SPring-8/SACLA利用研究成果集

Section A

立方晶 MnN 薄膜の XAFS 解析

犬丸啓, 高田朋宏

2021 年 9 巻 7 号 p. 496-498
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.496

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　窒化マンガンは、種々の晶系と組成をもつ多様な結晶性化合物群を形成し、磁性など物性にも興味を持たれている。本研究では、MgO 基板上にエピタキシャル成長させた窒化マンガンの EXAFS 測定により生成している結晶相の解析を行った。Ｘ線回折では立方晶 MnN が生成している薄膜を EXAFS 解析したところ結合距離があわず、他の結晶相が主として存在することが明らかとなった。この知見をもとに放射光による回折実験を行い、結晶相の同定に至った。

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サンプル傾斜走査型Ｘ線１分子計測法の試み

関口博史, 青山光輝, 佐々木裕次

2021 年 9 巻 7 号 p. 499-502
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.499

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　Ｘ線１分子追跡法はナノ結晶を標的分子に標識し、標的分子の運動をナノ結晶の方位変化として検出する手法で、タンパク質分子の内部運動評価などに利用される。ナノ結晶の検出できる傾斜角度範囲は、入射Ｘ線バンド幅によって制限され、充分でない。本研究では広範囲の角度変化を追跡するためのサンプル傾斜走査型Ｘ線1分子追跡法の実現可能性について検討した。

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InSb_xTe_1-x 系の相安定性と結晶構造

久保田佳基, 下野聖矢, 河口彰吾, 尾原幸治, 伊奈稔哲, 石橋広記, 木舩弘一, 松永利之

2021 年 9 巻 7 号 p. 503-507
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.503

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　InSb_xTe_1-x 化合物の平均構造および局所構造を、放射光を用いた粉末回折および EXAFS により調べた。ZnS 型（閃亜鉛鉱）構造単相の組成領域が x ≥ 0.857 であることがわかった。x が 0.333 の In₃SbTe₂ では平均構造より短い結合距離が局所的に存在することが示唆されたが、イオンの大きさの考察から安定な NaCl 型構造構造が形成されると考えられた。

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アークプラズマガンによる Ag 表面への炭素イオン照射によって形成された炭素ナノ構造のフーリエ変換赤外分光

黒川修

2021 年 9 巻 7 号 p. 508-512
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.508

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　カソードアーク法の1種であるアークプラズマガン（arc plasma gun : APG）を用いて Ag 表面上に炭素蒸着を行い、走査トンネル顕微鏡での表面構造観察およびフーリエ変換赤外分光（FT-IR）測定を行った。炭素蒸着量を調整すると Ag(111) の表面には特異な炭素ナノ構造が形成される。測定の結果、期待される 1360-1410 cm^-1 付近のピークは観察されないかもしくは極小さいものであった。蒸着量を増やすと 1360-1410 cm^-1 付近および 1580-1640 cm^-1 付近に吸収ピークが確認できた。

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In situ XAFS によるサブナノ粒子の構成原子数依存電気化学触媒活性の評価

葛目陽義, 田旺帝, 今岡享稔, 山元公寿

2021 年 9 巻 7 号 p. 513-516
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.513

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　燃料電池のカソード反応である酸素還元反応では白金表面に吸着する酸素種が反応活性に影響を与えることが知られている。本研究では、粒子径を 1 nm 程度にすることで、粒子径ではなく構成原子数に対して離散的に物性を変化させるサブナノ粒子について、その特異的な構成原子数依存の電子的特性の解明を目指し、in situ XAFS 計測を行った。白金サブナノ粒子はバルク白金よりもｄ電子欠損割合が高く、バルク白金より positive に帯電していることが示された。また、ｄ電子欠損割合についての離散的な構成原子数依存性を示した。

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ガス浮遊炉と CdTe 二次元検出器を利用した Fe-C 合金相変態過程その場観測

藤村里奈, 米村光治, 豊川秀訓, 佐治超爾, 尾原幸治, 渡辺康裕, 岡田純平

2021 年 9 巻 7 号 p. 517-520
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.517

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　鉄鋼材料の等温保持の相変態挙動の観測技術確立を目的として、高エネルギー放射光を用いて Fe-C モデル鋼について冷却および等温保持過程の高温その場測定を実施した。試料はガス浮遊法で浮遊回転し、酸化などの表面変質の影響を抑制すると共に、平均的な情報を取得した。降温と 450℃ 付近での等温保持の初期にはフェライト相の体積分率が増加し、等温保持中にフェライト相分率が約 80％で一旦変態が遅滞したのちに最終的にほぼ 100％変態が完了する様子が観測され、等温保持に因る相変態のその場観察に成功した。一方で、オーステナイトからフェライト変態時の中間相である HCP 相観測にはガス浮遊に因る温度揺らぎが課題であることが判明した。

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Determining the Crystal Structure and Characteristics of Lead Bromide Perovskite Nanoparticles Enclosed in Mesoporous TiO₂ Films

Victor Malgras, Osami Sakata, Masahiko Tanaka, Kenichi Kono

2021 年 9 巻 7 号 p. 521-523
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.521

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　The main aim of this project is to investigate a novel nanocomposite-based light-emitting diode taking benefit from low-cost fabrication processes. We seek to understand the influence of the mesoporous environment on the crystalline growth metal halide perovskite nanocrystals inside 10-nm pores. However, metal halide perovskite nanocrystals could not be detected through the Synchrotron setup.

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クリーブランド美術館所蔵十一面観音立像における用材検討

田鶴寿弥子, メルツメヒテル

2021 年 9 巻 7 号 p. 524-526
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.524

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　近年、我々の研究チームでは欧米の美術館などに保管されている東アジア地域における貴重な木彫像の樹種調査を進めている。本研究では、アメリカ合衆国クリーブランド美術館に保管されている中国唐代の作と考えられている時代的にも希少な木彫像、十一面観音立像についての樹種調査結果について報告する。像の複数個所から採取された非常に小さな試料の一部に、SPring-8 の BL20XU でのシンクロトロン放射光Ｘ線トモグラフィーを適用して樹種識別調査を行った。その結果、解剖学的特徴からイトスギ属(Cupressus. sp)あるいはヒノキ属(Chamaecyparis sp.) に同定される樹種が使用されていることが判明した。植生からイトスギ属の可能性が高まっているが、本研究は中国唐代における仏像に使用される檀像の代用材：栢木（はくぼく）の観念を知る上で重要な知見の一つになると期待される。

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Section B

次世代 CMOS チャネル実現に向けたグラフェン・触媒局所界面構造の光電子顕微鏡による研究

近藤大雄, 林賢二郎, 山口淳一, 佐藤信太郎, 横山直樹

2021 年 9 巻 7 号 p. 527-529
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.527

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　我々はグラフェンのチャネル材料としての高いポテンシャルに着目し、次世代 CMOS チャネル候補として大面積基板上での成長技術や FET トランジスタ作製プロセス開発を行ってきた。銅などの金属触媒上に CVD 合成したグラフェンのドメイン構造を 1 nm 前後の比較的長い平均自由行程を有する軟Ｘ線を用いた PEEM により観測し、光電子顕微鏡像からグラフェン層数やドメイン形状などの構造に関する情報を得たのち、各ドメインや任意の場所ごとのグラフェンと触媒金属に由来する局所領域吸収スペクトル及び電子線回折を実施した。その結果、今回新たに最適化を実施した島状グラフェンが、シングルドメインの単層グラフェンであることが明らかとなり、島状グラフェンが合成した触媒の状態とその他の場所について金属状態の違いを確認することができた。

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凍害によるコンクリートのひび割れ伝播に関する研究

小山田哲也, 羽原俊祐

2021 年 9 巻 7 号 p. 530-534
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.530

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　6種類の凍結防止剤溶液を用いてコンクリートを凍結融解させ、凍結防止剤の種類により表面剥離の程度が相違することが明らかとなった。この違いのコンクリート中に伝播したひび割れを、CT 技術を用いて可視化し、スケーリング劣化現象の原因について検討しようとした。その結果、ナトリウム塩およびカルシウム塩では、ひび割れは表面に沿って伝播することが分かった。一方、カリウム塩は内部へのひび割れが確認できた。

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Ｘ線反射率による Si 基板上イオン注入層の評価

土井修一

2021 年 9 巻 7 号 p. 535-537
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.535

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　Si 基板上の熱酸化膜及び B⁺ イオン注入膜について、Ｘ線反射率法による膜評価測定を実施した。膜構造モデルによるパラメータフィッティングの結果、熱酸化膜試料については、従来通り Si 基板よりもやや高密度な界面遷移層と酸化膜層を仮定したモデルで解釈できることが分かった。一方、酸化膜越しに B⁺ イオンを注入した試料については、基板界面の凹凸が大きく、酸化膜が低密度化するとともに膜厚が増加し、膜質が大きく変化することが分かった。

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単色Ｘ線を用いた回折コントラストイメージングのための Feasibility Study

谷山明, 村尾玲子, 西原克浩, 梶原堅太郎

2021 年 9 巻 7 号 p. 538-541
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.538

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　SPring-8 の共用ビームラインにおいて回折コントラストトモグラフィー（Diffraction Contrast Tomography, DCT）測定を実現することを目的に、DCT 測定に必要な試料条件や測定条件を把握するための Feasibility Study を実施した。試料には極低炭素鋼とステンレス鋼を用いた。測定試料をゴニオメーター上に配置し、回転軸を中心に 0.1° ステップで試料を回転させながら 37 keV のＸ線を用いて回折斑点を取得した。試料回転角度に対応した回折斑点の測定に成功し、10 μm 程度の大きさの結晶粒から結晶粒の形状を反映した回折斑点が得られることを確認した。

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小角Ｘ線散乱法による架橋状態解析

柴田祐介, 間下亮, 岸本浩通

2021 年 9 巻 7 号 p. 542-545
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.542

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　我々は異なる膨潤率で膨潤させたゴム試料を SAXS 測定することで、ゴム内の架橋粗密構造を評価する手法を開発してきた。今回は引張物性の異なるゴム試料を評価することで、得られる架橋粗密の度合いと引張物性の関係性を調査した。

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XAFS を用いた銅合金中に固溶した鉄の解析

後藤和宏

2021 年 9 巻 7 号 p. 546-549
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.546

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　BL16B2 で XAFS 測定を行い、銅 (Cu) に鉄 (Fe) を添加した二元系合金において Cu 中に固溶した状態の Fe から得られる XAFS スペクトルを評価した。Fe 濃度が異なる合金を高温から急冷により過飽和に固溶させた場合を比較し、濃度によらず同様のスペクトル形状となることを確認した。得られた実験結果はシミュレーション結果と比較し、スペクトル形状の特徴が一致することを確認した。

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Al₂(SO₄)₃ 含有樹脂被覆炭素鋼における鉄さびの構造と還元挙動

出口博史, 林田将汰, 土谷博昭, 花木宏修, 山下正人, 藤本慎司

2021 年 9 巻 7 号 p. 550-553
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.550

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　金属カチオンを鉄さび中に導入すると、さびの種類や構造を制御できることが報告されている。本研究では、 Al カチオンがさびの種類と還元反応に及ぼす影響を調査するため、Al₂(SO₄)₃ を含有した樹脂で被覆した炭素鋼と被覆しない炭素鋼の腐食試験と還元実験を行い、生成したさびをＸ線回折法と XAFS 法により解析した。その結果、Al カチオンは鉄さびの還元によるカソード反応を抑制することがわかった。

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サンビームにおける共焦点Ｘ線回折用スパイラルスリットの性能評価

北原周, 黒松博之, 徳田一弥, 山田周吾

2021 年 9 巻 7 号 p. 554-559
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.554

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　BL16XU に導入したスパイラルスリットと PILATUS 検出器からなる共焦点Ｘ線回折測定システムの性能評価を行った。このスパイラルスリットの空間分解能はスリット幅 0.08 mm の設計値から期待される値であった。Al 合金の引張試験によって評価した残留応力結果から、Al 材料において 10 MPa 程度の応力分解能を持つことが分かった。本システムと高エネルギーを利用した透過能を活用することで、試料深部の特定位置を狙った応力解析が可能であることが示唆された。

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二軸延伸ポリエチレンテレフタラート上に溶液成長したペンタセン誘導体薄膜の結晶構造評価

森田湧也, 鶴田諒平, 笠松昂平, 染谷大地, 小金澤智之, 中山泰生

2021 年 9 巻 7 号 p. 560-566
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.560

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　有機フレキシブルデバイスの社会実装に向けて、有機半導体薄膜を汎用ポリマー基板上へ溶液から結晶性良く成膜する技術の確立が望まれる。本研究では、市販の二軸延伸ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム上にペンタセン誘導体結晶薄膜を溶液成長させ、その結晶状態を偏光顕微鏡観察、微小角入射Ｘ線回折および面外Ｘ線回折測定により調査した。その結果、ペンタセン誘導体結晶の成長方向は PET 分子鎖の配向に依存しないことが確認された。また、PET フィルムに対する UV オゾン処理がペンタセン誘導体薄膜の結晶性を向上させることを明らかにした。

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He ガス導入による分光結晶表面のカーボン堆積量の低減

川村朋晃, 山口聡, 後藤和宏, 野口真一, 尾角英毅, 稲葉雅之, 安田祐介

2021 年 9 巻 7 号 p. 567-571
発行日: 2021/12/27
公開日: 2021/12/27

DOIhttps://doi.org/10.18957/rr.9.7.567

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　SPring-8 を利用した単色Ｘ線イメージング実験においてＸ線イメージ像の品質低下の要因の一つである分光結晶表面上カーボン堆積低減のため、分光器へ少量の He ガスを導入するガス導入システムを作製した。本報告では He ガス導入の有無によるビームイメージの変化や分光結晶上のカーボン堆積形状変化について検討した結果について述べる。

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