト操作で単結晶が容易に崩壊するため、その構造解析は困難であった。今回 、CPP の粉末回折測定を行い、リートベルト解析で脱ゲスト状態の結晶構造を決定した。また、最大エントロピー法による電子密度マッピングで、細孔内にゲストが存在しないことを確かめた。

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　InGaN 薄膜の価電子帯上端の裾構造（Urbach energy:Eu）とインジウム（In）原子の局所構造との相関を調べるためにＸ線吸収微細構造（XAFS）測定を行った。直接成長が困難であるため GaN、サファイア、Si(111) 基板上に GaN 薄膜を成長させた後に InGaN 薄膜を有機金属化学堆積法で成長させた。XAFS から求めた In 原子の第２近接原子（In-In/Ga）の動径分布強度から、それぞれの基板上の GaN 薄膜の結晶性が劣化するとともに In 原子が凝集しやすかった。また、In 組成が 10% を超えたあたりから In 原子が凝集しやすいことが示された。光熱偏向分光法で求めた Eu の値が In 組成の増加とともに大きくなることから Eu が In 原子の凝集の程度を表しているのではないかと考えられる。

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　With the discovery of elastic single crystals of coordination polymers, the existing models that explain the mechanical properties of crystals have proved insufficient. Herein, microfocused synchrotron radiation analyses at the atomic level revealed that an organic single crystal underwent bending deformation attained by rotation, and slippage of molecules to retain integrity under external stresses. This study provides a valuable model to explain the mechanical properties of elastic single crystals having one-dimensional structure.

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　長寿命・低損失タイヤのニーズに応えるため、汎用Ｘ線 CT 装置では一般に検出困難な有機成分主体の異物について、放射光の高輝度・高コヒーレンスを利用した位相コントラスト結像型Ｘ線 CT を用いることで正確かつ詳細な把握が可能となるか検討した。その結果、フィラーを充填した実用ゴムにおいても実際に吸収 CT 像ではほとんどコントラストの得られない有機系の異物が位相 CT 像により鮮明に非破壊観察可能なことが確認された。

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　柔軟性に富む高熱伝導炭素材料の空隙などの微視的内部構造を評価する技術を確立するため、高熱伝導グラファイトシート（GS）を題材として、マイクロビーム小角Ｘ線散乱測定（μ-SAXS）、および結像型Ｘ線ナノ CT 測定を行い、その微視的な内部構造や空隙の状態の解析を試みた。
　μ-SAXS では、log(I)-log(q) プロットの減衰関数の解析から、Porod 則に基づく-4.0 に近い減衰指数が得られ、必ずしも断定はできないが、内部構造における界面のラフネスが比較的平滑である可能性が伺われた。
　一方、結像型Ｘ線ナノ CT においては、GS の扁平状空隙の構造を明確にとらえることができ、さらにその間をつなぐシート方向の熱伝導特性には欠かせないと思われる、サブ µm～µm オーダーの厚さを持つスケルトン構造も明確に観察することができた。
　炭素繊維のミクロボイドの解析では、SAXS、および μ-SAXS 測定が有効であるが、グラファイトシートの内部の空隙の構造の把握については、Ｘ線 CT が有効であることが分かった。

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　本研究では、GaN/Ga₂O₃ 構造の試料について、オージェ電子およびそれ由来のバックグラウンド電子（非弾性散乱オージェ電子）強度のエネルギー依存性を計測し、Ｘ線吸収微細構造（XAFS）測定を実施した。得られたスペクトルの成分分離の結果、計測する運動エネルギーの減少にともない検出深度は増加し、1000 eV エネルギー損失した非弾性散乱オージェ電子の計測では、37.5 nm の Ga₂O₃ 層の成分は約３割となり、下層の GaN 層の情報が中心に得られることを確認した。

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　BL16XU に導入したスパイラルスリットと２次元検出器 PILATUS 300K からなる共焦点Ｘ線回折測定システムの性能評価を行った。サンビームにおけるスパイラルスリットは空間分解能を重視したスリット幅 0.08 mm に加え、検出の効率性を重視したスリット幅 0.15 mm のものを追加導入した。２つのスパイラルスリットの性能を比較して、サンビーム各社の利用実験に供する準備を行った。

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　BL19B2 から BL14B2 に移設したＸ線 CT 装置のオンビームでの立ち上げ調整を行った。有機材料、食品材料等の低密度差の構造観察ニーズをターゲットとしたユーザー利用運用を想定して、低密度かつ密度差の小さい内部構造を模擬した PET/水標準試料を用いて BL19B2 との比較実験を行ったところ、ほぼ同程度の質の CT 測定による断層像が得られることが確認できた。また、Ｘ線 CT 測定データの画素値による材料中のＸ線線吸収係数分布の定量評価に対する入射Ｘ線中の高次光除去を目的としたＸ線ミラー使用の必然性について評価するため、水標準試料のＸ線 CT 測定による断層像の画素値に対する測定時のＸ線ミラー使用の有無の影響を比較検証したところ、Ｘ線エネルギー = 12.4 keV 及び 20 keV の時、画素値のＸ線線吸収係数に対する高次光混入の影響はほとんどないことがわかった。

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　Ｘ線自由電子レーザー励起内殻電子励起ハードＸ線レーザーでのスペクトル制御、特に、利得と強い誘導放出が相互に作用することで、マルチパルスの発生が起きることが知られているが、それをより制御させるために、構造化ターゲットを利用して実験を行った。その結果、高い visibility を持ち、発振スペクトル内で完全に等間隔の周波数フリンジを持ったレーザー発振に成功した。

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　The two-color mode of SACLA were used to study the non-thermal phase transitions of diamond and silicon. The intensity of the diamond probe diffraction peaks remained constant over the measured time range. It was concluded that a higher x-ray dose is required to reach the graphitization phase transition. The decreasing silicon (311) diffraction intensity indicated ultrafast melting.

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