塩素イオン（Cl^-）は、光化学系 II（PSII）の酸素発生反応に必須な補欠分子の１つであり、酸素発生中心である Mn₄CaO₅ クラスターから PSII の外側にプロトンを放出する反応に関与する。PSII 内の Cl^- は臭素イオン（Br^-）やヨウ素イオン（I^-）と置換可能で、Br^- に置換すると PSII の酸素発生活性は維持されるが、一方で I^- に置換すると、PSII の酸素発生反応は完全に阻害される。本研究では、I^- に置換した PSII（I-PSII）のＸ線結晶構造解析を行い、I^- による PSII の酸素発生反応阻害のメカニズムを調べた。

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　熱電材料の候補物質であるⅠ型クラスレート Eu₈Ga₁₆(Ge,Si)₃₀ のゲスト振動を調べるために、¹⁵¹Eu 核共鳴非弾性散乱を行った。室温のスペクトルを核共鳴非弾性散乱の解析に通常利用されている調和近似のフォノン多重散乱を考慮した表式で解析したところ、スペクトルから抽出された Eu 元素のフォノン部分状態密度は、過去に報告されている無置換系 Eu₈Ga₁₆Ge₃₀ のそれと明らかに異なることが明らかとなった。Eu₈Ga₁₆(Ge,Si)₃₀ は室温から低温までの温度域において結晶構造の変化を伴わない強磁性転移を示すことから、本研究の解析で得られた Eu 元素のフォノン部分状態密度には、調和近似の表式では考慮されていない非調和ポテンシャルの効果が現れていると考えられる。

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　天然に存在する粘土鉱物は様々な層構造をもち、セシウムイオン等の陽イオン収着サイトは複数存在すると考えられており、層間サイト、表面サイトや端面サイト等が存在すると考えられている。福島第一原子力発電所事故後に放射性セシウムにより汚染された土壌中での詳細な収着構造解明のため、本研究ではセシウムを飽和収着させた粘土鉱物試料に対し Cs L₁ 吸収端Ｘ線吸収分光 (X-ray absorption fine structure, XAFS) 測定を行い、セシウム収着様式の比較を行った。その結果、各種粘土鉱物においてスペクトルの詳細構造に差がみられ、四面体シートや八面体シートへの収着等、収着構造の違いに起因するセシウム収着様式の違いが明らかになった。

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　We have used X-ray absorption technique combined with a large-volume press to determine the density of the Fe-Ni-S liquid alloys at 3 GPa. The measured densities are consistent with the adiabatic compression curve of F-S liquids determined from sound velocity measurements. The molar volume of the FeS-NiS binary liquids shows a negative deviation from the ideal solution.

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　An experiment aimed at developing a high-speed X-ray diffraction method for in-situ measurements during molecular-beam epitaxy (MBE) growth was conducted. This method can be expected to be useful for understanding dislocation creation and structural relaxations in III-V semiconductors. A new X-ray optical system was tested for this purpose. The optical system consists of three optical elements, which together produce a convergent beam with a wide range of incident angles onto the sample. This makes it possible to observe the scattering distribution in a range of momentum transfer simultaneously with a single exposure of a two-dimensional detector, without any mechanical movement. The evaluation of the optical components confirmed that the principle of the new X-ray optics is sound. The diffracted X-rays from the Bragg peak of a thin film were observed simultaneously with the substrate Bragg peak. This shows the potential of the present method for time-resolved measurements during thin film growth, but some problems have to be solved for quantitative measurements.

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　ナノメートルサイズの孔をもつメソポーラスカーボンに水およびエタノールを吸着させ、その状態を HAXPES により測定した。6.4 nm、30 nm、150 nm のそれぞれの孔サイズをもつ試料について、O1s の高分解能スペクトルのピークフィットを行い酸素原子の成分の分析を行った。

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　タコツボ型心筋症は（Stress-induced cardiomyopathy）1990 年代にわが国で疾患概念が確立され、現在では国際的に広く認識された心病態である。我々は、本症の発症機序解明のため細胞モデルを作製し、細胞内元素動態に関する研究を進めている。今回の研究では、細胞シート回収用温度応答性細胞培養機材、SPring-8 BL37XU 常設顕微鏡、ナノビームＸ線蛍光分析装置の利用により、培養心筋細胞における微量元素蛍光Ｘ線イメージングを試みた。その結果、100 nm ステップでの微量元素分布分析が実施可能であった。近年、細胞培養が貢献する研究分野は発展の一途をたどっており培養細胞の解析技術の重要性は高まっている。SPring-8 蛍光Ｘ線イメージングは同時に多元素を測定できる利点があり、各種培養細胞における微量元素動態分析に有用と思われる。

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　Ce 系重い電子化合物の一つである擬二次元系層状物質 CeRhIn₅ において、Ce 4f 電子の遍歴⇔局在の変化に伴う電子構造の変化を調べるために、コンプトン散乱２次元再構成実験を行った。低温での測定を行うため、コンプトン散乱実験では初めての使用となる試料用冷凍機を用いたが、試料を低温に保つために挿入されているシュラウドと試料との距離が近かったために、シュラウドからのバックグラウンド散乱が非常に大きく、運動量密度の再構成解析に耐えられるプロファイル・データを導出することができなかった。

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　タンパク質のチロシン残基のニトロ化は、生体内での炎症や酸化ストレスの反応によって起こることが知られている[1]。ニトロ化されたチロシン残基は、酵素活性やタンパク質間相互作用に影響を及ぼすことを、原子レベルで解明するためにニトロ化したタンパク質を結晶化し、X線結晶構造解析を試みた。

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　脱窒菌 Achromobacter xylosoxidans の銅含有亜硝酸還元酵素（AxNiR）とその電子伝達パートナー Cytochrome c₅₅₁（AxCytc₅₅₁）の複合体結晶構造解析が報告されている。その立体構造から分子間電子伝達反応における分子認識と複合体形成時における酸化還元中心間の距離や配向などが明らかとなっているが、複合体を形成する前後で AxCytc₅₅₁ 分子にどのような構造の違いがあるかについて未解明のままとなっていた。そこで本研究では、分子間電子伝達機構の更なる理解を目的に、AxCytc₅₅₁ 単独（複合体形成前に相当する）の結晶構造解析を行い既報の複合体構造と比較することでその構造差異の有無について検討した。

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　長寿命・低損失なタイヤのニーズに材料面から応えるため、汎用の顕微赤外分光装置では一般に評価が困難な成分滲出（ブリード）性ゴム中の有機系微小異物について、高強度の放射光を用いることにより正確かつ定量的な把握が可能となるか検討した。その結果、透過法配置のマッピング測定によりゴム表面に非接触な状態でも平均直径が 7 µm 前後の微小異物について極めて明瞭に検出できることが確認された。

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　炭素繊維強化プラスチック（Carbon Fiber Reinforced Plastics: CFRP）の破壊メカニズムに関しては解明されていない点が多い。特に破壊中の観測、Operando 測定によって破壊メカニズムを定量的に議論した研究は少ない。そこで本研究では CFRP を引張りながら μ-CT 測定を行い、破壊時の CFRP の内部観察を行った。各引張応力下での3次元再構成像を数値化し、亀裂の体積、面積を求め、引張力との関係を求め、破壊メカニズムを議論する。

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　放射性廃棄物処分場の多重バリヤのうちコンクリートが母岩に接して施工された場合を想定し、地下水に接する環境下でのそれぞれの挙動やさらには相互作用の有無の検出を目的とした。母岩の例として、堆積岩の小片をセメントペースト中に埋設したものを供試体として、幌延地下水を模擬した希釈海水からなる人工地下水を通水し、その前後での変化をＸ線 CT とＸ線回折を用いて観察した。

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　Fe K 端近傍の高強度／エネルギー可変／放射光を用いた共鳴 HAXPES を用いて、従来技術では非破壊分析することが困難であった埋もれた Cr₂O₃ 膜／冷延鋼板界面近傍に存在する鉄の酸化に伴う価数変化（化学結合状態変化）を検証できることが確認された。具体的には、大気中に放置される冷延鋼板やステンレス冷延鋼板などにおける鋼材表面の酸化を抑制するためには、不働態膜として機能する Cr₂O₃ 膜を膜厚 7.7 nm 以上形成することが、鋼材表面の酸化進行を抑制する工業的に有効な表面処理技術となることが初めて定量的に実証された。

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　純鉄上に高温酸化で形成するウスタイト皮膜 (FeO) の共析変態時に導入される皮膜中の変態応力とその皮膜厚さ方向分布の時間変化を高温 in-situ 測定するための実験条件の確立を目的として、予め相変態させた皮膜中の室温における残留応力を sin²ψ 法を用いて ex-situ 測定した。測定はシンチレーションカウンターあるいは PILATUS-2M を用いて行った。シンチレーションカウンターを用いた測定では、厚さ方向の応力分布を明確に確認することができたが、PILATUS-2M を用いた測定からは妥当な結果を得ることができなかった。

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　汎用の顕微赤外分光装置で評価が困難な成分滲出（ブリード）性ゴム中の有機系微小粒状物を、放射光を用いた透過法配置マッピング測定により検出し、最高 120°C までの昇温履歴を次第に温度を上げながら加えて都度変化する様子を調べた。検出に用いた化合物の吸収ピークにより、90°C 昇温履歴を繰り返し加えても粒内に小核形状で残った非拡散成分が、120°C 処理後にはほぼ消失する様子が観察された。一方で同粒状物の形態そのものについては変化が見られないことから、同粒状物は同化合物の含有有無によらず実体として存在する構造物であることが実証された。

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　工具の皮膜として用いられる硬質膜は、切削速度向上などに対応するために高硬度化が進んでいる。皮膜の硬度化に伴い、基材と皮膜界面に生じる応力が高まる傾向にあり、皮膜剥離などの原因となりうる。膜中の応力分布を評価する方法としては X-ray diffraction(XRD) が一般的であるが、界面付近のみの応力抽出は困難である。本研究では、応力評価に向けた第一段階の検討として、非破壊の状態で深さ方向の XRD 分析を行うことを試みた。深さ領域を制限するために試料表面のＸ線入射点、回折Ｘ線の取り出し点位置を制限するためのスリット状の開口部を持つＸ線遮蔽膜を形成し、マイクロビームＸ線を用いてスリットを介した XRD パターンの取得を行い、膜中での XRD パターンの分布の検討を行った。

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　Ｘ線イメージングに用いる画像検出器はＸ線像を蛍光体で可視光像に変換しレンズで拡大した後に CMOS カメラで検出する形式のものである。CT 測定の効率化を目的として、放射光耐久性の高い蛍光体およびフレームレートの高い CMOS カメラを評価した。蛍光体の評価においては画像の均一性、耐放射線性能および空間分解能に注目した。CMOS カメラの評価においては使用頻度が最も高い CT 測定における使用時の問題点と再構成断面像の画質に注目した。これらの評価において実験に用いた蛍光体および CMOS カメラは高い性能を示した。

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　The experiment was aimed at measuring the small-angle X-ray scattering of supercooled liquid tellurium, which is expected to show a maximum as a function of temperature in the deeply supercooled region. During the beam time, several challenges were present, which made it difficult to reach the experimental goal. This report explains the challenges encountered. A follow-up experiment was able to partially reach the original goal.

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対象課題番号：

誤: 2016A8059
正: 2016A8059, 2016B8074

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対象課題番号:

誤: 2019B1819 / BL14B2
正: 2018B1834, 2019B1819 / BL14B2

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